Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[WillD]

Reagenti.

• Benzaldehid 1000 g.
• Metil etil keton (MEK) 1000 ml.
• destilirana voda 14,5 l.
• Kloroform (CHCl3) 7,6 L.
• Raztopina natrijevega bikarbonata (NaHCO3).
• Magnezijev sulfat (Na2SO4), brezvodni.
• ledena ocetna kislina 10 L.
• Vodikov peroksid (H2O2) 1300 g 50 %.
• natrijev hidroksid (NaOH) 600 g.

Oprema in steklovina.

• 5 in 10 L bučke z okroglim dnom.
• Vodna kopel.
• Vir plina HCl.
• 25-30 L šaržni reaktor s povratnim hladilnikom in ogrevalnim sistemom.
• Vakuumski vir.
• steklena palica in lopatka.
• stroj za rotiranje (neobvezno).
• pH indikatorski papir.
• laboratorijska tehtnica (primerna za 1-1000 g);
• merilni valji 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 čaše;
• več veder;

Korak 1. Sinteza 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehid 1000 g in metil etil keton (MEK) 1000 ml se zmešata v 5 L bučki, premešata in ohladita pri 0 °C.
2 . Skozi mešanico 1,5 h počasi puščamo plin HCl.
3. Raztopino mešamo še 1,5 h pri sobni temperaturi.
4. Dodamo 2 l destilirane vode. Raztopina se ekstrahira s kloroformom (CHCl3) 800 ml x2, nato se ekstrakt spere z raztopino natrijevega bikarbonata (NaHCO3) do nevtralnega pH in posuši nad magnezijevim sulfatom (MgSO4).
5. Topilo izparimo vvakuumu in 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) destiliramo v vakuumu (b.p. 269,6±9,0 °C pri 760 mm Hg). Reakcijski izkoristek je 1000 g.

Korak 2. Sinteza 2-acetoksi-1-fenil-1-propena (cas 24175-87-9).

1. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) 1 kg iz koraka 1, ledeniška ocetna kislina 10 L in vodikov peroksid (H2O2) 1300 g 50 % se vlijejo v 25-30 L šaržni reaktor s povratnim hladilnikom, mešajo in pri 55 °C hranijo 23 h.
2. Nato se doda 10 L destilirane vode.
3. Reakcijsko zmes ekstrahiramo s kloroformom 5 L in posušimo nad magnezijevim sulfatom (Na2SO4).
4. Topilo se upari vvakuumu. Donos 2-acetoksi-1-fenil-1-propena (cas 24175-87-9) je 800 g.

Korak 3. 1-fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).

1. 800 g 2-acetoksi-1-fenil-1-propena (cas 24175-87-9) iz koraka 2 in 600 g natrijevega hidroksida (NaOH) v 2500 ml destilirane vode se meša pri 50 °C 12 ur v 10 L bučki s povratnim hladilnikom.
2. 2. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propen (cas24175-87-9) iz koraka 2in 600 g natrijevega hidroksida (NaOH) se meša pri 50 °C 12 ur. Reakcijsko raztopino ekstrahiramo s kloroformom 1000 ml, posušimo nad magnezijevim sulfatom (Na2SO4) in topilo uparimo vvakuumu. Izdelek1-fenil-2-propanona je 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | Sinteza in raziskovanje nečistoč, ki jih najdemo v tajnih laboratorijih: Sinteza P2P iz benzaldehida in metil etil ketona | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Zahvaljujemo se vam za pojasnilo. Navedite zahtevano gradivo, ki ste ga poznali
benzaldehid in metil etil keton ( MEK )
Ali je to vse, kar se zahteva?
Hvala.

 

[MadHatter]

Najlepša hvala za enostaven in podroben opis sintagme!
Kako je z vodikovim peroksidom, ali ga je mogoče nadomestiti? Danes je to res nadzorovana kemikalija, ki jo je težko sintetizirati sam. V glavnem je tam kot katalizator v reakciji med ledeno ocetno kislino in 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onom, kajne? Kaj bi bil lahko dober nadomestek?

 

[handle]

Peracidi bodo delovali (manjši izkoristki) Baeyer-Villigerjeva oksidacija. preberite zgornji dokument o preiskavi.

 

[lalalander]

Ali ste uporabili 50/50 voda/alkohol ali samo vodo in bazo?

 

[TheNut22]

Alkohol/voda z bazo.

 

[TheNut22]

Vredno je poiskati v različnih spletnih trgovinah ali običajnih uličnih trgovinah, ki prodajajo H2O2 za gojenje rastlin.

 

[Jack]

To ni katalizator, je oksidant, prosimo, preberite navedeno povezavo, poiščite baeyer villiger oxidation.

