Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[Fenster]

Aldolova kondenzacija.

Navodila za to so v poglavju Organske reakcije



Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.

Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.

 

[TheNut22]

V REDU. Samo segrevajte benzhid in MEK s klorovodikovo kislino približno 3-5 ur. Temperatura: 90-110 C.
Samo zahvalite se mi.

 

[Dj.Tizo]

Pozdravljeni
Ali moram v mehurčke vmešati plin hcl ali ga lahko dodam v RM

 

[Sneaky.Base]

Ta metoda je videti super, otc poceni kemikalije.
Zakaj drag dcm, medtem ko kloroform obstaja. Če želite dolgotrajno kloroform, boste razumeli, da je izdelava kloroforma delo, ki ga morate opraviti.
Metoda zapisa, ki se deli tukaj, je popolna, kaže, da jo je napisal strokovnjak. Zanima me, ali obstaja kakršen koli videoposnetek o tej metodi. Tnx za delitev tega lepega pisanja up willi

 

[Mo0odi]

Podpiram vaše besede

 

[Dj.Tizo]

enako tukaj

 

[handle]

Odlično, poskusimo s tem.
Korak 1, v teku.
45 g benzaldehida + 200 ml M.E.K. iz 25 ml H2SO4 nad 25 ml klorovodikove kisline izmešamo plin HCL. V približno 30 minutah je postala svetlo rdeča, zdaj mešamo.

 

[handle]

Prva faza je končana.

 

[handle]

NEUSPEŠNI Poskus, verjetno neuspešen na drugi stopnji! Ker sem uporabil 49-odstotno ocetno kislino in ne ledene.

Ni bilo obarjanja.

 

[handle]

To je edini način, s katerim je kavboj lahko preveril, ali je izdelal fenilaceton. Ni metamfetamina = ni fenilacetona.

 

[OrgUnikum]

Produkt oksidacije BV, vinil-acetat, se meša s ksilenom, P2P, ki nastane s hidrolizo, se prav tako meša s ksilenom, zato je vse, kar odpade, samo sranje. Filtriranje je nujno, če kateri koli od vaših vmesnih produktov ali končni produkt v topilu ni bister, temveč moten ali moten.

 

[TheNut22]

Še enkrat hvala. Veliko ste mi pomagali pri celotni sintezi, hkrati pa je bil to velik učni proces.

 

[TheNut22]

Ne, hidrolizo, ki sem jo naredil, sem naredil veliko bolj razredčeno raztopino KOH.

 

[TheNut22]

Zdaj imam popolnoma bistro oljno tekočino yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Pravkar sem poskušal slediti dokazovanju strica Festersa za čiščenje mojega P2P, večkrat z 20-odstotnim KOH in nazadnje z razredčeno vodno kislino, vendar sem ugotovil, da ne gre vedno po tej poti ...

 

[OrgUnikum]

Stric Fester je zdaj v zaporu. Na žalost ne zaradi vsega sranja, ki ga je napisal v svojih knjigah, ampak zaradi dejanskega kuhanja, in to je škoda.

No, gospod TheNut22, žal vam je, da morate povedati, da ste sledili zapisom UF-ja in ste dobili zajebancijo. Mislim, da ni neznano, da so njegovi spisi sranje, no, gre za dobre in slabe stvari, ki so tesno prepletene tako, da je vse to brez vrednosti, saj je urejanje tega več dela, kot pa samo fiorgetanje o tem in iskanje boljših virov informacij. Kot so arhivi HIVE na portalu EROWID. The Wasps Place. in še več. Ne, ne reddit, reddit je UF s klovnovsko masko.

 

[TheNut22]

Da, mislim, da sem prebral skoraj ves Rod o P2P in Leuckartu. Ne, ne berem Reddita.
Motilo me je, da je Fester napisal hes knjige verjetno preveč ožičen od metamfetamina, zato jih je bilo precej težko brati. Vendar mu priznavam, da me je, ko sem jih prebral, zanimalo tudi, da bi si sam izdelal amfetamin.

 

[TheNut22]

Hvala OrgUnikum, ker ste mi pojasnili, da UF v svojih knjigah govori veliko neumnosti, saj sem jim popolnoma zaupal, zlasti ko sem bil na samem začetku in so bile to edine knjige, ki sem jih lahko našel o tej temi, preden sem našel ta dober forum o tej isti in še mnogih sorodnih temah.

Pomembna stvar, ki me je med iskanjem informacij begala, je, ali bo amonijev format dal N-formil derivat, če svojega formata s P2P ne segrejem dovolj, da bi svoj "in-situ" amonijev format pretvoril v formamid? Iz tega, kar sem našel na Wikipediji (vem...), pa tudi iz številnih objav o Leuckartu, npr. iz wikija Sceincemadness, sem dobil vtis, da lahko, če formata ne segrejem, da bi formamid nastal "in-situ", primarni amin dobim neposredno z Leuckartovo reakcijo, brez potrebe po hidrolizi s kislino ali bazo. Ali to drži?

