Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[Fenster]

Aldolkondensation.

Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions



Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.

Någon som provat denna synt tidigare.

 

[TheNut22]

OKEJ... Värm bara benshyden och MEK med saltsyra i ca 3-5 timmar. Temp: 90-110 C.
Tacka mig bara.

 

[Dj.Tizo]

Hej
Bubblar jag hcl-gas, eller kan jag lägga till RM

 

[Sneaky.Base]

Den här metoden ser fantastisk ut, otc billiga kemikalier.
Varför dyra dcm medan kloroform finns. Om du vill ha en lång tid coock du förstår att göra kloroform är det jobb du måste göra.
Uppskrivningsmetoden som delas här är perfekt, den visar att den är skriven av en professionell. Jag undrar om det finns någon video om den här metoden. Tnx för att dela denna fina skriv upp willi

 

[Mo0odi]

Jag stöder dina ord

 

[Dj.Tizo]

samma här

 

[handle]

Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.

 

[handle]

Steg 1 är slutfört.

 

[handle]

MISSLYCKAT FÖRSÖK, förmodligen misslyckad i steg 2! Eftersom jag använde 49% ättiksyra och inte glacial.

Ingen utfällning.

 

[handle]

Det här är det enda sättet för en cowboy att testa om han har tillverkat fenylaceton. Ingen meth = inte fenylaceton.

 

[OrgUnikum]

Produkten av BV-oxidationen, vinylacetaten är blandbar med Xylen, P2P som bildas genom hydrolys är också blandbar med Xylen, så allt som faller ut är bara skit. Filtrering är ett måste om någon av dina mellanprodukter eller slutprodukten i lösningsmedel inte är klar utan grumlig eller grumlig.

 

[TheNut22]

Tack så mycket igen. Du har hjälpt mig mycket med hela den här syntesen, och samtidigt har det här varit en enorm inlärningsprocess.

 

[TheNut22]

Nej, hydrolysen jag gjorde, jag gjorde den mycket mer utspädd KOH-lösning.

 

[TheNut22]

Nu har jag perfekt klar yeallow P2P oljig vätska.

 

[TheNut22]

Jag försökte bara följa Uncle Festers provedure för att rengöra min P2P, med 20% KOH många gånger och förra gången med utspädd hydroksyra, men jag har upptäckt att det inte alltid går den vägen ...

 

[OrgUnikum]

Farbror Fester sitter i fängelse nu. Tyvärr inte för all den skit han skrev i sina böcker utan för att han faktiskt lagade mat och det är synd.

Tja Mr TheNut22, ledsen att säga, du följde UFs skrifter och blev knullad. Jag menar att det inte är okänt att hans skrifter är skitsnack, det är bra saker och dåliga saker intimt sammanvävda på ett sätt som det är allt värdelöst eftersom det är mer arbete att sortera ut detta än att bara fiorgetting om det och gå till bättre informationskällor. Som HIVE-arkiven på EROWID. The wasps place. och mer. Nej, inte reddit, reddit är UF med en clownmask.

 

[TheNut22]

Ja, jag tror att jag har läst nästan hela Rhodium om P2P och Leuckart. Nej, jag läser inte Reddit.
Jag var irriterad på att Fester skrev böcker som förmodligen var för påverkade av metamfetamin, och det var därför de var ganska svåra att läsa. Men jag ger honom kredit för att när jag läste dem var jag också intresserad av att göra mina egna amfetamin.

 

[TheNut22]

Tack OrgUnikum, för att du gjorde det klart för mig att UF pratar mycket skit i sina böcker, eftersom jag litade helt på dem, särskilt när jag var i början, och de var de enda böcker jag kunde hitta i ämnet, innan jag hittade detta bra forum om just detta och många fler relaterade ämnen.

En viktig sak som har förbryllat mig under hela denna sökning efter information är huruvida ammoniumformiatet kommer att ge N-formylderivatet om jag inte värmer mitt formiat med P2P tillräckligt för att omvandla mitt "in-situ" ammoniumformiat till formamid? Från vad jag har hittat på Wikipedia (jag vet ...), men från många publikationer om Leuckart, t.ex. från Sceincemadness Wiki, fick jag intrycket att om jag inte värmer formatet för att göra formamid "in-situ", kan jag göra en primär amin direkt med Leuckart-reaktionen, utan behov av varken syra- eller bashydrolys. Är detta sant?

