1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Jag har använt Nipron ® ™ bränsleanrikningsadditiv cas 79-24-3 Ren nitroetanbaserad, 100 ml med ammoniumacetat och bensenaldehyd för att producera p2np det verkade ok för mig var bara svårt att kristallisera. jag kastade bara in en liten kvävebit för att få det tillräckligt kallt
Jag kan inte få tag på cyklohexylamin eller butylamin, men jag kan få tag på ammoniumacetat.
Jag ska göra 100 ml bensaldehyd, 100 ml nitroetan och 25 ml ättiksyra.
Så hur mycket ammoniumacetat behöver jag?
Jag ska göra 100 ml bensaldehyd, 100 ml nitroetan och 25 ml ättiksyra.
Så hur mycket ammoniumacetat behöver jag?
- By 41Dxflatline
Varför kan du inte få dem?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Ammoniumacetatkatalys i överskott av nitroetan
En lösning av bensaldehyd (6,4 g) och ammoniumacetat (1,0 g) i nitroetan (20 ml) upphettades till återflöde under 5 timmar. Vid kylning, efter avlägsnande av lösningsmedlet, renades återstoden genom kolonnkromatografi på silikagel 60 N (neutral; hexan-kloroform, 2:1, v/v), omkristalliserades sedan från hexan och gav 1-fenyl-2-nitropropen som en ljusgul kristall som vägde 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
En lösning av bensaldehyd (6,4 g) och ammoniumacetat (1,0 g) i nitroetan (20 ml) upphettades till återflöde under 5 timmar. Vid kylning, efter avlägsnande av lösningsmedlet, renades återstoden genom kolonnkromatografi på silikagel 60 N (neutral; hexan-kloroform, 2:1, v/v), omkristalliserades sedan från hexan och gav 1-fenyl-2-nitropropen som en ljusgul kristall som vägde 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
- By yuiopjkl
Jag tackar dig för din hjälp. Jag har också läst den här metoden i tidigare svar.
Och någon i svaren sa:
Det som jag förstod är att om jag tillsätter ättiksyra behöver jag inte en hög temperatur och syntestiden kommer att minska.
Om jag gjorde samma mängd som i tråden sa
100 ml bensaldehyd
100 ml nitroetan
25 ml ättiksyra
?? Ammoniumacetat
hur mycket ammoniumacetat behöver jag?
Experter behöver din hjälp snälla @G.Patton @HIGGS BOSSON
Och någon i svaren sa:
Det som jag förstod är att om jag tillsätter ättiksyra behöver jag inte en hög temperatur och syntestiden kommer att minska.
Om jag gjorde samma mängd som i tråden sa
100 ml bensaldehyd
100 ml nitroetan
25 ml ättiksyra
?? Ammoniumacetat
hur mycket ammoniumacetat behöver jag?
Experter behöver din hjälp snälla @G.Patton @HIGGS BOSSON
Jag lägger 10 ml bensaldehyd, 10 ml nitroetan, 2,5 ml GAA och 4 g ammoniumacetat i en kolv
Uppvärmning vid 60-70 °C i 4 timmar. Efter kylning till rumstemperatur fanns det två skikt, längst ner ett gult skikt och längst upp ett vitt skikt. Jag satte den i ett isbad i 2 timmar (jag har inte tillgång till en frys just nu) och det fanns inga kristaller, bara det oljiga skiktet blev tjockare. Det övre skiktet kasserades , 10 ml destillerat vatten hälldes och det kyldes i ett isbad i 5 timmar. Ingenting hände, endast vattenskiktet blev genomskinligt.
Det vattenhaltiga skiktet kasserades och 10 ml IPA hälldes. Det finns inga lager, bara ett gult lager.
Det placerades i frysen i 10 timmar och det finns inga kristaller .
Är det något fel med min metod?
Förlåt för min dåliga engelska
Uppvärmning vid 60-70 °C i 4 timmar. Efter kylning till rumstemperatur fanns det två skikt, längst ner ett gult skikt och längst upp ett vitt skikt. Jag satte den i ett isbad i 2 timmar (jag har inte tillgång till en frys just nu) och det fanns inga kristaller, bara det oljiga skiktet blev tjockare. Det övre skiktet kasserades , 10 ml destillerat vatten hälldes och det kyldes i ett isbad i 5 timmar. Ingenting hände, endast vattenskiktet blev genomskinligt.
Det vattenhaltiga skiktet kasserades och 10 ml IPA hälldes. Det finns inga lager, bara ett gult lager.
Det placerades i frysen i 10 timmar och det finns inga kristaller .
Är det något fel med min metod?
Förlåt för min dåliga engelska
Har det kristalliserats än? Det organiska lagret som är längst ner är en bra indikation på att reaktion har ägt rum, särskilt om du säger att det är gult, om det fanns oreagerad nitroetan skulle det flyta till toppen av vattnet. Det kanske vill ha mer eller mindre lösningsmedel. En annan sak du kan prova är sådd med någon kristall, NaCl för ex. efter kylning över natten. En liten mängd finkrossad is kan också göra det efter en bra kylning.
