Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[MadHatter]

Najlepša hvala za enostaven in podroben opis sintagme!
Kako je z vodikovim peroksidom, ali ga je mogoče nadomestiti? Danes je to res nadzorovana kemikalija, ki jo je težko sintetizirati sam. V glavnem je tam kot katalizator v reakciji med ledeno ocetno kislino in 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onom, kajne? Kaj bi bil lahko dober nadomestek?

 

[TheNut22]

Vredno je poiskati v različnih spletnih trgovinah ali običajnih uličnih trgovinah, ki prodajajo H2O2 za gojenje rastlin.

 

[lalalander]

Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?

 

[Ortist]

P2P lahko destilirate tudi z vodo, vendar je postopek zelo počasen. Metilfenil-nutenon pa MORAŠ destilirati v vakuumu, ker je v njem precejšnja količina sranja in MPB ne bo destiliran z vodo

 

[TheNut22]

To je bilo samo moje polimerizirano sranje P2P! In nisem mogel destilirati svojega P2P. Zato moj Leuckart ni deloval niti enkrat, ko sem poskušal, in o, joj, poskušal sem.

 

[TheNut22]

Ko sem svoj P2P ekstrahiral z etilacetatom, sem vanj dodal malo sušilnega sredstva in ga postavil v hladilnik.
Pogledal sem tekočino in ko je bila približno 3 ure v hladilniku, je bila spodnja plast polna bistrega olja.
Ali je to moj P2P? Ali lahko res ekstrahiram na ta način?!

 

[TheNut22]

Bil sem le voda na dnu. Moj P2P pa je bil v etilacetatu.

 

[TheNut22]

Toda vse skupaj je šlo v nič, ker ni šlo za P2P. P2P ni topen v etilacetatu. Mislim, da je bil to nek drug izdelek, ker sem hidrogeniranje acetoksijev izvedel na napačen način. Mislim, da je acetoksifenilpropen topen v etil acetatu. Popravite me, če se motim. Zdaj vse raztapljam v ksilenu, ker sta oba topna v ksilenu, zato tudi prihranim denar.

 

[OrgUnikum]

P2P je zelo dobro topen v EtOAc - etil acetatu. Topen je tudi v benzenu, toluenu, ksilenu, etru in DCM, vendar je le redko topen v nafti oziroma Shellsolu oziroma Wundbenzinu/Reinigungsbenzinu. Mešanica etil acetata in nafte v razmerju 50/50 se odlično obnese.

 

[TheNut22]

Pred časom sem prebral nekaj "podatkov", da je le redko topen v etil acetatu. V REDU. Hvala.
Ampak zdaj sem v redu. Hvala OrgUnikum za vaš odgovor tudi za moje P2P hidrogeniranje. Zdaj je šlo zelo dobro, z dodajanjem več raztopine bazi, pri hidrogeniranju acetoksifenilpropena. V ksilenu sem dobil rumeno, zelo "medeno" dišečo raztopino. To je prvič, da raztopina ni rdeča, ker sem upošteval vaša navodila za dodajanje več raztopine. Hvala!

 

[Ketaholiker]

Pozdravljeni ,

ali lahko iz 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona izvedem elektrooksidacijo.
Ali je to mogoče?

EP0247526: Elektrolitska priprava 3,4-dimetoksifenilacetona - [www.rhodium.ws]

Elektrokemični postopek za pretvorbo olefinov v ketone

To morda pomaga tudi

Elektrokemijska redukcija nitroalkenov v oksime in amine - [www.rhodium.ws]

OTC bi bilo super upam, da lahko pomagate pri elektroredukciji/oksidaciji, ki je res kul in neslutena xD

Lepo se imejte

 

[TheNut22]

Vsi ti reagenti za izdelavo 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona so brez recepta.
Ne bom imenoval nobene blagovne znamke za pridobitev tega benzaldehida, ker jih bodo "oni" takoj umaknili s teh polic. Ali pa, tudi če se motim, je bolje biti malo previden glede teh dragocenih reagentov.

 

[TheNut22]

ALE, poglejte benzohid s polic z umetnimi aromami v trgovinah.

 

[OrgUnikum]

Ne. to so različne oksidacije. Potrebujete BV, Baier Villingerjevo oksidacijo.

 

[handle]

Odlično, poskusimo s tem.
Korak 1, v teku.
45 g benzaldehida + 200 ml M.E.K. iz 25 ml H2SO4 nad 25 ml klorovodikove kisline izmešamo plin HCL. V približno 30 minutah je postala svetlo rdeča, zdaj mešamo.

 

[TheNut22]

Zdaj, ko imam več kot 100 gramov vode in kislinsko/bazično očiščenega, vendar mokrega MPB (zbranega iz nekaj reakcij),
bom kristalno raztopino posušil v kristale, ki se pri sobni temperaturi ne topijo. Lahko objavim sliko tega in lahko objavim tudi sliko acetoksifenilpropena z izkoristki.

 

[TheNut22]

Ne vem, zakaj se je ta slika obrnila na stran, vendar lahko vidite te mehurčke na njej in
hladno barvo, ki jo vedno dobim v procesu perocetne oksidacije. Čas oksidacije je bil 24,5 ure.

 

[TheNut22]

Iz teh 100 gramov MPB sem dobil 100 gramov acetoksi fenilpropena. Zdaj sem srečen!

 

[TheNut22]

Ko raztopino P2P v ksilenu postavim v hladilnik, se izloči nekaj delcev. Ali ti delci spadajo v P2P ali jih lahko filtriram? Zadnjič sem jih filtriral. Ali je bila to napaka ali je pametno, da jih ponovno filtriram? Raztopina je še vedno surova in ni prečiščena.