 

[OrgUnikum]

Ah Leuckart är en gåta ja. Vad jag kan berätta är att ammoniumformiat är reagenset som reagerar med P2P, inte formamid. Det är därför reaktionen med formamid ensam inte fungerar bra men det gör det när myrsyra tillsätts. Det visar sig att det inte är syran utan vattnet i syran (vanligtvis 15%) som gör tricket. Detta vatten hydrolyserar formamid till ammoniumformiat. När folk använder enbart formamid har de av någon anledning lite vatten i reaktionen - ingen här arbetar riktigt vattenfritt.
Det finns den så kallade "Ingersoll-reagensen" som är formiat uppvärmd till 170 ° C och detta är en blandning av mestadels formamid och en ammoniumformiat och detta behöver ingen myrsyra eller vatten tillsättas.
Lågtemperatur Leuckart utan estern som intermediär, ja jag tyckte själv att detta låter mycket mer tilltalande. Fungerar dock inte. Inte för det vi tillverkar. Varför inte? Jag vet inte, men det fungerar inte.
Vad jag vet är: Du behöver vatten (med formamid, inte med Ingersoll, med formiat måste du ta bort lite vatten) - OCH 160 °C och detta är endast möjligt med en MYCKET bra kondensor eller ett tryckkärl. Du måste använda mycket formiat/formamid. Hydrolysen av estern är mycket snabbare med bas än med syra och mycket lägre koncentration av bas och lägre temperaturer behövs än vad som vanligtvis används.
Det hela beror mycket på reagensernas kvalitet och jag har inget universellt recept, ingen gyllene kula.

 

[TheNut22]

Jag märkte att när jag först började tillverka formamid i tidigare reaktioner gjorde jag det exakt enligt "Inngersoll-reagenset", dvs. i temperaturer på cirka 170 grader C och sedan i 2 timmar i temperaturer på 150-160 grader C och slutligen endast i temperaturer på 140 grader C, och jag trodde att jag gjorde ren formamid, men jag lämnade den vanligtvis i rumstemperatur med locket på flaskan för att se om formatkristaller fortfarande utvecklas. Ibland kom de och ibland gjorde de inte det. Så, om jag förstod rätt, gjorde jag "Inngersoll reagens" vid den tiden. Inte ren formamid. Och om det reagenset inte fungerar, inte konstigt att jag misslyckades med så många Leuckarts, med odestillerat, men lika rent som i videorna för att göra M-amph från P2P. Även just nu ser min P2P ut precis som i dessa videor. Min ångdestillation är nu stoppad, eftersom min billigaste Vevor-värmemantel gick sönder. Billigast, så nu ska jag investera lite mer, så att omröraren inte går sönder första veckan, jeesh!!! Tack så mycket för ditt svar!

 

[TheNut22]

Först av allt, nu när jag läste ditt inlägg för tredje gången förstod jag. "Ingersoll-reagenset" fungerar, men jag lägger alltid myrsyra i det, naturligtvis, eftersom jag inte hade någon aning om "Ingersoll-reagenset". Och min 85% myrsyra är naturligtvis 15% vatten, så där gick det fel.

Jag måste fråga dig OrgUnikum: Jag har 10,58 g P2P och 17,70 gram ammoniumformiat i rbf.
Jag vill använda katalysator när det är möjligt nu, men min enda katalysator nu är korrekt tillverkad och torkad ZnCl2, som enligt 2 papper som jag hittade om katalysatorerna i Leuckart och Leuckart-liknande reaktioner, ZnCl2 fungerar som en katalysator. Enligt dessa resultat säger de att det inte är den bästa eller den värsta katalysatorn, men det fungerar fortfarande och det är OK för mig. Och om jag knäpper en liten bit nickelpläterad metall (stål under nickelpläteringen och ingen ZnCl2 som katalysator) i reaktionskolven, kommer det att hjälpa eller bara förstöra hela grejen? Och sista frågan: Om jag gör Raney-Nickel, lägger jag det med P2P och formamid / formiat, eller lägger jag det när jag vill bli av med den N-formylgruppen (och jag trodde att det inte är en ester!)

Vad tycker du om det?

 

[OrgUnikum]

Nickelkatalyserad Leuckarts, jag tror inte att det faktiskt fungerade för någon. Andra katalysatorer likadana. Jag vet inte, jag vet inte. Som sagt, jag har inte en gyllene kula.