 

[OrgUnikum]

Ah Leuckart je uganka ja. Kar vam lahko povem, je, da je amonijev format reagent, ki reagira s P2P, in ne formamid. Zato reakcija s samim formamidom ne deluje dobro, deluje pa, ko se doda mravljinčna kislina. Izkaže se, da ne gre za kislino, ampak za vodo v kislini (običajno 15 %). Ta voda hidrolizira formamid v amonijev format. Kadar ljudje uporabljajo samo formamid, imajo iz določenih razlogov v reakciji nekaj vode - nihče tu ne dela zares brezvodno.
Obstaja tako imenovani "Ingersolov reagent", ki je format, segret na 170 °C, in je mešanica večinoma formamida in amonijevega formata, ki mu ni treba dodajati mravljinčne kisline ali vode.
Nizkotemperaturni Leuckartov reagent brez vmesnega estra se mi je zdel veliko bolj privlačen. Vendar ne deluje. Ne za to, kar izdelujemo. Zakaj? Ne vem, vendar ne deluje.
Vem pa, da: Potrebujete vodo (pri formamidu, ne pri Ingersollu, pri formatu morate odstraniti nekaj vode) - IN 160 °C in to je mogoče le z zelo dobrim kondenzatorjem ali tlačno posodo. Uporabiti morate veliko formata/formamida. Hidroliza estra je veliko hitrejša z bazo kot s kislino in potrebna je veliko nižja koncentracija baze in nižje temperature, kot se običajno uporabljajo.
Vse skupaj je zelo odvisno od kakovosti reagentov in nimam univerzalnega recepta, niti zlate palice.

 

[TheNut22]

Opazil sem, da sem pri prejšnjih reakcijah, ko sem prvič začel izdelovati formamid, delal točno po "Inngersollovem reagentu", tj. pri temperaturi približno 170 stopinj C in nato 2 uri pri temperaturi 150-160 stopinj C ter nazadnje le pri temperaturi 140 stopinj C, in sem mislil, da sem izdelal čisti formamid, vendar sem ga običajno pustil pri sobni temperaturi s pokrovčkom na steklenici, da bi videl, ali se še vedno razvijajo kristali formata. Včasih so se pojavili, včasih pa ne. Torej, če sem prav razumel, sem takrat naredil "Inngersolov reagent". Ne čistega formamida. In če ta reagent ne deluje, ni čudno, da mi ni uspelo toliko Leuckartov, z nedestiliranim, vendar čistim kot v videoposnetkih za izdelavo M-amph iz P2P. Tudi moj P2P je zdaj videti tako kot v teh videoposnetkih. Moja parna destilacija je zdaj ustavljena, ker se je zlomil moj najcenejši Vevorjev grelni plašč. Najcenejši, zato bom zdaj vložil malo več, da se mešalnik ne bo zlomil že prvi teden, ješ!! Najlepša hvala za vaš odgovor!

 

[TheNut22]

Prvič, zdaj, ko sem tretjič prebral vaš prispevek, sem ga razumel. "Ingersollov reagent" deluje, vendar sem tam vedno vstavil mravljinčno kislino, seveda, ker nisem imel pojma o "Ingersollovem reagentu". In mojih 85 % mravljinčne kisline je seveda 15 % vode, tako da je šlo narobe.

Moram vas vprašati OrgUnikum: Imam 10,58 g P2P in 17,70 g amonijevega formata v rbf.
Želim uporabiti katalizator, ko je to mogoče, vendar je moj edini katalizator zdaj pravilno narejen in posušen ZnCl2, ki glede na 2 članka, ki sem ju našel o katalizatorjih v Leuckartu in Leuckartu podobnih reakcijah, ZnCl2 deluje kot katalizator. Glede na te ugotovitve pravijo, da to ni ne najboljši ne najslabši katalizator, vendar še vedno deluje in to je zame v redu. Poleg tega, če v reakcijsko bučko vtaknem majhen košček ponikljane kovine (jeklo pod nikljem in brez ZnCl2 kot katalizatorja), ali bo to pomagalo ali pa bo samo zmotilo celotno zadevo? In zadnje vprašanje: Če naredim Raney-Nickel, ali ga dam skupaj s P2P in formamidom/formatom ali ga dam, ko se želim znebiti N-formilne skupine (in mislil sem, da to ni ester!)

Kaj menite?

 

[OrgUnikum]

Nikelj katalizira Leuckartsa, mislim, da dejansko ni deloval za nikogar. Drugi katalizatorji enako. Ne vem. Kot rečeno, nimam zlate krogle.