För ytterligare referens kan primära aminer erhållas från kommersiellt tillgängliga aminosyratillskott genom syrabasextraktion
För ytterligare referens kan primära aminer erhållas från kommersiellt tillgängliga aminosyratillskott genom syrabasextraktion
↑View previous replies…
Det fanns lite olja som flöt ovanpå vattnet
Och det fanns en lukt av bensaldehyd
Den här bilden efter uppvärmning i fyra timmar
Separera sedan det vattenhaltiga skiktet, häll IPA och lägg det i frysen i 10 timmar
Och detta är efter skakning
Inga kristaller dök upp, sedan indunstade jag I PA vid rumstemperatur, tillsatte 2,5 ml ättiksyra och satte den i ett vattenbad vid 80 °.
Jag tror att jag ska kasta bort det och försöka igen
Ska jag lägga mer ättiksyra som 6ml
(10 ml bensaldehyd,10 ml nitroetan,6 ml GAA och 3 g ammoniumacetat)
- By yuiopjkl
Det fanns lite olja som flöt ovanpå vattnet
Och det fanns en lukt av bensaldehyd
Den här bilden efter uppvärmning i fyra timmar
Separera sedan det vattenhaltiga skiktet, häll IPA och lägg det i frysen i 10 timmar
Och detta är efter skakning
Inga kristaller dök upp, sedan indunstade jag I PA vid rumstemperatur, tillsatte 2,5 ml ättiksyra och satte den i ett vattenbad vid 80 °.
Jag tror att jag ska kasta bort det och försöka igen
Ska jag lägga mer ättiksyra som 6ml
(10 ml bensaldehyd,10 ml nitroetan,6 ml GAA och 3 g ammoniumacetat)
Jag tycker att du bör överväga en traditionell katalysator, som jag sa att du kan få det från aminosyratillskott. Även om det finns ett alternativ skulle jag gå lägre värme och mer tid snarare än omvänd.
Efter att jag framgångsrikt har utfört syntesen som visades i den första videon har jag nu den sista frågan:
Vad blir kvar av produkten? Hur kan jag återvinna den?
Min modersprit har två lager, ett tyngre mörkrött oljigt lager och ett övre ljusgult lager, som jag antar är en IPA/vattenblandning, från vilken jag kan destillera IPA.
Är det nedre mörkröda skiktet också fortfarande användbart? Eller bara avfall?
Vad blir kvar av produkten? Hur kan jag återvinna den?
Min modersprit har två lager, ett tyngre mörkrött oljigt lager och ett övre ljusgult lager, som jag antar är en IPA/vattenblandning, från vilken jag kan destillera IPA.
Är det nedre mörkröda skiktet också fortfarande användbart? Eller bara avfall?
Låter som om du har nitro kvar, modervätskan ska vara monofasisk och om den redan är röd är den mer än troligt förbrukad. Du kan lägga till ipa för att homogenisera allt och kasta i frysen
↑View previous replies…
om du kastar bort det och reagerar fullt ut nästa gång, vilka förhållanden använde du då?
- By ACAB
Det var en moderlut av två synteser, där den första gav fina rena gula kristaller och den andra var en aning oren. Som om P2NP hade lagrats för länge. Jag behöver definitivt göra en omkristallisation innan jag kan använda den. Den andra syntesen har värmts i mer än 6 timmar och bearbetades inte direkt vidare. Så jag antar oxidation snarare än en ofullständig reaktion...
Mitt förhållande
75 ml cyklohexamie
375 ml Bensaldehyd
150 ml ättiksyra
375 ml nitroetan
6 timmar @ 60°C
1. Utbyte: 550 g
2. behöver omkristallisering
Men min fråga var mer i riktning mot hur jag kan återvinna något från det.
Jag kan destillera IPA från det övre vattnet.
Från den röda oljan också, eller går den direkt in i avfallsbehållaren för förbränning?
Mitt förhållande
75 ml cyklohexamie
375 ml Bensaldehyd
150 ml ättiksyra
375 ml nitroetan
6 timmar @ 60°C
1. Utbyte: 550 g
2. behöver omkristallisering
Men min fråga var mer i riktning mot hur jag kan återvinna något från det.
Jag kan destillera IPA från det övre vattnet.
Från den röda oljan också, eller går den direkt in i avfallsbehållaren för förbränning?
om avfallshantering? om du bor i tyskland eller österrike kan du ta emot kemiskt avfall utan att ställa några frågor gratis.
Lösningsmedelsavfall kan också spädas ut för återanvändning, se tråden.
Lösningsmedelsavfall kan också spädas ut för återanvändning, se tråden.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.