1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Nipron ® ™ yakıt zenginleştirme katkı maddesi cas 79-24-3 Saf nitroetan bazlı, 100 ml amonyum asetat ve benzldehit ile p2np üretmek için kullandım bana iyi görünüyordu sadece kristalleşmesi zordu. yeterince soğutmak için küçük bir küp nitrojen attım
Sikloheksilamin ya da butilamin bulamıyorum ama amonyum asetat bulabiliyorum.
100 ml benzaldehit, 100 ml nitroetan ve 25 ml asetik asit yapacağım.
Peki ne kadar amonyum asetata ihtiyacım olacak?
100 ml benzaldehit, 100 ml nitroetan ve 25 ml asetik asit yapacağım.
Peki ne kadar amonyum asetata ihtiyacım olacak?
- By 41Dxflatline
Neden alamıyorsunuz?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Fazla Nitroetanda Amonyum Asetat Katalizi
Nitroetan (20 mL) içinde benzaldehit (6.4 g) ve amonyum asetat (1.0 g) çözeltisi 5 saat boyunca geri akışa kadar ısıtıldı. Soğutulduktan sonra, çözücü uzaklaştırıldıktan sonra, kalıntı silika jel 60 N (nötr; hekzan-kloroform, 2:1, v/v) üzerinde kolon kromatografisi ile saflaştırıldı, daha sonra hekzandan yeniden kristallendirildi ve 6.2 g (%63) ağırlığında açık sarı kristaller olarak 1-fenil-2-nitropropen verdi, mp 71-73°C.
Nitroetan (20 mL) içinde benzaldehit (6.4 g) ve amonyum asetat (1.0 g) çözeltisi 5 saat boyunca geri akışa kadar ısıtıldı. Soğutulduktan sonra, çözücü uzaklaştırıldıktan sonra, kalıntı silika jel 60 N (nötr; hekzan-kloroform, 2:1, v/v) üzerinde kolon kromatografisi ile saflaştırıldı, daha sonra hekzandan yeniden kristallendirildi ve 6.2 g (%63) ağırlığında açık sarı kristaller olarak 1-fenil-2-nitropropen verdi, mp 71-73°C.
- By yuiopjkl
Teşekkür ederim. Bu yöntemi daha önceki yanıtlarda da okumuştum.
Ve cevaplardan biri şöyle demişti:
Anladığım şey, asetik asit eklersem, yüksek bir sıcaklığa ihtiyacım olmayacak ve sentez süresi azalacak.
Eğer konu başlığındaki gibi aynı miktarda yaparsam
100ml Benzaldehit
100ml nitroetan
25ml Asetik asit
?? Amonyum asetat
ne kadar amonyum asetata ihtiyacım olacak?
Uzmanların yardımınıza ihtiyacı var lütfen @G.Patton @HIGGS BOSSON
Ve cevaplardan biri şöyle demişti:
Anladığım şey, asetik asit eklersem, yüksek bir sıcaklığa ihtiyacım olmayacak ve sentez süresi azalacak.
Eğer konu başlığındaki gibi aynı miktarda yaparsam
100ml Benzaldehit
100ml nitroetan
25ml Asetik asit
?? Amonyum asetat
ne kadar amonyum asetata ihtiyacım olacak?
Uzmanların yardımınıza ihtiyacı var lütfen @G.Patton @HIGGS BOSSON
Bir şişeye 10 ml benzaldehit, 10 ml nitroetan, 2,5 ml GAA ve 4 g amonyum asetat koydum
60-70 °C'de 4 saat boyunca ısıtıldı. Oda sıcaklığına kadar soğuduktan sonra, altta sarı bir tabaka ve üstte beyaz bir tabaka olmak üzere iki katman vardı. Buz banyosunda 2 saat beklettim (şu anda dondurucuya erişimim yok) ve herhangi bir kristal oluşmadı, sadece yağlı tabaka kalınlaştı. Üst tabaka atıldı, 10 ml damıtılmış su döküldü ve 5 saat boyunca buz banyosunda soğutuldu. Hiçbir şey olmadı, sadece sulu tabaka şeffaflaştı.
Sulu tabaka atıldı ve 10 ml IPA döküldü. Katman yoktu, sadece sarı bir tabaka vardı.
Dondurucuya 10 saat boyunca yerleştirildi ve hiç kristal yok.
Yöntemimde yanlış bir şey var mı?
Kötü ingilizcem için özür dilerim
60-70 °C'de 4 saat boyunca ısıtıldı. Oda sıcaklığına kadar soğuduktan sonra, altta sarı bir tabaka ve üstte beyaz bir tabaka olmak üzere iki katman vardı. Buz banyosunda 2 saat beklettim (şu anda dondurucuya erişimim yok) ve herhangi bir kristal oluşmadı, sadece yağlı tabaka kalınlaştı. Üst tabaka atıldı, 10 ml damıtılmış su döküldü ve 5 saat boyunca buz banyosunda soğutuldu. Hiçbir şey olmadı, sadece sulu tabaka şeffaflaştı.
Sulu tabaka atıldı ve 10 ml IPA döküldü. Katman yoktu, sadece sarı bir tabaka vardı.
Dondurucuya 10 saat boyunca yerleştirildi ve hiç kristal yok.
Yöntemimde yanlış bir şey var mı?
