1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

[wael gano]

Jag försökte med syntesen och fick fram den här lösningen. Vad är det för fel på den här? Vad ska jag göra?
7,5 ml bensaldehyd
6 ml nitroetan
3 ml glacial ättiksyra
1,8 ml cyklohexylamin
Uppvärmning i 3,5 timmar
Vad är det för fel på reaktionsprodukten, liknar den något den oreagerade aminen?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, nu läste jag noggrant ... du bör använda lika stora volymer nitrobenzo, som på din bild är oreagerad bensaldehyd ofcourse

 

[777m]

Så vad tycker du att de verkliga priserna borde vara?

 

[UWe9o12jkied91d]

proportioner? lika stora volymer aldehyd alken

 

[777m]

När jag gör det blir det en orange färg och kristallerna bildas inte alls. Och jag tror definitivt att det beror på nitroetanrenheten som hon syntetiserade från natriumetylsulfat.

 

[JoshL1221]

någon vet om försökskatalysator med ammoniumkarbonat? i närvaro av ättiksyra, hur mycket ättiksyra används om boken säger "ett överskott", tack

 

[flyhigh2]

1) använda öppet glas som har tillgång till luft
2) gnugga glasets väggar med en pinne för att initiera kristallisering
3) Lägg till några kristaller av P2NP om du har det

 

[GhostChemist]

1) använda öppet glas som har tillgång till luft
2) gnugga glasets väggar med en pinne för att initiera kristallisering
3) Lägg till några kristaller av P2NP om du har det

 

[MisterAnonymous]

Jag köpte 50 liter nitroetan Jag kommer att ha det om 2 veckor Jag kommer att lägga till det i reagensavsnittet så att alla kan köpa det för de människor som vill ha

 

[Manisj@1290]

Jag syntetiserade framgångsrikt nitroetan men inte ren kan jag göra p2np med oren nitroetan.

 

[HIGGS BOSSON]

Beror på hur smutsig din nitroetan är. Prova att lägga några gram i mikrovågsugnen som ett experiment.

 

[Manisj@1290]

Efter diatalltionen varken tvättar jag den med vatten eller torkar den, eftersom jag inte har någon fraktionerad kondensor. Det är därför jag känner att min distala relation inte är ren.

Kan jag göra p2np med nitroetan

 

[Manisj@1290]

Min nitroetan är så här kan jag göra p2np med oss

 

[wael gano]

Bilden visar nitroetan svävande i mitten
Nitroetan är tyngre än vatten och ska sjunka till botten. Detta tyder på att det finns alkohol upplöst i vattnet. Använde du icke-torra natriumetylsulfatkristaller som fuktats med lite alkohol?
Hur mycket fick du ut?

 

[Manisj@1290]

Jag använde etanol för att rena mitt natriumetylsulfat.

Om den nedre delen är etanol, kommer det att finnas några problem med P2np-syntesen?

 

[wael gano]

I teorin är det inget problem med etanol med P2NP
Men här finns problemet: etanol och oren nitroetan orsakar problem när man destillerar nitroetanen efter att ha separerat den från vatten. Den andra destillationen, där du hittar en färglös, transparent vätska.
Men i närvaro av etanol kommer du inte att kunna rena nitroetan eftersom smutsen kvarstår efter den andra destillationen
Obs: I närvaro av etanol kommer du inte att kunna bestämma mängden nitroetan i reaktionen av p2np med bensaldehyd

 

[wael gano]

Detta var inte fallet i ditt arbete
Du använder många lösningsmedel och de är dyra
Varför rengör du natriumetylsulfat? Använde du natriumkarbonat för neutralisering? Är det natriumsulfatföroreningar? Det spelar ingen roll vid rengöring. Håll det bara med natriumetylsulfat och beräkna den dubbla kvantiteten. Gör dig av med etanolen innan du destillerar nitroetanen. Lägg natriumkloridsaltet i vattnet. Separera nitroetan och torka den med kiselgel eller något. Torktumlare och omdestillation kommer att komma till 116 grader
Du kan extrahera vattenfasen som dietyleter
Genom att göra detta sparar du mer lösningsmedel

 

[Manisj@1290]

Jag kommer att försöka skilja

 

[Manisj@1290]

Tack för vägledning

 

[wael gano]

Detta är nödvändigt för att bli av med etanolen, använda ett torkmedel för att bli av med vattendropparna och destillera nitroetanen på nytt. En transparent, färglös vätska med en avdunstningspunkt på 116 kommer att uppstå.

 

[wael gano]

Detta är en ansträngning och en liten mängd erfarenhet. Du kan ändra vissa saker

 

[wael gano]

Tillsätt 215 ml absolut etanol
Tillsätt 108 ml (2 mol) svavelsyra långsamt efter att tillsatsen är klar. Värm till 80 grader i 2,5 timmar.
Stäng av värmen och kyl blandningen
Lägg den i en platta, ta sedan 200 gram natriumkarbonat och tillsätt det tills det motsvarar pH 8
Därefter väntar du timmar för att natriumkarbonatet ska reagera väl. Utan att tillsätta vatten finns det lite etanol. Låt den avdunsta till luften.
Utbytet är 290 gram
Blandade mol natriumetylsulfat
Mol natriumsulfat
Jag använde 2 mol svavelsyra och producerade en mol etylsulfat
En mol svavelsyra förblir oreagerad
Natriumsulfat, det spelar ingen roll, separera inte någonting. Lägg allt och tillsätt 1 mol natriumnitrit 103 gram med 50 ml vatten och starta destillationen.

 

[wael gano]

Ja, det kan du, men du kommer att få en mycket smutsig p2np. Reaktionen blir svart och kristallerna är smutsiga. De måste tvättas med isopropylalkohol. Det är bättre att rengöra nitroetanen innan du arbetar.

 

[Manisj@1290]

Jag försöker separera ren nitroetan.
Först satte jag dietyeter i nitroetan och såg 2 lager i min separeringstratt övre lager sätta i kolv och torka med kalciumklorid efter det destillerade jag 45 c när bubbelstopp än ändra mottagningskolven och ställ in temperaturen 116 c men all vätska destillerade vid 70-75c.

 

[wael gano]

Håll temperaturen en stund på 50/60 grader för att bli av med eventuella föroreningar eller lösningsmedel