Raneyjev nikelj + amonijak v vodi + alkohol + vodik + tlak 10 do 100 barov in seveda P2P. 80 do 95 % izkoristek. Če lahko talite aluminij, se lotite tega! Zavedajte se, da je dodajanje niklja staljenemu aluminiju zelo eksotermno.

 

[TheNut22]

OrgUnikum moram povedati, da seveda nisem mislil, da imaš vse odgovore. Ampak zato je dobro brati knjige, patente, objave iz literature itd. itd. Samo da bi ti rekel, da Leuckartova reakcija ne deluje pri nižjih temperaturah, in sem prebral knjige, in knjige (Moore, Fester, Snow, "Dr. Buzz"), in moram samo slediti tvojim navodilom, ko si trdil toliko, flase info, in to je samo moje mnenje. Ne poznate me. Ne poznate moje starosti in izobrazbe.

Radoveden sem, ko ste rekli: "Ne deluje, čeprav. Ne za to, kar delamo. Zakaj? Ne vem, ampak ne deluje."

Tega ne razumem: Kaj ste mislili s 160 C? Reakcijsko temperaturo z mravljinčnikom? In če je tako, če je tako, da se formamid naredi "in-situ", to lahko v celoti sprejmem in se s tem strinjam. Napisali ste tudi nekaj o tem, da je treba imeti zelo dobro kolono, ko se segreva na 160 C, in nekaj tlaka. Zakaj? Kaj ste želeli povedati? Imam tri različne in uporabljam ravno kolono za odvodnjavanje in 100-120 C za nekaj ur, dokler nisem zadovoljen z reakcijsko zmesjo, ko je P2P popolnoma pomešan s staljenim formatom ali brezvodnim formamidom. Trdili ste tudi, da voda naredi trik pri uporabi mravljinčne kisline s formamidom. Ne vem, kaj je ta trditev, vendar bi v reakcijsko zmes dal samo vodo brez te "neuporabne" mravljinčne kisline. Mravljinčno kislino lahko uporabimo pri številnih hidrogeniranjih. Prav tako se precej pogosto uporablja z nikljem pri redukcijah, Leuckart pa je, kot bi vsi morali vedeti, redukcijski postopek aminizacije. Mravljinčna kislina kot redukcijsko sredstvo in amoniak kot vir aminov, da je postopek preprost, a tudi pravilen. Pri Leuckartu je dobro uporabiti formamid s samo katalitično količino amonijevega formata kot katalizatorja (0,1-0,5 molskega ekvivalenta). To je splošno znano.

Resnično sem še vedno začetnik in se vsakič učim, zlasti iz dobrih pogovorov, knjig itd. Vendar se ne učim, ko rečeš, kot da samo veš, vendar ne moreš razložiti niti namiga. To je nekaj, kar vzamem, kot da se nekdo samo igra z mano. Leuckart sovraži vodo. Katalizatorji so uporabna orodja.

 

[OrgUnikum]

160 °C je želena temperatura pri reakciji. Voda lahko pride z dodajanjem vode brezvodnemu formamidu, z uporabo mešanice formamida in amonijevega formata (Ingersolov reagent) ali z dodajanjem 85-odstotne mravljinčne kisline (vsebuje 16 masnih % vode).
Pri 160 °C bo reakcija izločila več vode, kot jo želite odstraniti, če ne uporabite močnega kondenzatorja (kondenzator Intensiv s hladilnim plaščem in notranjostjo tuljave) z zelo hladno vodo ali pa reakcijo vodite pod določenim pritiskom, ki zviša vrelišča, in tako zadržite vodo.

Ni vam treba upoštevati mojih navodil, saj jih v zvezi z Leuckartom ni, so le predlogi in opozorila o stvareh, za katere je znano, da ne delujejo.

Priložil bi nekaj člankov, ki se mi zdijo zanimivi, vendar ni več mogoče pripenjati datotek .pdf, zaradi česar so kvalificirani pogovori tukaj skoraj nemogoči.

 

[TheNut22]

Da, imam 85-odstotno mravljinčno kislino, iz amonijevega formata pa pride voda, ki jo je treba odstraniti. Vodo, ki izhaja iz mravljinčne kisline in amonijevega formata, je treba odstraniti. Zato v kondenzatorju 2-3 ure uporabljam ročno ogreto vodo. Ko opazim, da so staljeni format in P2P ter drugi reagenti ali katalizatorji med seboj v staljeni harmoniji, zamenjam kondenzator z ledeno hladno vodo in postopoma zvišujem temperaturo, nazadnje na približno 155-160 C, če uporabljam amonijev format. Pri formamidu temperaturo dvigujem hitreje, vendar enakomerno, in sicer na približno 165-170 C. AlCl3 je najzanesljivejši katalizator, vsaj glede na literaturo, in pogosto mi je uspelo pripraviti izdelek do n-formil derivata. Menim, da je šlo vse narobe, ko nisem mogel upliniti produkta, vendar sem ga poskušal sulfatirati z H2SO4 + 95 % etanolom ali s klorovodikovo kislino + acetonom. Ali je uplinjanje res tako pomembno? Še enkrat hvala za praktičen odgovor OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nikogaršnji plini Amfetamin. Njegova sol HCl je praktično neuporabna, saj je zelo higroskopična, iz zraka posrka vodo, ustvari lužo in pobegne.