Kötü ingilizcem için özür dilerim
Henüz kristalleşmedi mi? Organik tabakanın altta olması, reaksiyonun gerçekleştiğinin iyi bir göstergesidir. sarı olduğunu söylerseniz, reaksiyona girmemiş nitroetan olsaydı suyun üstüne yüzerdi. daha fazla veya daha az çözücü isteyebilir. deneyebileceğiniz başka bir şey, gece boyunca soğuttuktan sonra herhangi bir kristal, örneğin NaCl ile tohumlama yapmaktır. İyi bir soğutmadan sonra az miktarda ince kırılmış buz da işe yarayabilir.
Daha fazla referans için birincil aminler, asit baz ekstraksiyonu yoluyla ticari olarak temin edilebilen amino asit takviyelerinden elde edilebilir.
Daha fazla referans için birincil aminler, asit baz ekstraksiyonu yoluyla ticari olarak temin edilebilen amino asit takviyelerinden elde edilebilir.
↑View previous replies…
Suyun üstünde yüzen biraz yağ vardı
Ve bir benzaldehit kokusu vardı.
Bu resim dört saat ısıtıldıktan sonra
Daha sonra sulu tabakayı ayırın, IPA dökün ve 10 saat boyunca dondurucuya koyun
Ve bu çalkalamadan sonra
Kristal oluşmadı, daha sonra oda sıcaklığında buharlaştırdım, 2,5 ml asetik asit ekledim ve 80°'de su banyosuna koydum.
Sanırım onu atıp tekrar deneyeceğim.
6ml gibi daha fazla asetik asit koymalı mıyım?
(10ml benzaldehit, 10ml nitroetan, 6ml GAA ve 3g amonyum asetat)
- By yuiopjkl
Suyun üstünde yüzen biraz yağ vardı
Ve bir benzaldehit kokusu vardı.
Bu resim dört saat ısıtıldıktan sonra
Daha sonra sulu tabakayı ayırın, IPA dökün ve 10 saat boyunca dondurucuya koyun
Ve bu çalkalamadan sonra
Kristal oluşmadı, daha sonra oda sıcaklığında buharlaştırdım, 2,5 ml asetik asit ekledim ve 80°'de su banyosuna koydum.
Sanırım onu atıp tekrar deneyeceğim.
6ml gibi daha fazla asetik asit koymalı mıyım?
(10ml benzaldehit, 10ml nitroetan, 6ml GAA ve 3g amonyum asetat)
Bence geleneksel bir katalizör düşünmelisiniz, dediğim gibi aminoasit takviyelerinden alabilirsiniz, ayrıca bir seçenek varsa, tersine çevirmek yerine daha düşük ısı ve daha fazla zaman kullanırdım.
İlk videoda gösterildiği gibi sentezi başarıyla gerçekleştirdikten sonra, şimdi son sorum var:
Üründen geriye ne kalıyor? Onu nasıl geri dönüştürebilirim?
Ana likörümün iki katmanı var, daha ağır koyu kırmızı yağlı bir katman ve IPA'yı damıtabileceğim bir IPA / su karışımı olduğunu varsaydığım üst açık sarı bir katman.
Alttaki koyu kırmızı katman da hala kullanılabilir mi? Yoksa sadece atık mı?
Üründen geriye ne kalıyor? Onu nasıl geri dönüştürebilirim?
Ana likörümün iki katmanı var, daha ağır koyu kırmızı yağlı bir katman ve IPA'yı damıtabileceğim bir IPA / su karışımı olduğunu varsaydığım üst açık sarı bir katman.
Alttaki koyu kırmızı katman da hala kullanılabilir mi? Yoksa sadece atık mı?
Nitro kalmış gibi görünüyor, ana sıvı monofazik olmalı ve zaten kırmızıysa büyük olasılıkla harcanmıştır. her şeyi homojenize etmek için ipa ekleyebilir ve dondurucuya atabilirsiniz
↑View previous replies…
atıp bir dahaki sefere tam olarak reaksiyona girerseniz, kullandığınız oranlar nedir?
- By ACAB
Birincisi güzel saf sarı kristaller veren ve ikincisi oldukça hafif saf olmayan iki sentezin ana likörüydü. Sanki P2NP çok uzun süre depolanmış gibi. Kullanmadan önce kesinlikle yeniden kristalleştirme yapmam gerekiyor. İkinci sentez 6 saatten fazla bir süredir ısıtılıyordu ve doğrudan daha fazla işlenmemişti. Bu yüzden tamamlanmamış bir reaksiyondan ziyade oksidasyon olduğunu varsayıyorum.
Benim oranım
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehit
150ml Asetik asit
375ml Nitroethan
60°C'de 6 saat
1. Verim: 550g
2. yeniden kristalleşme gerekir
Ama benim sorum daha çok ondan nasıl bir şey geri kazanabileceğim yönündeydi.
Üstteki sudan IPA damıtabilirim.
Kırmızı yağdan da mı, yoksa doğrudan yakılmak üzere atık kutusuna mı gidiyor?
Benim oranım
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehit
150ml Asetik asit
375ml Nitroethan
60°C'de 6 saat
1. Verim: 550g
2. yeniden kristalleşme gerekir
Ama benim sorum daha çok ondan nasıl bir şey geri kazanabileceğim yönündeydi.
Üstteki sudan IPA damıtabilirim.
Kırmızı yağdan da mı, yoksa doğrudan yakılmak üzere atık kutusuna mı gidiyor?
eğer almanya veya avusturya'da i̇seni̇z ki̇myasal atiklari soru sorulmaksizin ücretsi̇z olarak alabi̇li̇rsi̇ni̇z.
Atık solventler de yeniden kullanılmak üzere seyreltilebilir, konuyu kontrol edin.
Atık solventler de yeniden kullanılmak üzere seyreltilebilir, konuyu kontrol edin.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.