 

[TheNut22]

Pojasniti moram, da to niso kot majhni delci (moja zarjavela angleščina), ampak kot masa, ki bo padla na dno čaše v hladilniku. Pri sobni temperaturi se ti koščki pri sobni temperaturi ne raztopijo več. Ali mi lahko kdo razloži in me usmeri, prosim? Bila bi zelo vesela, ker nočem narediti nobene napake, ker imam zdaj v raztopini toliko P2P.

 

[TheNut22]

Raztopino sem izpiral s ~ 12% HCL-raztopino x 4. in dobil skoraj čisto raztopino. Večkrat sem jo izpiral tudi z vodo. Sušil sem z MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produkt oksidacije BV, vinil-acetat, se meša s ksilenom, P2P, ki nastane s hidrolizo, se prav tako meša s ksilenom, zato je vse, kar odpade, samo sranje. Filtriranje je nujno, če kateri koli od vaših vmesnih produktov ali končni produkt v topilu ni bister, temveč moten ali moten.

 

[TheNut22]

Še enkrat hvala. Veliko ste mi pomagali pri celotni sintezi, hkrati pa je bil to velik učni proces.

 

[OrgUnikum]

Tega izvlečka vam ni treba utemeljiti. P2P nima enako rad vode in ksilena. Zato samo dvakrat sperite P2P/Xilen z navadno vodo, recimo dodajte vodo v separacijski lijak, pretresite, še veliko pretresite, počakajte na ločitev, ločite in ponovite. Če plast ksilena ostane motna - ni problema, plast vode mora biti čista, preden ločite. Nato dodate slanico, nasičeno raztopino NaCl, enako količino kot ksilena, enkrat pretresete in počakate. In Voila! Čista vodna plast in čista zgornja plast. Sol je posrkala vodo iz ksilena.
Zdaj nadaljujte, kakor želite, odvisno od tega, kaj želite narediti s P2P in drugimi stvarmi.

 

[OrgUnikum]

PS: Aha, morda sem bil zmeden, ali ste pravkar govorili o hidrolizi ob dodajanju 20-odstotnega KOH? Če je tako, no, to je premočno, preveč visoko koncentrirano in no, nekaj sem našel in tukaj je:


0,1 M je 4 grame NaOH na liter vode. 20% KOH je več kot 200 gramov na liter. Vidite razliko?
Praktično svetujem uporabo med 0,2 M in 0,5 M NaOH (ali KOH), kar je 8 do 20 gramov na liter vode. Sam sem poskusil z 10 grami in je delovalo dobro.
Tudi formil ester mora biti za hidrolizo večinoma brez ksilena, zagotovo, če uporabljate močnejše koncentracije baz. če ohranjate ves ksilen iz ekstrakcije, raje dodajte tudi dobro količino alkohola.
Za kislinsko hidrolizo pa je potrebno večurno refluksiranje v močni mineralni kislini. Seveda pa je P2P veliko bolj stabilen pri kislinah kot pri bazah.

Tukaj vidite, kaj močne baze naredijo s P2P: Zloglasni rdeči katran. To je bil nedavni poskus parne destilacije P2P iz bazične raztopine, ki se je sčasoma koncentrirala in potem sem dobil tole. P2P polimere s samokondenzacijo, katalizirano z bazo.

 

[TheNut22]

Ne, hidrolizo, ki sem jo naredil, sem naredil veliko bolj razredčeno raztopino KOH.

 

[TheNut22]

Zdaj imam popolnoma bistro oljno tekočino yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Prav to sem imel v mislih na prvem mestu: Zakaj je moja raztopina P2P v ksilenu postala skoraj popolnoma kašasta, ko sem vanjo dal eno in edino 20-odstotno raztopino KOH? Bila je gosta kaša, skoraj polovica. In bolj ko sem nalival razredčeno raztopino HCL (približno 12 %), bolj se je ta kašasta gruda topila nazaj v to raztopino? Torej se je to zgodilo pri sobni temperaturi. Te razredčene kislinske raztopine sem moral dodati skupaj šestkrat, preden sem dobil res čisto raztopino P2P v ksilenu. Seveda sem jo večkrat izpiral z deionizirano vodo. Opazil sem, da so bile nečistoče malce topne v vodi, vendar so v ločilnem lijaku ti majhni delci prešli v vodno fazo, vendar so padli na dno. S temi izpiranji s kislino in vodo je zdaj popolnoma čista, vendar če jo postavim v hladilnik, se v raztopini še vedno pojavijo nekateri majhni delci. Tega še nisem doživel, in če bi na začetku dal samo še eno bazo, celotna raztopina ne bi bila več raztopina. Samo velika gruda, kašasta velika torta ali kaj podobnega (angleščina ni moj jezik). Moj pomočnik za kemijo z umetno inteligenco je rekel, da je kaša verjetno P2P, ki se izloča, vendar ne morem zaupati svojemu pomočniku z umetno inteligenco ničesar, ampak to počne tako matematične stvari.

P.S. Se opravičujem za dolg prispevek. Samo poskušal sem razložiti.. in polovica mojega P2P je v pari disitill zdaj..

 

[TheNut22]

Vem, da mora biti to težko vprašanje, saj odgovora nanj nisem našel nikjer.

 

[TheNut22]

Toda kje ali kako je v moji raztopini za oksidacijo BV nekaj vinil acetata kot stranskega produkta?
Kako nastane? Uporabil sem: 30 % H2O2 + GAA in 0,1 mola H2SO4 + MPB.
In zdaj sem pozabil, da je šesto pranje s kislino tako jasno pokazalo, da v moji raztopini P2P nič ne plava, ko je zdaj v hladilniku, se opravičujem. Moj spomin odpove. Velikokrat v teh dneh...