 

[MadHatter]

Ok, dobro, oksidant. In vidim reakcijo v povezavi. Hvala! V njej za oksidacijo BV- uporabljajo natrijev perborat. To bi lahko bilo bolj dostopno. Mislim, da bi lahko uporabili tudi raztopino piranhe? Kakšni so še drugi kandidati?

 

[MadHatter]

Po krajšem branju: kako je z natrijevim perkarbonatom? Ali bi to zadostovalo? Ker če bi bilo, bi ta sinteza postala veliko bolj običajna. In vsekakor je vredno vložiti čas v izračun molarnega razmerja.

 

[WillD]

Približno 3 kg perkarbonata za to reakcijo + voda. Najti koncentriran peroksid je najboljša izbira.

 

[MadHatter]

To je povsem izvedljivo. Seveda je to drugi najboljši način, vendar je vodikov peroksid v koncentracijah nad 3 % danes v večini držav EU strogo nadzorovana snov.
Ena misel: ali karbonatni ion ne bo res živo reagiral z ocetno kislino? In jo morda nevtralizira?

 

[Rabidreject]

Oglejte si hidroponsko raztopino ph+ - to je 35 % Sem iz Združenega kraljestva. Ne vem, ali bi to zadostovalo, vendar tako dobim vodikov peroksid in žveplovo kislino 35% tudi tbf! Zelo uporabno za več aplikacij v mojem življenju!

 

[WillD]

morda lahko kupite pripravljeno perocetno kislino in jo uporabite za popolno reakcijo brez ocetne kisline in H2O2

 

[Mo0odi]

Kako uporabljamo perocetno kislino? Ali obstaja razlaga?

 

[Hans-Dietrich]

logično bi bilo, da se ta metoda odraža v začetnem prispevku.

 

[Jamroz]

Ali je nujno, da ga izdelate v vakuumski destilaciji, ali bo zadostovala destilacija pod običajnim tlakom ? Ali bi lahko razširili prvi korak v reakciji, pri katerem se v mešanici meša plin hcl z mehurčki?

 

[WillD]

Možne spletne strani
tukaj (kliknite)

 

[n00by Blitz]

Samo v potrditev. To je: 10 litrov ledene ocetne kisline. Ali se motim pravilno?

 

[WillD]

da, 10L GAA

 

[situ1988]

Kakšna koncentracija GAA

 

[waltjr5858]

Samo z 99 % čistim GAA od koder koli in to je tisto, kar uporabljate

 

[n00by Blitz]

Ali lahko za ta del uporabimo plastični boben ali cev iz PVC?

 

[a_king]

ali je mogoče nadomestiti kloroform?

 

[Waspamine]

yh vem, 2 leti pozno, ampak yh, tako kloroform je res enostavno sintetizirati, poglej nekaj na ytb, boš videl

 

[MadHatter]

Zakaj bi želeli zamenjati kloroform? Z acetonom in belilom si ga zlahka sintetiziramo sami. Oglejte si youtube.
Če pa to iz nekega razloga res potrebujete, sta diklorometan in kloroform običajno zamenljiva.

 

[TheNut22]

Prvič sem poskusil z DCM in mi je popolnoma spodletelo.
Izdelek sem ekstrahiral z mešanico etilacetata (več) in ksilena (manj).

 

[Cbison]

Kako doseči, da se MPB strdi? V zamrzovalniku vidim kristale, zunaj zamrzovalnika pa se utekočini.

 

[waltjr5858]

Tulen je povsem v redu tudi

 

[MadHatter]

BTW, zakaj tako velike količine GAA in H2O2? Ali je mogoče uporabiti manjšo količino? Kakšne so njune vloge v tej reakciji?

 

[MadHatter]

Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.

 

[billythekid]

ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.

 

[TheNut22]

Moj prvi poskus izvedbe oksidacije MPB s performinsko kislino, da bi to zdaj naredil bolje.
Moj MPB se v resnici ne meša z mravljinčno kislino, saj sem ga dal v raztopino mravljinčne kisline, jo puferiral z natrijevim karbonatom, zato
ali potrebujem topilo za svoj MPB? Če ga potrebujem, ali lahko uporabim etanol ali je boljši aceton? OrgUnikum? Nekdo? MadHatter?
Bom VELIKO hvaležen, ker zdaj ne želim pokvariti svoje reakcije in lahko dam nekaj nasvetov za postopek, če gre in dobro deluje. IN, nimam DCM... Nisem ga še dal v performinsko kislino.

 

[TheNut22]

Ali lahko ledenoocetno kislino kot raztopino za MPB uporabim tudi s perforirano kislino?

 

[ByHyde]

S to sintezo sem se ukvarjal že dlje časa. Delam z natrijevim perboratom in sam sintetiziram natrijev perborat. In ga razbijem na koščke, oksidacijo pa razporedim na 12 ur.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONA Upam, da so blizu dobri dnevi.