Raney Nickel + Ammoniak i vatten + alkohol + väte + 10 till 100 bar tryck och P2P naturligtvis. 80% till 95% avkastning. Om du kan smälta aluminium - gå för det! Var medveten om att tillsatsen av nickel till smält aluminium är mycket exoterm

 

[TheNut22]

Jag måste säga till dig OrgUnikum att jag naturligtvis inte trodde att du hade alla svaren. Men det är därför det är bra att läsa böcker, patent, publikationer från litteratur etc etc.. Bara för att du ska säga att Leuckart-reaktionen inte fungerar med lägre temperaturer, och jag har läst böcker och böcker (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), och jag måste bara följa dina instruktioner, när du har hävdat så många, flase info, och detta är bara min åsikt. Du känner inte mig. Du känner inte till min ålder och utbildning.

Jag är nyfiken när du sa: "Fungerar dock inte. Inte för vad vi gör. Varför inte? Jag vet inte, men det fungerar inte."

Jag förstår inte det här: Vad menade du med 160 C? Reaktionstemperatur med formiat? Och om så är fallet, om det är så, att göra formamid "in-situ", det kan jag helt acceptera och relatera till. Du skrev också något om att man behöver en mycket bra kolonn när man ska värma till 160 C, och lite tryck. Hur kommer det sig? Vad menade du med det? Jag har 3 olika och jag använder en rak kolonn för avvattning och 100-120C i några timmar tills jag är nöjd med reaktionsblandningen, när P2P är helt blandad med smält formiat eller vattenfri formamid. Du hävdade också att vattnet gör tricket när du använder myrsyra med formamid. Jag vet inte vad som är det påståendet, men jag skulle bara lägga vatten utan den "värdelösa" myrsyran i reaktionsblandningen. Myrsyra kan användas många hydrogeneringar. Det är också ganska vanligt att använda med nickel i reduktioner, och Leuckart, som vi alla borde veta, är reduktiv amineringsprocess. Myrsyra som reduktionsmedel och ammoniak som aminkälla, för att göra det enkelt men också rätt. I Leuckart är det bra att använda formamid med bara katalytisk mängd ammoniumformiat som katalysator (0,1-0,5 molär ekvivalent). Detta är allmän kunskap.

Jag är verkligen fortfarande en nybörjare och lär mig varje gång, särskilt från bra konversationer, böcker etc. Men jag lär mig inte när du säger som om du bara vet, men inte kan förklara ens för att ge en antydan. Det är något som jag tar som att någon bara leker med mig. Leuckart hatar vatten. Katalysatorer är användbara verktyg.

 

[OrgUnikum]

160 °C är den önskade temperaturen i reaktionen. Vatten kan komma från tillsats av vattenfri formamid, en blandning av formamid och ammoniumformiat (Ingersoll-reagens) eller tillsats av 85 % myrsyra (innehåller 16 viktprocent vatten).
Vid 160°C kommer reaktionen att avge mer vatten än vad man vill ha bort om man inte antingen använder en kraftig kondensor (Intensiv kondensor med kylmantel och spole inuti) som körs med mycket kallt vatten eller om man kör reaktionen under ett visst tryck som höjer kokpunkterna och man behåller vattnet på detta sätt.

Du behöver inte följa mina instruktioner eftersom det inte finns några angående Leuckart bara förslag och varning för saker som är kända för att inte fungera.

Jag skulle bifoga några artiklar som jag tycker är intressanta men man kan inte bifoga .pdf-filer längre vilket gör kvalificerade konversationer här näst intill omöjliga.

 

[TheNut22]

Ja, jag har 85 % myrsyra, och från ammoniumformiat kommer vatten, som måste avlägsnas. Vattnet som kommer från myrsyran och ammoniumformiaten måste avlägsnas. Det är därför jag använder handvarmt vatten i 2-3 timmar i kondensorn. När jag märker att det smälta formatet och P2P och andra reagenser eller katalysatorer är i smält harmoni med varandra, ersätter jag kondensorn med iskallt vatten och höjer temperaturen lite i taget, och slutligen till cirka 155-160 C när jag använder ammoniumformiat. Med formamid höjer jag värmen snabbare, men stadigt, och till ca 165-170 C. AlCl3 har varit den mest pålitliga katalysatorn, i alla fall enligt litteraturen, och jag har ofta lyckats få fram produkten till n-formylderivatet. Jag tror att allt har gått fel när jag inte har kunnat förgasa produkten, men jag har försökt att få den att antingen sulfatera med H2SO4 + 95% etanol, eller med saltsyra + aceton. Är gasning verkligen så viktigt? Tack igen för det praktiska svaret OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ingen gasar amfetamin. Dess HCl-salt är praktiskt taget oanvändbart eftersom det är mycket hygroskopiskt, suger vatten från luften, skapar en pöl och rinner iväg.

