Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Jag hittade också en reduktion med natrium- eller kaliumborhydrid utan användning av kopparklorid med endast ättiksyra.

Allmän procedur

Använd följande mängder reagenser:

• 1 mol ekv. av valfri arylnitrostyren
• 1,25 mol ekvivalent kalium- eller natriumborhydrid1
• Cirka 5*vikt av nitrostyren i ml IPA (dvs. 10 g P2NP kräver 50 ml IPA)
• 2/5 volymen IPA som används av dH2O

Blanda IPA och vatten i en tillräckligt stor bägare. Tillsätt borhydriden i en portion och börja omrörningen. Börja tillsätta nitrostyren i små portioner efter en minut eller två. Detta kommer att orsaka en temperaturhöjning och en måttlig vätgasutveckling. Tillsätt substratet i små portioner för att undvika otäcka vulkanreaktioner. Tillsättningshastigheten ska vara sådan att en livlig vätgasutveckling kan observeras i bägaren, men tillräckligt långsam för att undvika att reaktionen skjuter ut ur kolven.

När allt substrat har tillsatts fortsätter du att röra om blandningen i 30 minuter. Blandningens färg ska vara mycket blekare än nitrostyrenets färg2. Tillsätt utspädd (32-80%) ättiksyra droppvis tills fräsningen upphör. Tillsätt fast, icke joderat bordssalt under kraftig omrörning tills inget mer löser sig. Sugfiltrera blandningen för att avlägsna eventuellt kvarvarande salt och borater. Skölj filterkakan med lite färsk IPA. IPA-skiktet, som innehåller produkten, kommer att flyta ovanpå vattnet. Isolera IPA-skiktet och kassera vattnet.

Vid denna tidpunkt är reaktionen över och IPA-skiktet innehåller en produkt som är tillräckligt ren för en CTH-, Zn/Formate-, SnCl2-nitro-reduktion eller vad du nu föredrar. Så använd helt enkelt denna IPA direkt.

 

[cesc]

Ja, det är bara det första steget, det andra är Hcl Sn , myrsyra àcid Zink, etc ... för att nå aminen.
På mitt sätt, med zink-hcl, når någon en rosa amin eller vem vet ... hjälp!

 

[Pervitin]

Hej, jag läste lite tid nu i detta forum?tråd och vill att alla i detta ämne ska fråga vilken punkt i syntesen som är för honom den svåraste / viktiga och på vilken detalj alla bör vara uppmärksamma på?

Och i videon visas inte exakt, Är det bättre att använda en återflödeskondensor för syntesen?

 

[WinterDust]

Ingen del är svår i den här syntesen, det gäller bara att vara försiktig så att det inte blir några olyckor.

Jag har haft dem och skrev om dem här i tråden för att andra människor inte ska göra samma sak.

Ja, du måste använda återflödeskondensor.

 

[ElementalEnigma]

Exakt så är det! Du kan hoppa över återflöde men du förlorar kvalitet och jag tror att vissa för av sidoprodukter bildas. Någon som hittar en variant med mer euforisk effektform?

 

[Pervitin]

Jag läste om problem med att lagra den rena freebasen, över ett par gånger reagerar den. Vad måste göras för att lagra den på ett lämpligt sätt? Behöver jag en exsikkator?

 

[WinterDust]

Av vilken anledning behöver du lagra det?

Ja, det degenererar med tiden. Den idealiska förvaringen skulle vara i en vakuumbehållare som förvaras i ett kylskåp.

 

[UWe9o12jkied91d]

Förvara bara det stabila sulfatsaltet och basa det när det behövs

 

[WinterDust]

Här är en berättigad fråga enligt min mening.

Vad skulle hända om vi inte tillsätter katalysatorn (CuCl2) i reaktionen?

Eftersom det är en "booster", kommer det att ha effekt på utbytet?

