1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

[ASheSChem]

Jag har försökt! och det är min faktiska avkastningspost haha tack!

55 g bensaldehyd
40gr nitroetan
10ml syra ättiksyra 80°
3 ml isopropanol 99,9%
10ml cyklohexylamin

14:20 - börjar blanda, värmeplattan på max
2:28 p.m. - verkar homogen för mig, med små oljiga reflektioner men om jag inte ser några bubblor
14:32 - jag ser bubblor bildas i vätskan
14:33 - jag sänker temperaturen (som jag brukar göra) och sätter på mixern, stark i några minuter och sänker den sedan lite
18:00 - Jag stannar och låter den svalna
19:00 - tillsätt 100 ml isopropanol, blanda väl (magnetiskt) och frys.

09:00 - Jag börjar filtrera med tyngdkraften den frysta produkten genom att blanda regelbundet
12:00 - överför till en pyrexskål för att avsluta torkningen (i en inkubator)
8:30 - vägd och överförd till kylen, 67,7 gr. - (71,11%)

Spoiler: Bilder

 

[flyhigh]

med samma kvantiteter kan du föreslå vilken kvantitet n-butlyamin som ska användas ? istället för cyklohexylamin ?

 

[flyhigh]

är det 55 gram bensaldehyd eller 55 ml ? coz densitet är 1,04 gm / l och på bilden är din kolvstorlek 200 ml, så jag antar att det måste vara 55 ml
Vänligen föreslå

 

[ACAB]

Efter att jag framgångsrikt har utfört syntesen som visades i den första videon har jag nu den sista frågan:
Vad blir kvar av produkten? Hur kan jag återvinna den?
Min modersprit har två lager, ett tyngre mörkrött oljigt lager och ett övre ljusgult lager, som jag antar är en IPA/vattenblandning, från vilken jag kan destillera IPA.
Är det nedre mörkröda skiktet också fortfarande användbart? Eller bara avfall?

 

[UWe9o12jkied91d]

Låter som om du har nitro kvar, modervätskan ska vara monofasisk och om den redan är röd är den mer än troligt förbrukad. Du kan lägga till ipa för att homogenisera allt och kasta i frysen

 

[ACAB]

Har du några råd? Jag skulle hata att dumpa allt i miljön och hålla avfallet till ett minimum.

 

[UWe9o12jkied91d]

om avfallshantering? om du bor i tyskland eller österrike kan du ta emot kemiskt avfall utan att ställa några frågor gratis.
Lösningsmedelsavfall kan också spädas ut för återanvändning, se tråden.

 

[Xiao hua]

Snälla säg mig om det är cyklohexen eller cyklohexamin? P2np syntes video. Tack så mycket

 

[UWe9o12jkied91d]

cyklohexen är inte en amin

 

[Xiao hua]

Vad används i den här videon? Cyklohexen eller cyklohaxamin

 

[Xiao hua]

vilken kemikalie är istället för cyklohaxamin. cyklohaxamin är att få svårt från mitt land. Asiatisk

 

[UWe9o12jkied91d]

Vad händer om jag är svart?

 

[flyhigh]

ammoniumacetat utmatningen är så racemisk

 

[oneimone]

Hej kompisar. jag behöver bara göra mig säker på att jag kan använda någon isomer av butylamin? Jag förstår inte vad betyder det lilla "n" före bunh2. Naturligtvis är bunh2 och butanol begränsad i mitt land så jag måste göra det på egen hand. I Storbritannien en gång tillgänglig för att köpa laglig källa till butanol är 2-butoxietanol som jag ville bromsa med HCl och separera via destillation och senare följa google-patent för att göra bunh2, men jag är inte säker på att jag kan använda butan-2-ol. det är någon skillnad mellan plats OH-grupp?

 

[wael gano]

Jag försökte med syntesen och fick fram den här lösningen. Vad är det för fel på den här? Vad ska jag göra?

 

[UWe9o12jkied91d]

din lösning verkar vara illaluktande, luktfri och osynlig

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Kan du beskriva proceduren du gjorde? Katalysator som används, vilken omrörning, vilken uppvärmning, reaktionstid etc.
Ser ut för mig att du fick någon produkt och resten förblev oreagerad, men det är bara gissning

 

[wael gano]

Jag försökte med syntesen och fick fram den här lösningen. Vad är det för fel på den här? Vad ska jag göra?
7,5 ml bensaldehyd
6 ml nitroetan
3 ml glacial ättiksyra
1,8 ml cyklohexylamin
Uppvärmning i 3,5 timmar
Vad är det för fel på reaktionsprodukten, liknar den något den oreagerade aminen?

 

[wael gano]

Jag försökte med syntes och kom fram till den här lösningen. Vad är det för fel på den? Vad ska jag göra?

 

[wael gano]

Jag försökte med syntesen och fick fram den här lösningen. Vad är det för fel på den här? Vad ska jag göra?
7,5 ml bensaldehyd
6 ml nitroetan
3 ml glacial ättiksyra
1,8 ml cyklohexylamin
Uppvärmning i 3,5 timmar
Vad är det för fel på reaktionsprodukten, liknar den något den oreagerade aminen?

 

[UWe9o12jkied91d]

hur mycket värme och med vad? omrörning?

 

[wael gano]

Temperaturen är 60/80
Jag använder ingen omrörare, men jag rör om då och då

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, nu läste jag noggrant ... du bör använda lika stora volymer nitrobenzo, som på din bild är oreagerad bensaldehyd ofcourse

 

[flyhigh]

du har rätt att det är ett ekvimolärt förhållande mellan båda men med tanke på densiteterna för bensaldehyd och nitroetan beräknar värdena för båda på lämpligt sätt

 

[777m]

Så vad tycker du att de verkliga priserna borde vara?

 

[UWe9o12jkied91d]

proportioner? lika stora volymer aldehyd alken

 

[flyhigh]

Hur kom du fram till de här förhållandena? De låter inte så stökiometriska för mig.