Syntes av 4-MMC (mefedron). Bromering i diklormetan.
På andra forum där 4mmc-syntes diskuteras antas det att syra-basextraktion bidrar till uppkomsten av iso-4mmc och pirazins, jag skulle vilja veta din åsikt om detta uttalande. Om alla samma gör en fullfjädrad syra-basextraktion, hur många KOH behöver 1 kg 4mms? Eller navigera i pH-nivån? Till vilket värde för att alkalisera lösningen?
gör inte det!!! syra-grön extraktion är inte för 4-mmc. Den fria basen för 4-mmc är för spröd för detta och sönderdelas lätt under denna procedur. koka bara vattnet. saltsyra (HCl) är en gas. lösningsmedlet (vatten) kommer att lämna - HCl kommer också att lämna. 4-mmc som härrör från avdunstningen av vatten måste krossas och sköljas med aceton. men var försiktig!!! när det finns lite vatten kvar, sänk temperaturen till 50C. eftersom 4-mmc sönderdelas utanför lösningsmedlet vid temperaturer > 55 ° C.
Förresten, ett användbart faktum. Man tror att 4-mmc sönderdelas vid > 55 ° C. men det är inte så. vid uppvärmning sönderdelas 4-mmc från kontakt med syre och koldioxid. i en argonmiljö eller kväve sönderdelas emellertid inte 4-mmc ens vid 300C, och en 4-mmc-smälta kan erhållas. förresten förvandlas smält 4-mmc till en glasig homogen kristall som metamfetamin i TV-serien Breaking Bad. Jag har personligen provat det. men hemma är det mycket svårt att tillhandahålla en argonatmosfär
Så jag var också rädd för att utföra syra-bas-extraktion. Jag har alltid gjort det, men det är en svår uppgift på mer än 1 kg. Jag vill försöka driva bort vattnet till en koncentration av 1 kg 4mmс per 1000 - 800 ml vatten, tillsätt reprimanden (aceton eller isopropanol) och skicka den till frysen för att fälla ut produkten. Innan dess skulle jag vilja rengöra lösningen väl för att inte utföra upprepad transistallisering.
Du kan prova ångdestillation av den resulterande basen. inte för hela volymen om du inte vill. oreagerad bromoketon kommer att kondensera och du kommer att se grön färg på kondensorn. Överbliven methlamin också. Stoppa när du känner att du har rengjort produkten tillräckligt. Tvätta med lite NaHCO3 eller Na2S2O3 10% lösning, lägg i frysen för att frysa eventuellt kvarvarande vatten, dekantera den rengjorda vätskan tillsätt MgSO4, filtrera. Gör salt
det här är det bästa alternativet! så här drar jag vanligtvis ut de återstående 4-mmc från moderluten efter kristallisation. lösningen är mycket smutsig. Jag avdunstar den vid en kokpunkt (~ 100C), när en film visas på ytan av lösningen tar jag bort den från uppvärmningen. Jag kyler den till ~ 50C och fyller den med en dubbel volym aceton. blanda väl och lägg i frysen i 10-15 timmar. sedan filtrerar jag och får en mycket ren 4-mmc.
Jag tänkte prova NMP som lösningsmedel, att döma av videon som publiceras på detta forum är den fria basen renare än på diklormetan, på andra forum skrev de att Orto Xilole erhålls en renare bas. Har du stött på NMP? Jag kan inte hitta information om korrigeringen av temperaturregimen, det verkar som om det är nödvändigt att hålla 60 grader, videon visar inte att blandningen svalnar, men den kan värmas upp mycket högre än 60 grader.
Syntes i DCM ger en mycket ren produkt om den inte kokas (kokning av DCM med vatten leder till hydrolys och kontaminering). Med NMP är allt enkelt, temperaturkontroll behövs inte. efter tillsats av metylamin stiger temperaturen, når en platå och sedan sjunker temperaturen. om temperaturen började sjunka är reaktionen fullständig. allt är enkelt. det tar vanligtvis cirka 15-20 minuter. men då måste du extrahera den fria basen från NMP. för detta rekommenderar jag att du använder toluen eller ortoxylen. för varje 1 kg 4-bm, ta 2,5 liter toluen och häll 3 liter vatten, rör om väl och skikten kommer att separera. plocka upp toppskiktet och arbeta med det. kassera bottenskiktet
Vad är då poängen med att göra i Dichlormetan? Stabiliteten hos den resulterande produkten? Kokningstemperaturen beror återigen på koncentrationen, i en mättad lösning kommer en viss del av tiden att vara svår att fånga tillståndet på gränsen till början av en koka. Ärligt talat är det första gången jag hör om hydrolysen av diklormetan när jag kokar med vatten. Eftersom NMP är så enkelt, varför komplicera processen?) I en bensin eller ortho xille är det lättare att hålla önskad temperatur, i tid i diklormetan i 4 timmar, det i bensin, i vissa fall ännu snabbare i bensen.
kokpunkten för DCM är 38,8C. du måste hålla temperaturen inte högre än 36C, då kommer produkten att vara mycket mycket ren. Jag kunde inte uppnå sådan renhet i toluen, ortoxylen, bensen. Jag känner mig inte bekväm med att arbeta med NMP eftersom jag inte har tillgång till 4-bm. Jag gör 4-bm från 4-metylpropifenon. Jag använder DXM som lösningsmedel i denna procedur (bromering i DXM är mycket bekvämt). men om jag hade 4-bm redo, skulle jag använda NMP
amineringsreaktionen, liksom alla nukleofila substitutionsreaktioner, är exoterm (den fortskrider med värmeavgivning). värme avges av sig själv, det vill säga ingenting behöver värmas upp. Vakuum behövs inte heller. reaktionskärlet måste vara öppet för att undvika övertryck (ett tilltäppt kärl kan brista).
I de flesta fall är det inte nödvändigt att värma reaktionsmassan. Men om reaktionen inte startar eller är svag är det bättre att värma upp den. Detta kan bero på reagenser av dålig kvalitet eller stora mängder vatten i systemet.
Syntes i en NMP sker utan vakuum och reaktorn är inte förseglad, inte ens i ett öppet kärl, så länge det inte finns något stänk av massan.
Syntes i en NMP sker utan vakuum och reaktorn är inte förseglad, inte ens i ett öppet kärl, så länge det inte finns något stänk av massan.
Det ser bra ut. Endast idealiska förhållanden för bromering behöver ändras. Det enklaste sättet att brominera praktiskt taget utan lukt är att brominera i DCM under ett lager vatten. Vatten absorberar vätebromid, vilket innebär att lukten och gaserna är praktiskt taget frånvarande i den yttre miljön.
Således kan 50-100 liter keton bromeras åt gången.
Således kan 50-100 liter keton bromeras åt gången.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?