1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

[MadHatter]

Egentligen, stryk det! Det har kristalliserats fint över natten. Men det finns en brun sörja runt de gula kristallerna och det luktar definitivt illa.
Jag gjorde en annan sats utan några temperatur fuckups (faktiskt, med hjälp av en sous-vide värmare stick är ett perfekt värmesystem för denna synth! Håller ett perfekt, cirkulerat vattenbad vid en exakt temperatur, bara ett tips.). Nu består den andra batchen nästan uteslutande av solida, perfekta gula krystaller.

Men för den dåliga satsen: Jag vill städa upp ordentligt. Men att hitta löslighets- eller snarare INSOLUBILTY-data för P2NP är svårt. Påminn mig @G.Patton @William Dampier etc, är P2NP olöslig i vatten? Tydligen är det perfekt lösligt i både metanol och DCM - hur är det med icke-polära? Som toluen? Kan jag tvätta det med det? Vad skulle det bästa rengöringsförfarandet vara?
Omkristallisering från IPA, menar jag.

 

[G.Patton]

Fenyl-2-nitropropen

Allmän information 1-Fenyl-2-nitropropen, eller helt enkelt fenyl-2-nitropropen, eller P2NP, som det vanligtvis kallas, är en kemisk förening från den aromatiska gruppen av föreningar, med formeln C9H9NO2. Det är ett ljusgult kristallint fast ämne med en distinkt lukt. Fenyl-2-nitropropen används ...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Så här ser bilden ut. Kanariegula kristaller från perfekt temperaturkontroll till vänster, mörkare gula till höger, från körningen som gick långt över 110 C under ganska lång tid.

Bästa saneringen nu? Omkristallisera från metanol eller IPA?

 

[G.Patton]

Produkten kan omkristalliseras från hexan, metanol, etanol, isopropanol

 

[MadHatter]

Så jag valde omkristallisering från metanol Färgskillnaden är fortfarande där, men något mindre. Det är dock svårt att få ut metanolen ur kristallerna, jag har mixtrat med vakuumtorkning hela dagen.

Men jag har gått vidare till reduktionsfasen med NaBH4, har nu en flaska formylamfetamin i aceton över MgSO4 stående i kylskåpet för saltning i morgon. Jag behöver bara en ren, bra saltningssyra, som jag tyvärr inte har just nu.

 

[Dreadnsalty]

Jag får 2 separata lager under återflöde. Ett mörkare bärnstensfärgat på toppen och ett mindre lager som är ljusgult på botten. Detta tillsammans med en vit fällning på botten också. Är detta normalt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Skikt betyder vatten, är din GAA ren?
den vita fällningen kan vara din produkt, löses den upp vid uppvärmning?

 

[Dreadnsalty]

Helt ny flaska GAA med en renhetsgrad på 99,85 %. RM luktar dock starkt av GAA. Jag kommer att kontrollera produktupplösningen så snart den är klar med att kristallisera ut (förhoppningsvis)

 

[BrownRiceSyrup]

Den här reaktionen genererar vatten, eller hur? Finns det ett sätt att ta bort vattnet för att driva reaktionen? Jag minns att jag såg någonstans någon använde toluen som lösningsmedel och använde en deanstart för att ta bort vattnet men värmen går upp till 86 eller vad azeotropen är med toluen. Är det något fel med den idén? Skulle det öka avkastningen kanske?

 

[G.Patton]

Hallå där, ja.

 

[Hank Schrader]

När vi producerade fenylnitropropen använde vi inte uppvärmning.
Hälls i en kolv
nitroetan+bensaldehyd+katalysator stängdes och lämnades i rumstemperatur.
Kolven skakades en gång om dagen. Efter 8 dagar hälldes lösningen i vatten ... och propenkristaller föll omedelbart till botten. Vattnet dekanterades och kristalliserades i alkohol.