Vad som är viktigt är filtrering och tvättning plus (ång) destillation av basen. Jag publicerade hela postreaktionsförfarandet redan två gånger här tror jag, kan vara ett av mina första inlägg på tavlan.

Det enda läkemedlet jag känner som lämpar sig för gasning är d-meth. Redan racemisk meth är inte bra för det eftersom det bildar ultrafina kristaller då som även med vakuum inte är att filtrera, du skulle behöva en filterpress eller liknande. Stort krångel. Bättre titrera och evaporera.

 

[TheNut22]

Kan du berätta för mig om omröraren var av fel storlek eller varför den studsade runt när jag försökte blanda? Jag satte en ny omrörare i den nya 500 ml rbf. Jag framställde difenidin från deoxybenzoin och piperidin. Jag ska försöka igen eftersom det är en väldigt enkel syntes. Åtminstone på papper...hehh. Det var min första magnetomrörare och jag klantade till inställningarna. Nu blåste det säkringen, så nu är det i papperskorgen. Förresten, kan du ge råd om vilket lösningsmedel och katalysator som ska användas, eller faktiskt ska användas i en sådan reaktion? Som jag minns använde jag alcl3, och jag kunde inte hitta hela syntesen någonstans, men jag följde några patent (olika föreningar gjorda av deoxybenzoin och ...). Patentet gällde olika analoger av difenidin (pyrrolidin etc.)

Och tack för ditt råd till Leuckart-reaktionen! Jag ska prova det när min nya värmemantel i vid min dörr ... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Jag fick inte det nu. Ska jag använda mycket kallt vatten, som jag använder, eller ska jag lägga "inte så kallt" vatten i kondensorn?
Och..: Ska jag använda..: Den kondensor som har spiral i sig, eller fraktionerad kolonn (gjord så att den har några skärvor inuti), eller
rak och bredare kondensor, eller ska jag använda min fjärde kondensor där den är bred, smal, bred, smal? Ledsen att jag inte har de korrekta namnen på dessa kondensorer på mitt skrivbord för tillfället. Som alla kommer att märka är jag inte särskilt erfaren kock, men jag känner till mycket teori och jag har gjort ett par framgångsrika föreningar. Men min metcatinon är min bravura'. Gjorde det många år.

 

[Chemist Jun]

Målet med kondensorn är att kondensera ånga från gasform till vätskeform. Detta är dess uppdrag
Mycket kallt vatten förbättrar kondensorns effektivitet
Skruvkondensorn fungerar bra, har ett längre utrymme och har även en skruvchoke

 

[TheNut22]

Wow, det visste jag inte! Ja, det är syftet med kondensatorer. Jag frågade om dessa tryck med olika kondensorer, eftersom jag inte har läst någonstans om olika tryck, men nu tänker jag ja, jag tror att det finns lite mer tryck vid 160 C, med spiralkondensor än av den raka, breda.

 

[Chemist Jun]

känner inte till sanningen bakom det
Men låt mig berätta att det är säkert vid låga temperaturer. De föredrar det på grund av dess låga kokpunkt och att det inte fattar eld.
Kanske är kloroform också nära det
Det bästa är dietyleter, men hantera det med expertis och undvik det eftersom det orsakar antändning om dess ånga kommer i kontakt med en öppen låga.
Det finns säkra alternativ till toluen, bensin, hexan...

 

[Chemist Jun]

Du är bra på kemi, låt inte Dcm eller kloroform ta överhanden
Var stark och försök med de lösningsmedel som finns tillgängliga i ditt land
Eller multiplicera etanol med svavelsyra och skapa ett underbart lösningsmedel. Om du har med dig dessa två reagenser, svavelsyra och etanol, så hissa flaggan nu och gör dietyleter.