Först och främst använder jag bensen 1 L för att lösa 500 g 2b4m, och det kan inte lösas helt i början, så jag värmer upp det lite tills det löser sig, efter det är lösningen varm men inte kokande. Jag använde 10L rund bottenkolv
2. Jag förbereder NaOH aq-lösningen (300 g NaOH och 600 ml vatten, precis tillräckligt för att lösa upp den), jag låter den svalna till rumstemperatur, sedan lägger jag till den i del 1-lösningen. Direkt efter att jag lagt till det på en gång kommer lite djupbrun olja upp, sedan börjar jag omrörningen, hela saken blir brun och släpper ut lite rök (bara lite), sedan mäter jag temperaturen omedelbart, den är cirka 40-45 grader. Och jag slutar aldrig omrörningen.
3. Jag förbereder 400 g MA.HCI, jag tillsatte det i mycket små portioner, cirka 10-20 g varje gång, det tog mig cirka 2 timmar att avsluta, eftersom jag håller temperaturen runt 45. Och jag kan se botten har NaCI fortsätter att stapla upp, och har några bubblor som kommer från botten också. Efter att jag tillsatt all MA.HCI fortsätter jag att röra om tills temperaturen sjunker själv.
4. Jag filtrerar ut NaCI och tvättar det med vatten två gånger, hela lösningsmedlet är fortfarande mörkt, sedan fortsätter jag med försurning med 5:1 aceton och HCI tills ph5, droppvis med nål. Men fortfarande mörkt.
Jag är rädd att jag gjorde något fel, i själva verket, så länge jag sms: ar detta svar, sitter den mörka lösningen för närvarande i mitt kylskåp i 3-4 timmar redan. Jag söker verkligen hjälp om det, jag ber att jag kunde ha något resultat imorgon, bästa hälsningar.
2. Jag förbereder NaOH aq-lösningen (300 g NaOH och 600 ml vatten, precis tillräckligt för att lösa upp den), jag låter den svalna till rumstemperatur, sedan lägger jag till den i del 1-lösningen. Direkt efter att jag lagt till det på en gång kommer lite djupbrun olja upp, sedan börjar jag omrörningen, hela saken blir brun och släpper ut lite rök (bara lite), sedan mäter jag temperaturen omedelbart, den är cirka 40-45 grader. Och jag slutar aldrig omrörningen.
3. Jag förbereder 400 g MA.HCI, jag tillsatte det i mycket små portioner, cirka 10-20 g varje gång, det tog mig cirka 2 timmar att avsluta, eftersom jag håller temperaturen runt 45. Och jag kan se botten har NaCI fortsätter att stapla upp, och har några bubblor som kommer från botten också. Efter att jag tillsatt all MA.HCI fortsätter jag att röra om tills temperaturen sjunker själv.
4. Jag filtrerar ut NaCI och tvättar det med vatten två gånger, hela lösningsmedlet är fortfarande mörkt, sedan fortsätter jag med försurning med 5:1 aceton och HCI tills ph5, droppvis med nål. Men fortfarande mörkt.
Jag är rädd att jag gjorde något fel, i själva verket, så länge jag sms: ar detta svar, sitter den mörka lösningen för närvarande i mitt kylskåp i 3-4 timmar redan. Jag söker verkligen hjälp om det, jag ber att jag kunde ha något resultat imorgon, bästa hälsningar.
- By Dr. MMX
1. Lägg den i frysen i 12 timmar, så kanske du får ut något av den 
Varför använda bensen? Kan man inte få andra lösningsmedel?
varför de proportionerna. Läste du innan du tillsatte det eller vad var orsaken till sådana mängder 200 ml lösningsmedel 100g 2b4m, och metylamin i sådana proportioner. Varför är det så?
Jag kan bara gissa, men förmodligen var 2b4m inte helt upplöst eller temp var redan för hög. Har aldrig hänt mig att det blivit mörkt i början. Det kan också finnas andra faktorer. Temperaturen var hög, det kan finnas någon reaktion med bensen och NaOH.
För framtiden, om du vill ändra något bara 1: a kontrollen, kommer det att undvika misstag.
Jag föreslår att du bara helt enkelt går efter etylacetat och bara håller proportionerna ok?
nu precis som i början, lägg i frysen för 12ha och gå filtrering efter det, kanske får du lite av produkten, du kan visa mig senare vad du har.
Varför använda bensen? Kan man inte få andra lösningsmedel?
varför de proportionerna. Läste du innan du tillsatte det eller vad var orsaken till sådana mängder 200 ml lösningsmedel 100g 2b4m, och metylamin i sådana proportioner. Varför är det så?
Jag kan bara gissa, men förmodligen var 2b4m inte helt upplöst eller temp var redan för hög. Har aldrig hänt mig att det blivit mörkt i början. Det kan också finnas andra faktorer. Temperaturen var hög, det kan finnas någon reaktion med bensen och NaOH.
För framtiden, om du vill ändra något bara 1: a kontrollen, kommer det att undvika misstag.
Jag föreslår att du bara helt enkelt går efter etylacetat och bara håller proportionerna ok?
nu precis som i början, lägg i frysen för 12ha och gå filtrering efter det, kanske får du lite av produkten, du kan visa mig senare vad du har.
- By WalterFan
Jag använde bensen är för att jag såg en annan syntes kan tillämpa den som lösningsmedel, och etylacetat är förbjudet i min stad; om förhållandet mellan metylamin är för att jag såg en annan artikel om 1 mol 2b4m kombinera 1 mol metylamin kan bilda 1 mol 4-mmc, men vad jag har är MA.HCI, så 400g MA.HCI finns 200g runt MA, med tanke på mitt dåliga kylförhållande, så jag bestämde mig för att använda 2 gånger mängden metylamin för 500g 2b4m.
Jag är verkligen tacksam för ditt svar, jag kommer tillbaka till dig senare, jag hoppas att jag kan få ut något av det också
Jag är verkligen tacksam för ditt svar, jag kommer tillbaka till dig senare, jag hoppas att jag kan få ut något av det också
- By Dr. MMX
Använd mer lösningsmedel nästa gång, det blir lättare att hålla temperaturen och kontrollera att det är det faktiska temp för att kontrollera dess situation. Du kan också använda vattenbad.
förmodligen kommer du att få en hel del föroreningar, så 1: a gör det torrt och använd sedan aceton med långsamt fitlration, kanske får du fortfarande något ut
förmodligen kommer du att få en hel del föroreningar, så 1: a gör det torrt och använd sedan aceton med långsamt fitlration, kanske får du fortfarande något ut