Om någon vill få propene av mycket hög kvalitet,
Jag kommer att ge dig tekniken nedan:

1 mullvad bensaldehyd
1,2 mol nitroetan
+ 18ml n-butylamin

Lägg detta i en glasflaska och stäng den.
Skaka hårt ett par gånger om dagen.
Efter 8 dagar öppnar du flaskan och häller 1 liter i en behållare med varmt vatten.
Skaka ... töm vattnet, upprepa proceduren med 500 ml vatten.
Häll fenylnitropropen med alkohol och värm tills den är helt upplöst och låt stå i frysen.
Propen erhålls med denna metod praktiskt taget utan färg.
Färgen är transparent gul, strukturen är som kristallmetamfetamin.

Enligt min metod kommer det att visa sig ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Jag är bara nyfiken på hur man får en mullvad nitroetan... Jag har precis tillbringat helgen med att göra min egen brometan och gör för närvarande flera körningar av det och natriumnitrit ... Ill så småningom få en mullvad sätta ihop lol

 

[Hank Schrader]

Många människor hade tidigare obegränsad tillgång till nitroetan.
Nitroetan kostar 16,5 euro per kg vid grossistköp.

 

[Hank Schrader]

Lager av nitroetan är alltid bra.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww ... ja ja, jag är i USA så det är svårare för oss här.... åtminstone för mig. Jag gör det här för mig själv, typ av ett hobbyprojekt så jag är ok med att göra min egen nitroetan. Men om jag kan göra en anständig nog produkt ill överväga att arbeta mig upp på stegen, varför inte....

Köper folk verkligen amfetaminsalter i stora mängder? Är det lönsamt? Figur theyd alla går för allt som metyleras och inte bara tråkiga amfetaminer.....

 

[Hank Schrader]

Genom att sälja amfetamin kan du tjäna på kvantitet och lågt pris.
Metamfetamin är förvisso en mer lönsam produkt.
Ur kemisk synvinkel spelar det ingen roll för mig vad jag producerar - så länge de betalar.

 

[Akashic]

när du skakar den ursprungliga lösningen dagligen 8 dagar vid rumstemperatur, kommer den täckta kolven att behöva ventileras? och bör rv undvika ljusexponering? Jag föreställde mig att jag skulle välja en stor bärnstensfärgad medieflaska och förvara i skåpet innan det är dags att tvätta / extaled
tack för att du delar Id verkligen vill prova din metod

 

[41Dxflatline]

Min avatar är en stor kristall från den här metoden, förstorad

 

[JustMe]

Kan jag ersätta cyklohexylamin?
Bensaldehyd 50 ml
Nitroetan 50 ml
Glacial ättiksyra 20 ml
vattenhaltig metylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Hej, kan du förtydliga din fråga snälla? Vad exakt vill du ersätta?

 

[JustMe]

byt ut cyklohexylamin mot vattenhaltigt metylamin
tillsätt vattenhaltigt metylamin i stället för cyklohexylamin

 

[G.Patton]

Jag är inte säker på att metylamin har tillräckligt med Lewis-baspotential.

 

[Hank Schrader]

Syntesen av beta-nitrostyrener - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Intressant, det finns metanolisk metylamin snl.
Det finns lägre utbyten 52-55%. Dessutom är metylamin svårare att få än cyklohexylamin

 

[JustMe]

*Min engelska är svag

se dessa
[Fenyl-2-nitropropen à la Barium: 1 mol bensaldehyd, 1,2 mol nitroetan och 15 mL utspädd vattenhaltig metylamin i 150 mL alkohol. Omrörning och lätt uppvärmning under ca 4 timmar. Reaktionsblandningen överförs till en bägare och kyls i kylskåp (4°C). Om utfällningen inte börjar vid denna tidpunkt hälls vatten i och blandningen ställs tillbaka i kylskåpet. P2NP-oljeskiktet kommer långsamt (eller ibland snabbt) att börja bilda ett kristallint skikt. Om det inte gör det, kan det hjälpa att skrapa på väggen med t.ex. en glasstav. Om inte ens detta hjälper betyder det att du förmodligen har gjort bort dig. De utbyten jag har haft med denna "anpassning": 81% (i-PrOH), 79% (i-PrOH), 75% (EtOH) och 71% (EtOH) (utbyten beräknade efter kristallisering en gång; Jag lagrar mina kristaller i frysen och omkristalliserar dem också före användning)].

* Jag har inte cyklohexylamin.

 

[JustMe]

Syntes av fenyl-2-nitropropen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok