1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

[Hank Schrader]

När vi producerade fenylnitropropen använde vi inte uppvärmning.
Hälls i en kolv
nitroetan+bensaldehyd+katalysator stängdes och lämnades i rumstemperatur.
Kolven skakades en gång om dagen. Efter 8 dagar hälldes lösningen i vatten ... och propenkristaller föll omedelbart till botten. Vattnet dekanterades och kristalliserades i alkohol.

Om någon vill få propene av mycket hög kvalitet,
Jag kommer att ge dig tekniken nedan:

1 mullvad bensaldehyd
1,2 mol nitroetan
+ 18ml n-butylamin

Lägg detta i en glasflaska och stäng den.
Skaka hårt ett par gånger om dagen.
Efter 8 dagar öppnar du flaskan och häller 1 liter i en behållare med varmt vatten.
Skaka ... töm vattnet, upprepa proceduren med 500 ml vatten.
Häll fenylnitropropen med alkohol och värm tills den är helt upplöst och låt stå i frysen.
Propen erhålls med denna metod praktiskt taget utan färg.
Färgen är transparent gul, strukturen är som kristallmetamfetamin.

Enligt min metod kommer det att visa sig ~ 135-140g

 

[Akashic]

när du skakar den ursprungliga lösningen dagligen 8 dagar vid rumstemperatur, kommer den täckta kolven att behöva ventileras? och bör rv undvika ljusexponering? Jag föreställde mig att jag skulle välja en stor bärnstensfärgad medieflaska och förvara i skåpet innan det är dags att tvätta / extaled
tack för att du delar Id verkligen vill prova din metod

 

[41Dxflatline]

Min avatar är en stor kristall från den här metoden, förstorad

 

[JustMe]

Kan jag ersätta cyklohexylamin?
Bensaldehyd 50 ml
Nitroetan 50 ml
Glacial ättiksyra 20 ml
vattenhaltig metylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Hej, kan du förtydliga din fråga snälla? Vad exakt vill du ersätta?

 

[G.Patton]

Barium?

 

[JustMe]

Syntes av fenyl-2-nitropropen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Ammoniumacetatkatalys i överskott av nitroetan3

En lösning av bensaldehyd (6,4 g) och ammoniumacetat (1,0 g) i nitroetan (20 ml) upphettades till återflöde under 5 timmar. Vid kylning, efter avlägsnande av lösningsmedlet, renades återstoden genom kolonnkromatografi på kiselgel 60 N (neutral; hexan-kloroform, 2:1, v/v), sedan omkristalliserades från hexan och gav 1-fenyl-2-nitropropen som en ljusgul kristall som vägde 6,2 g (63%), mp 71-73 ° C.
Kan du skriva hela molberäkningen för denna metod?

 

[BrownRiceSyrup]

0,060 mol bensaldehyd + 0,266 mol nitroetan -> 0,038 mol P2NP
68% av bensaldehyden omvandlades till P2NP

det finns 4,4 gånger mer nitroetan än bensaldehyd
helvete av ett överskott för utbyte som är genomsnittligt i bästa fall.

Jag är ganska säker på att om du lägger till ett lösningsmedel som glacial ättiksyra, och istället för återflöde värmer du bara till 60-80 du, behöver inte så mycket nitroetan och kommer fortfarande att få liknande om inte något bättre utbyte.

Citera mig inte på den här delen för att jag inte är 100% säker men vid återflödestider har något annat en tendens att bildas. Allt över 100 grader C börjar göra detta. alla reagenser här kokar över 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Ja och molförhållandet för vad som finns i videon är i princip 1,5 gånger så mycket nitroetan som bensaldehyd. istället för 4,44...... samma mängd vätska för varje men nitroetan väger mindre så du lägger faktiskt till mer nitro än bensaldehyd även om du lägger till samma volym av varje.

Jag vet var du fick det receptet btw, och tittar på de andra förhållandena på den sidan finns det 2 andra exempel som använder ett förhållande på 1,5 nitroetan till 1 bensaldehyd. Och resten är 1 till 1. Baserat på vad som finns på den sidan kan du göra 1: 1-förhållande med antingen cyklohexylamin eller n-butylamin och ha det bra. Så långt som ammoniumacetat vet jag inte hur det jämförs med de större katalysatorerna och vilka förhållanden som är optimala....

 

[Felix34-73]

så kan du göra alla molaritetsberäkningar av ammoniumacetatmetoden? cyklohexamin är mycket dyrt i mitt land så jag vill ha den här metoden

 

[BrownRiceSyrup]

Med den metod du citerade ovan, som jag säger tidigare, är det i princip

.060 mol bensaldehyd + .266 mol nitroetan + .012 mol ammoniumacetat -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Jag har en 1 liters ballong, kan du skriva maxs molberäkning?

 

[ossi]

Hej,

n-Butylamin cas är 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Hej på dig,
I videon används en 2000 ml kolv för 1950 ml vätska. Beskrivningen säger att 10l-kolvar används för 2300 ml vätska. Får jag fråga varför så stor kolv?
Är det inte möjligt att använda en mindre kolv i denna mängd?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ja, 10-literskolven kan fyllas med mer volym än vad som anges i metodiken. Men jag rekommenderar ändå att man använder 1/2 eller 2/3 av kolvens volym. Om reaktionsblandningen kokar kraftigt kan den skumma och innehållet i kolven kommer att rinna ut.

 

[JohnWebb]

Tack så mycket för ditt svar

 

[MrMarvin]

Vilken termometer ska jag köpa killar?
I behöver en som är mycket lämplig i amfetaminsyntesen också
Är en infraröd lämplig??

 

[41Dxflatline]

En ordentlig glastermometer är bättre eftersom du ändå behöver en för destillationsuppsättningar. kan få dem i intervall som går under noll och över 200C för billigare än en infraröd handhållen.

Skämt svar: Bulkpaket med kvicksilvertermometrar så att du kan bryta upp dem

 

[yuiopjkl]

Jag kan inte få tag på cyklohexylamin eller butylamin, men jag kan få tag på ammoniumacetat.
Jag ska göra 100 ml bensaldehyd, 100 ml nitroetan och 25 ml ättiksyra.
Så hur mycket ammoniumacetat behöver jag?

 

[41Dxflatline]

Varför kan du inte få dem?

 

[yuiopjkl]

Den finns inte tillgänglig lokalt, och om du beställer den online tar det mer än en månad att få den hit.
ammoniumacetat jag kan få det idag

 

[yuiopjkl]

Hur mycket ammoniumacetat och GAA behöver jag tillsätta till
10 g bensaldehyd och
10g nitroetan

tack på förhand

 

[G.Patton]

du kan minska mängderna proportionellt