 

[Melv99]

Du kommer att få en mellanprodukt och måste fortfarande reducera den med zink-HCL till den färdiga produkten.

 

[Felix34-73]

Jag vill prova i en skala på 1 liter
Hur många ml ska förhållandena vara

 

[WinterDust]

Om du hade tagit dig tid och läst igenom tråden skulle du snabbt få reda på att reaktionen är linjär i skalningen.

 

[Mystery_chemistry]

kan du tillsätta vatten efter att ha tagit bort ipa / freebase-fasen, ta den till ph 6 tillsätt ett icke-polärt lösningsmedel. extrahera vår produkt, höja pH till 12-13 och avdunsta det icke-polära lösningsmedlet från vår freebase

 

[CasualChemist]

Hej, jag bestämde mig för att använda den här metoden i mitt första försök att göra amfetamin och även min allra första syntes någonsin.

Nedan följer min detaljerade uppskrivning av proceduren nedskalad till 5 g P2NP. Jag skulle vara tacksam om någon erfaren kunde ta en titt och kanske ge mig några tips om vad jag kan göra bättre nästa gång.

1. 10 g NaOH tillsattes till 30 ml destillerat vatten i en 100 ml bägare, blandades och lämnades att svalna.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O tillsattes till 5 ml destillerat vatten i en liten vägningsflaska och blandades.
3. 60 ml IPA och 30 ml dH2O tillsattes i en 500 ml rundkolv med 3 halsar. Kolven var utrustad med en glastermometer på 0-150 °C, en 300 mm Liebeg-kylare och den tredje halsen var försluten med en glaspropp som senare skulle användas för tillsats.
4. 8,7 g NaBH4 tillsattes till reaktionsblandningen i en sats under konstant omrörning.
5. Vattenbadet fylldes med kylt vatten för att nå 16-17 °C.
6. 5 g P2NP maldes i en mortel och tillsattes långsamt till RM, temperaturen steg inte över 25 °C. Blandningen bubblade mycket, med små och rikliga bubblor.
7. När inga gula kristaller av P2NP längre var synliga i RM tillsattes totalt ~1,2 ml CuCl2-lösning droppvis med en 1 ml pasteurpipett. Varje droppe orsakade fräsande och skapade ett litet moln av svarta/mörkbruna partiklar som fälldes ut från lösningen. Tillsatsen avbröts eftersom den redan överskred den ursprungliga planen att tillsätta endast 1 ml.
8. RBF med RM placerades i ett oljebad (vit mineralolja användes) och upphettades långsamt till 72-76 °C under en kondensor med rinnande vatten vid 16-17 °C. Magnetomröraren var på hela tiden. RM-temperaturen hölls på denna nivå i 30 minuter. Vit dimma kunde ses från kondensorn, och mycket lösningsmedel droppade tillbaka till RM. RM lämnades att svalna under kraftig omrörning. RM har delats i två lager. Bottenlagret bubblade fortfarande, svarta rester i form av små flingor lade sig mellan lagren, topplagret var klart och lugnt.
9. Värme tillfördes igen, RM upphettades till 80 °C och lämnades att återflöda igen i 30 minuter. Efter denna tid försvann skiktseparationen och svart/bruna dammiga rester lade sig på botten. Nästan ingen vätska droppade ner i kondensorn den här gången.
10. Klar vätska från toppen dekanterades i en Büchner-tratt med filterpapper till en 250 ml Erlenmeyerkolv, mörk uppslamning från botten kasserades. Klar vätska överfördes till en 300 ml bägare.
11. 40 ml 25% NaOH-lösning tillsattes till vätskan under kraftig omrörning. pH-remsor visade pH 10-11. Blandningen hälldes över i en 250 ml separeringstratt och fick separera helt. Blandningen fick separera i 15 minuter, vätska droppade från ventilen så beslut fattades att börja tömma, det verkade vara klart vid denna tidpunkt ändå.
12. Två klara, färglösa skikt framträdde, det nedre innehöll några fasta ämnen i form av glesa dammiga partiklar, det övre var helt klart. Bottenskiktet kasserades och det översta (<50 ml) samlades upp i en 250 ml bägare.
13. 2 ml 85% orto-fosforsyra blandades med 2 ml iskall aceton i en 100 ml bägare.
14. Syran tillsattes långsamt till amfetaminoljan/IPA-lösningen med hjälp av en 3 ml pasteurpipett.
15. En snövit fällning gjorde att blandningen tjocknade så mycket att magnetpipetten inte längre kunde blanda den. 20 ml iskall aceton tillsattes för att tunna ut lösningen. Blandningen lämnades utomhus i ca 1 timme, temperaturen var 2-3 °C.
16. Blandningen hälldes över ett filterpapper i en Büchner-tratt, lösningsmedlet fångades upp i en 250 ml Erlenmeyerkolv.
17. Filtrerad vätska överfördes tillbaka till bägaren med den återstående produkten. Lösningens pH-värde kontrollerades med teststickor och mer syralösning tillsattes tills mer vitt salt fälldes ut. Rutinen upprepades tills testremsorna visade ett pH-värde på 6-7, troligen fortfarande runt 7.
18. När lösningsmedlet slutade droppa från Büchner-tratten överfördes den snövita pastan till en liten kristalliseringsskål och fick torka under rumsförhållanden över natten.
19. Processen avslutades 20 timmar senare genom att kristalliseringsskålen värmdes upp till 50 °C med hjälp av en 3D-skrivares uppvärmda bädd under de sista 3 timmarna. Produkten nådde konstant vikt och utbytet vid denna tidpunkt var 3,23 g rent vitt pulver med svag "fisklukt".
20. Den torra produkten blandades med 50 ml IPA och fick stå under omrörning i ca 3 timmar i rumstemperatur. Produkten filtrerades över ett filterpapper i en Büchner-tratt och den återstående pastan tvättades med 50 ml kall aceton.
21. Produkten torkades på en uppvärmd bädd vid 50 °C, slutvikten var 2,82 g. Den totala förlusten i tvättprocessen var 0,39 g eller 12 % av produkten. Det slutliga utbytet motsvarar en total effektivitet på 40 %. Produkten har nästan helt förlorat sin lukt. Det bränner lite när det läggs på tungan och det orsakar brännande känsla i näsborrar och hals när det sniffas. Läkemedelseffekten är stark även med små mängder.

