1-Fenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-aminering till amfetamin och metamfetamin. Liten skala.

[Selassi]

Swim har fått en fråga om en annan variant av denna metod:

Efter det första steget (kokning med myrsyra och formamid) kokar de nu igen den organiska fasen med vatten och NaOH istället för återflödet med HCl.

Kan någon förklara för mig mätvärdena för detta annorlunda andra steg för mig? Swim har aldrig gjort det på det här sättet men det verkar spara mycket tid i motsats till oldschool-metoden med återflödande HCl.

Vilken styrka av kaustik/vatten och hur mycket tillförs reaktorn per liter produkt?
Hur länge ska man koka denna reaktionsblandning vid vilken temp?

 

[waltjr5858]

You can do hydrolysis with a base or an acid...

 

[Curiousonion]

Varför ett så lågt utbyte för detta, har någon en högre utbytesmetod för metamfetamin?

 

[Chemdog010297]

Red p, maybe aluminum

 

[Saul]

det är inte rätt fel info den där avhandlingskillen gör stora misstag

ammoniumkarbonat används aldrig direkt med p2p.
Först tillverkas ammoniumformiat.
Ammoniumformatet tillverkas enkelt via ammoniumkarbonat och myrsyra. Titrera
till ett fint pH-värde på 7 och ta bort vattnet.
Först då kan det användas med p2p

 

[waltjr5858]

Yes ammonium carbonate can completely be used in this reaction directly it's actually a very popular method in many countries and makes ammonium formate in situ.... if you're not 100% sure what you're saying on here don't

 

[G.Patton]

Använder du återflödeskondensor och dragskåp?

 

[waltjr5858]

In a write up that most people are reading to do this leuckart with formamide and p2p specifically... what is the purpose of a 15 min reflux with 30% h2O2 with the reaction mixture after you have already done the first reflux with formamide and p2p. Does it clean up or oxidize something? I mean this is prior to the hydrolysis. I just can't think of what it would do. I mean most people do it without it but it was obviously added for a reason in a actual professional write-up.

 

[G.Patton]

Sorry, but I don't clearly understand about what "15 mix reflux" are you talking about? Can you be more precise. Refer to a step number.

 

[waltjr5858]

It's not on these instructions. When making amphetamine after the first 24 hour reflux on a different set of instructions they would reflux for 15 minutes with 30% hydrogen peroxide and then go on with hydrolysis. What was the point of the peroxide?

 

[G.Patton]

I have no Idea about what "different set of instructions" are you talking and hence can't answer your question.

 

[waltjr5858]

Ok... but in general then what would happen to the resulting solution if spun up with 30% peroxide?

 

[William Dampier]

Användningen av en extra mängd vatten i Leuckart-reaktionen kan öka utbytet. Den som har gjort det kan skriva om det här.

 

[TheNut22]

Ja. I Leuckart måste man se till att det inte finns något vatten alls.

 

[southcost]

But we have a 12% water at least in our formic acid, isn't it?

 

[TheNut22]

Jag gjorde mina starkare väteperoxider från 12% H2O2. Jag avdunstade bara försiktigt vatten från det.
Jag bad om beräkningar från AI-robotassistent i kemi. Det är bra på beräkningar, men förvänta dig inte att få rätt svar
från halogeneringar eller liknande ...

 

[loadingST]

Jag har fortfarande inte provat reaktionen men med bra hydrolisis med KOH och sedan med HCL borde det ge högt utbyte, och jag är rädd att arbeta med H2O2 för att inte bilda några explosiva peroxider och vid destilation för att inte explodera

 

[William Dampier]

Yes, it is better to exclude peroxide.

 

[YenaneY]

This questions are mainly regarding the actual chemistry behind the synthesis...
Why does one for the formation of the amine from the intermediate need H2O2 and HCl in the synthesis of amphetamine but only HCl in the synthesis of methamphetamine?

 

[William Dampier]

In fact, there is no need to use peroxide.

 

[waltjr5858]

But what was the purpose of the peroxide in the first place I believe he's asking

 

[waltjr5858]

I saw the same thing and nobody has an answer for it but it was done by actual professional chemist.... not clandestine hackers so id say its there for a reason but it will work without it. Probably to kill off so.e kind of side product or something.

 

[YenaneY]

I think it really is because the hydrogen peroxide helps promote the reaction, but the reaction of deformylation is generally easier on tertiary amines compared with secondary ones, which is why it happens more readily if N-methylformamide is used for methamphetamine.

 

[Pinkbay]

sir, In step 3, is heating required?

 

[William Dampier]

no

 

[rampage]

can you replace n-methylformamide with dimethylformamide?

 

[waltjr5858]

I don't think so

 

[William Dampier]

You can use it, but you’ll end up with a different product – dimethylamphetamine.