Några användbara tips från min vän ciphir som var en del av den ursprungliga tråden på vespiary:
Överliggande omrörare är nödvändig, magnetisk omrörning klarar inte av det, extremt kraftig omrörning krävs för den inledande delen av reaktionen när C=C dubbelbindningen bryts,
Lösningen kommer att övergå från gul till vit färg när denna del är över.
Den andra delen, reduktionen av nitrogruppen till amin, går bättre om man tillsätter lösningen av kopparkloriddihydrat (CuCl2.2H2O) så snabbt som möjligt,
Det skummar mycket så du kan ansluta utgången från en elektrisk vakuumförstärkningspump till gasporten och applicera ett lätt positivt lufttryck för att kontrollera skumningen.
Du kan också fästa en rak adapter mellan reaktorkärlet och kondensoraggregatet för att förhindra att skumning blåser ut över toppen.
Istället för 10 till 20% molär ekvivalent av kopparklorid kan du också försöka använda du kan använda en 8% molär ekvivalent av kopparkloriddihydrat och en 8% molär ekvivalent av kopparsulfatpentahydrat, så du tillhandahåller fortfarande Cu-nanopartiklarna eller NaBH4-Cu-komplexet men med minskad skumning. (Obs: 1000 g P2NP innebär att detta är en reaktion på 6,12 mol (1000/163,2 g/mol), så 8 % molär ekvivalent är 0,49 mol av varje kopparsalt).
Tillsätt en mättad mängd vanligt bordssalt (NaCl) till vattenextraktionen, eftersom det har en högre affinitet för vatten kommer den sista laddningen aminmolekyler att pressas ut ur lösningen och gå in i det icke-polära skiktet.
Åt sidan:
Jag vet att Ciphir, normalt efter omvandling av nitro till amin, tillsätter isättiksyra tills pH = 4 för att driva aminen in i vattenskiktet (eventuell fräsning är släckningen av överskott av NaBH4, använd mindre nästa gång). Avlägsna IPA upp till ca 97C, basifiera sedan till pH=11 med NaOH, ångdestillera nu med en väggpappersångare ansluten till ett inlopp i mitten av reaktionskärlet.
Använd en 2L sep-tratt, samla vattnet (nedre skiktet) för extraktion, spara det icke-polära skiktet eftersom det här är ren freebaseolja av aminen.
Extrahera vattenskiktet 3 x med DCM eller annat icke-polärt lösningsmedel som inte är blandbart med vatten, tillsätt salt till vattenskiktet för slutlig extraktion.
Kombinera organisk fas och extrakt och destillera bort NP-lösningsmedel.
Blanda aminolja med 5 delar vattenfri isopropanol (IPA), blanda svavelsyra med 2 delar vattenfri IPA, tillsätt tills pH=9, tillsätt sedan mycket försiktigt tills pH=6,7, använd buchnertratt för att filtrera amorft vitt fast ämne (ingen kristallisering möjlig med denna amin), vakuumtorka fast ämne i tratten.
Kontrollera filtratets pH, tillsätt mer syra om det behövs, placera i frysen för andra skörden, upprepa processen tills ingen mer aminsulfat fälls ut.
...