Pomembno je filtriranje in pranje ter (parna) destilacija baze. Mislim, da sem celoten postopek po reakciji že dvakrat objavil tukaj, morda je to ena mojih prvih objav na forumu.

Edina meni znana droga, ki je primerna za uplinjanje, je d-meth. Že racemični met ni dober zanj, saj potem tvori ultra drobne kristale, ki jih tudi z vakuumom ni mogoče filtrirati, potrebovali bi filterpress ali kaj podobnega. Veliko težav. Bolje je titrirati in izparevati.

 

[TheNut22]

Ali mi lahko poveste, ali je bil kos mešalnika napačne velikosti ali zakaj je poskakoval, ko sem poskušal mešati? V nov 500-mililitrski rbf sem vstavil nov kos mešalnika. Pripravljal sem difenidin iz deoksibenzoina in piperidina. Poskusil bom še enkrat, ker je to zelo preprosta sinteza. Vsaj na papirju..hehh. To je bilo moje prvo magnetno mešalo in zmotil sem nastavitve. Zdaj je pregorela varovalka, zato je zdaj v smeteh. Mimogrede, ali lahko svetujete, katero topilo in katalizator bi bilo treba uporabiti ali bi ga dejansko morali uporabiti pri taki reakciji? Kot se spomnim, sem uporabil alcl3, celotne sinteze pa nisem nikjer našel, ampak sem sledil nekaterim patentom (različne spojine iz deoksibenzoina in ...). Patenti so se nanašali na različne analoge difenidina (pirolidina itd.).

In hvala za nasvet za Leuckartovo reakcijo! Poskusil bom, ko bo moj novi grelni plašč pred vrati... hehh

 

[TheNut22]

Organikacija je v skladu s predpisi: Zdaj tega nisem razumel. Ali naj uporabim zelo hladno vodo, ki jo uporabljam, ali naj v kondenzator damo "ne tako hladno" vodo?
In: Ali naj uporabim: ali frakcioniran stolpec (narejen tako, da ima v sebi nekaj črepinj), ali: - tisti kondenzator, ki ima v sebi spiralo, ali: - kondenzator, ki ima v sebi spiralo, ali
ravnega in širšega kondenzatorja,ali pa naj uporabim svoj četrti kondenzator, kjer je širok, ozek, širok, ozek? Žal mi je, da trenutno nimam na mizi pravih imen teh kondenzatorjev. Kot bodo vsi opazili, nisem zelo izkušen kuhar, poznam pa veliko teorije in naredil sem že nekaj uspešnih spojin. Vendar je moj metkatinon moja bravura. Izdeloval sem ga več let.

 

[Chemist Jun]

Cilj kondenzatorja je kondenzirati paro iz plinastega v tekoče stanje. To je njegovo poslanstvo
Zelo hladna voda izboljša učinkovitost kondenzatorja
Vijačni kondenzator deluje dobro, ima daljši prostor in je opremljen tudi z vijačno dušilko

 

[TheNut22]

Vau, tega nisem vedel! Da, to je namen na kondenzatorjih. Spraševal sem se o teh tlakih pri različnih kondenzatorjih, ker nisem nikjer prebral o različnih tlakih, zdaj pa razmišljam, da ja, mislim, da je pri 160 C malo večji tlak pri spiralnem kondenzatorju kot pri tistem ravnem, širokem.

 

[Chemist Jun]

ne vem, kaj je resnica za tem
Vendar naj vam povem, da je varen pri nizkih temperaturah. Najraje jo imajo zaradi njenega nizkega vrelišča in se ne vžge.
Morda mu je blizu tudi kloroform
Najboljši je dietil eter, vendar z njim ravnajte strokovno in se ga izogibajte, ker povzroči vžig, če njegovi hlapi pridejo v stik z odprtim plamenom.
Obstajajo varne alternative toluenu, bencinu, heksanu.

 

[Chemist Jun]

V kemiji ste dobri, ne dovolite, da vas Dcm ali kloroform premagata
Bodite močni in poskusite s topili, ki so na voljo v vaši državi
Ali pa pomnožite etanol z žveplovo kislino in naredite čudovito topilo. Če imate s seboj ta dva reagenta, žveplovo kislino in etanol, zdaj dvignite zastavo in naredite dietil eter.