Alfa-PVP-syntes (skala 1-10 kg). Komplett videohandledning.
- Thread starter WillD
- Start date
Det ska jag göra och jag ska rapportera tillbaka resultaten.
Förhoppningsvis får jag ut något av det eftersom jag igår kväll faktiskt försökte med en liten A/B-extraktion för att se om det skulle hjälpa till att städa upp det, men fick slut på natriumhydroxid halvvägs. Lokala butiker var stängda, och jag var otålig, jag använde sedan stora mängder natriumkarbonat för att neutralisera det återstående HCL från mitt material.
Sedan dess har jag rensat upp det mesta av det salta vattenhaltiga skiktet och har fortfarande det organiska skiktet.
Lång historia kort - jag gav mig själv en hel del arbete för förmodligen alla fel skäl. Önska mig lycka till!
Förhoppningsvis får jag ut något av det eftersom jag igår kväll faktiskt försökte med en liten A/B-extraktion för att se om det skulle hjälpa till att städa upp det, men fick slut på natriumhydroxid halvvägs. Lokala butiker var stängda, och jag var otålig, jag använde sedan stora mängder natriumkarbonat för att neutralisera det återstående HCL från mitt material.
Sedan dess har jag rensat upp det mesta av det salta vattenhaltiga skiktet och har fortfarande det organiska skiktet.
Lång historia kort - jag gav mig själv en hel del arbete för förmodligen alla fel skäl. Önska mig lycka till!
Pyrrolidin kan framställas via dekarboxylering av prolin genom återflöde med acetofenon som katalysator.
Det finns också andra publikationer om att använda andra katalysatorer, men om du har tillgång till acetofenon är det enligt min mening det enklaste. När det gäller processen och saneringen.
Det finns också andra publikationer om att använda andra katalysatorer, men om du har tillgång till acetofenon är det enligt min mening det enklaste. När det gäller processen och saneringen.
det borde ha fungerat
vad är resultatet?
vad är resultatet?
- By spaggydee
Jag ber om ursäkt för det sena svaret. Livet kom i vägen tillsammans med några experiment som tog min tid i anspråk.
Jag har haft en handfull få framgångsrika synthar som hade låga utbyten, och jag har en handfull synthar som inte gav någonting. Jag har sparat all "moderluten" från både framgångsrika och misslyckade försök.
Nu har jag som 2 liter av denna moderlut, det mesta är förmodligen vatten- och natriumsalt- och karbonatföroreningar.
Några tips om att minska och / eller extrahera ut den avsedda produkten?
Jag har haft en handfull få framgångsrika synthar som hade låga utbyten, och jag har en handfull synthar som inte gav någonting. Jag har sparat all "moderluten" från både framgångsrika och misslyckade försök.
Nu har jag som 2 liter av denna moderlut, det mesta är förmodligen vatten- och natriumsalt- och karbonatföroreningar.
Några tips om att minska och / eller extrahera ut den avsedda produkten?
100g bk,100ml pyrrolidin (~90g) ,400ml EtAc
detta är de korrekta proportionerna för AMINATION-steget
efter avslutad reaktion tillsätt 600 ml vatten för att tvätta och separera den organiska fasen
aceton tillsätts före surgörning, efter att det organiska skiktet har separerats från vattenskiktet.
Hej kan någon berätta för mig hur jag kan bli av med en hård pyrrolidinsmak som jag har med.min självgjorda pvp?
Du måste tvätta den fria basen noggrant med vatten först för att ta bort pyrrolidinet, efter det sedan din vanliga omkristallisering från aceton eller etanol
Din fråga är extremt ospecifik, eftersom du aldrig mätte vilken del av syntesen du märker förlust i total avkastning.
Låt oss inte heller glömma att om du vill ha ren, alfa av alfa-pvp: erna måste du oavsett vad rena och kristallisera och sedan återkristallisera tills du börjar dra ditt eget hår av ilska, till den punkt där alfa-pvp är på en nivå som kommer att tillfredsställa dina eller dina kunders behov, eftersom beroende på deras administrationsväg, om produkten inte är tillräckligt ren, kommer de att vara arga över smaken om de förångas, kausticiteten om de administreras intravenöst eller insuffleras.