Jag vet att jag har rört upp något i steg 7. till 9., kanske har jag rusat saker för mycket.

Jag tror att mitt utbyte kunde ha varit bättre om jag hade tillsatt mer syra i steg 14. till 17., men jag hade bara pH-remsor med intervallet 1-14 och upplösningen var inte tillräckligt bra och jag ville inte förstöra produkten genom överacidifering. Jag tror att jag har förlorat lite produkt med det mörka slammet som kasserades i steg 10, men jag ville inte förstöra kvaliteten på min slutprodukt så jag är okej med det.

 

[UWe9o12jkied91d]

så länge det inte skummar för hårt, låt det rinna, kyla inte om det inte är absolut nödvändigt, tillsätt så mycket propen som möjligt åt gången, inom rimliga gränser, samma som Cu-lösning. ett bra mått är att låta RM nå 50-60 C under propentillsatsen, tillämpa kylning OCH fortsätt sedan att tillsätta propen + Cu-lösning. . På så sätt går RM ner i temp stadigt och skjuter upp igen med tillsats, vilket gör att du kan styra reaktionstemperaturen för att vara mer eller mindre fast vid en toasty-yield-förbättrande temp.

 

[CasualChemist]

Jag trodde att jag hade kylt den för mycket. Instruktionerna nämnde aldrig att temperaturen MÅSTE nå 60 °C, bara inte överstiga den. Det var därför jag tyckte att det var en bra idé att kyla den från början. Jag kommer inte att göra det i nästa sats, jag ska följa dina guider, tack!

Borde inte resten av P2NP och NaBH4 fortsätta att reagera i steg 9. dock?

Misstänker du att min slutprodukt på grund av detta fel kan vara förorenad, även efter tvätt med IPA och aceton? Jag har testat den för vattenlöslighet och den löser sig snabbt, utan spår. Finns det något annat jag kan testa under hemliga förhållanden?

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kan göra TLC, jag gjorde mina egna plattor från plastkreditkort inslagna i aluminiumfolie och belagda med stationär fasuppslamning, du kan använda glasplattor etc Altough om du säger att det löser sig kanske det är reaktionsprodukt mellan det och svavelsyra.

Absolut, P2NP är ganska svårt att rengöra från utfällt sulfat, om du säger att det brinner efter tvätt även och det är vitt, inte rött (översyra) eller gult (oreagerad bas) än säkert är det råmaterialförorening

 

[Melv99]

Tack för ditt svar och @Casualchemist writeup ...

Jag har själv hållit det alldeles för kallt vid den första tillsättningen av propen också. Mitt första försök gick precis som jag förväntade mig. Eller så trodde jag. Men jag tror att när man tillsatte syran var de xtals som bildades i aceton och IPA mestadels Nacl eller NaSulfate på grund av att Naoh också gick in i Ipa-skiktet.
Så andra gången extraherade jag med ett NP-lösningsmedel och det verkar fortfarande vara en blandning av både oönskad produkt och något enkelt salt.
(Misstänker också att en massa oreagerad FP2P stannade kvar i lösningsmedelsskiktet eftersom det förblev orangegult)

För att testa försökte jag värma f-amp-sulfatet innan jag fortsatte med andra tester och vissa smälte som förväntat och lämnade ett salt som stannade kvar i sin saltform även när det träffades med höga temperaturer. Vet någon om Amp-sulfat smälter när det sönderdelas eller ampen smälter och lämnar sulfatsaltet bakom sig? I detta fall användes 4F-P2NP. Vilket jag skulle anta fungerar ganska lika.

 

[nsrnsr]

Hur löser man det brinnande problemet när den färdiga produkten brinner? Tack så mycket

 

[UWe9o12jkied91d]

Burning kan betyda många saker, det kan vara råmaterial, översyra, undersyra.
Kolla in amfetamin renhet assement tråd som kan hjälpa dig att felsöka.

 

[nsrnsr]

Den färdiga produkten kommer att brännas efter bränning. Hur löser man det? Tack så mycket

 

[nsrnsr]

Jag menar efter bränning tack~

 

[Pervitin]

Mina synteser bubblar fortfarande efter adition av cucl2 och återflödar den. Ska jag fortfarande vakuumdestillera ipa av eller vänta?

 

[Melv99]

Jag tillsatte en liten mängd CH₃COOH för att döda Nabh4 före filtreringen.

 

[Melv99]

Håll oss uppdaterade... Jag kunde destillera bort IPA och en mycket liten mängd produkt kom över med IPA. Till slut fick jag se oljan flyta. Eftersom jag inte hade ett vakuum som fungerade vid den tiden extraherade jag med en NP. Fungerade bara hitta.

Intressant var dock den gul-orange färgen som fanns kvar i NP... den luktade väldigt sött vilket fick mig att undra om det var P2P som inte blev helt reducerad.

 

[Pervitin]

Ja, jag vakuumdestillerade det för tillfället. Jag har klar produkt i mottagaren, precis som ipa. Mitt oljebad är på 70 C, men ångtemperaturen är på 50 C. Hoppas att jag fuked något upp, eftersom min magnetiska omrörare inte var tillräckligt stark och nu har jag ett klart lager ovanpå och detta hårda slam på marken. Jag tror att jag måste investera i en kpg-omrörare nästa gång.