Tillämpa den övre nämnda, försök att göra några beräkningar och notera dem också med varje steg i din procedur, försök sedan se om det finns några problem, och glöm inte att rena det.
Låt oss inte heller glömma att om du vill ha ren, alfa av alfa-pvp: erna måste du oavsett vad rena och kristallisera och sedan återkristallisera tills du börjar dra ditt eget hår av ilska, till den punkt där alfa-pvp är på en nivå som kommer att tillfredsställa dina eller dina kunders behov, eftersom beroende på deras administrationsväg, om produkten inte är tillräckligt ren, kommer de att vara arga över smaken om de förångas, kausticiteten om de administreras intravenöst eller insuffleras.
Tillämpa den övre nämnda, försök att göra några beräkningar och notera dem också med varje steg i din procedur, försök sedan se om det finns några problem, och glöm inte att rena det.
Du kan använda ekvimolär proportion och kontrollera lösningens pH-värde.
- By viking1111
Så om jag till exempel har 80 liter freebase i EA efter att ha tvättat med vatten, hur många liter aceton ska jag använda?
killar detta reagens är för hur många gr a-pvp ?
Reagenser:
Reagenser:
- Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg;
- Vätebromsyra (HBr) 290 ml 48%;
- Väteperoxid (H2O2) 190 ml 35%;
- Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1);
- Etylacetat 4 liter;
- Natriumkarbonat (Na2CO3) 20% aq lösning;
- Dietyleter (Et2O) 50 ml;
- EtOH 50 ml;
- Dibensoyl-D-vinsyra 12,7 g, 35,5 mmol;
- Diklormetan (CH2Cl2) 830 mL;
- Hexan 1100 mL;
- Saltsyra konc. 35% (HCl);
Det är lämpligt att alltid indunsta extraktionsmedel från en freebase före kristalliseringssteget.
så i den första delen, syntetiserar 2-bromovalerofenon från valerofenon, ungefär hur mycket 2-bromo kommer det att ge? jag undrar för om man bara skulle börja med att köpa 2-bromovalerofenon och hoppa över det steget hur mycket skulle man behöva för att passa in i resten av proportionerna etc? och ungefär hur mycket a-pvp i slutändan kommer de angivna mängderna att ge?
Hej, som jag skrev i mitt tidigare meddelande är avkastningen kvantitativ. Det betyder att från varje 1 mol Valerophenone får du 1 mol 2-bromovalerofenon. Läs mer om moler, gram, liter och kemiska beräkningar här.
Mitt team är det största i OSS-länderna när det gäller produktion av bland annat salt.
Vår huvudprodukt inom katinoner är A-PVP-hydroklorid.
Vår produktionsteknik gör det möjligt för oss att slutföra hela cykeln från början till slut.
Alla prekursorer som används praktiskt produceras av vårt team.
Bromering utförs i industriell skala med absorption av bromvätesyra.
Den bromerade ketonen neutraliseras och ersätts av pyrrolidin.
Sedan är det steget att erhålla salt och kristallisering.
Min produkt har utmärkta organoleptiska egenskaper och hög renhet.
Vi är kraften i den kemiska industrin.
Redo att samarbeta med tillverkare och grossister.
Hos oss kan du lära dig hur man bromerar i industriell skala eller redan använda färdiga bromerade ketoner. Öka dina produktionsvolymer hundratals gånger!
Börja samarbeta med oss,
vi är det bästa laget från OSS.
Vår huvudprodukt inom katinoner är A-PVP-hydroklorid.
Vår produktionsteknik gör det möjligt för oss att slutföra hela cykeln från början till slut.
Alla prekursorer som används praktiskt produceras av vårt team.
Bromering utförs i industriell skala med absorption av bromvätesyra.
Den bromerade ketonen neutraliseras och ersätts av pyrrolidin.
Sedan är det steget att erhålla salt och kristallisering.
Min produkt har utmärkta organoleptiska egenskaper och hög renhet.
Vi är kraften i den kemiska industrin.
Redo att samarbeta med tillverkare och grossister.
Hos oss kan du lära dig hur man bromerar i industriell skala eller redan använda färdiga bromerade ketoner. Öka dina produktionsvolymer hundratals gånger!
Börja samarbeta med oss,
vi är det bästa laget från OSS.
Attachments
Vad kan jag ersätta pyrrolidin med?
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.