1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

[Hank Schrader]

Fenilnitropropen ürettiğimizde ısıtma kullanmadık.
Bir şişeye döküldü
nitroetan+benzaldehit+katalizörün ağzı kapatıldı ve oda sıcaklığında bekletildi.
Flask günde bir kez çalkalandı. 8 gün sonra çözelti suya döküldü ... ve propen kristalleri hemen dibe çöktü. Su boşaltıldı ve alkolde kristalleştirildi.

Eğer birisi çok yüksek kalitede propen elde etmek istiyorsa,
Aşağıda size teknolojiyi vereceğim:

1 mol benzaldehit
1,2 mol nitroetan
+ 18ml n-butilamin

Bunu cam bir şişeye koyun ve ağzını kapatın.
Günde birkaç kez sertçe çalkalayın.
8 gün sonra şişeyi açın ve 1 litresini sıcak su dolu bir kaba dökün.
Çalkalayın... suyu boşaltın, işlemi 500 ml su ile tekrarlayın.
Fenilnitropropeni alkol ile dökün ve tamamen çözülene kadar ısıtın ve dondurucuda bırakın.
Propen bu yöntemle pratik olarak renksiz elde edilir.
Renk şeffaf sarıdır, yapı kristal metamfetamin gibidir.

Benim yöntemime göre ~ 135-140g çıkacaktır

 

[Akashic]

ilk çözeltiyi günlük 8 gün oda sıcaklığında çalkalarken, kapaklı şişenin havalandırılması gerekecek mi? ve rv ışığa maruz kalmaktan kaçınmalı mı? büyük bir amber medya şişesi seçeceğimi ve yıkama/xtaled zamanından önce dolapta saklayacağımı hayal ettim
Paylaşım için teşekkürler Yönteminizi gerçekten denemek istiyorum

 

[41Dxflatline]

Avatarım bu yöntemle büyütülmüş büyük bir kristal

 

[JustMe]

Sikloheksilamin yerine kullanabilir miyim?
Benzaldehit 50 ml
Nitroethane 50 ml
Buzul asetik asit 20 ml
sulu metilamin 10 ml

 

[G.Patton]

Merhaba, sorunuzu açıklığa kavuşturabilir misiniz lütfen? Tam olarak neyi değiştirmek istiyorsunuz?

 

[G.Patton]

Baryum?

 

[JustMe]

Fenil-2-Nitropropen Sentezi - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Tamam

 

[Felix34-73]

Fazla Nitroetanda Amonyum Asetat Katalizi3

Nitroetan (20 mL) içinde benzaldehit (6.4 g) ve amonyum asetat (1.0 g) çözeltisi 5 saat boyunca geri akışa kadar ısıtıldı. Soğutulduktan sonra, çözücü uzaklaştırıldıktan sonra, kalıntı silika jel 60 N (nötr; hekzan-kloroform, 2:1, v/v) üzerinde kolon kromatografisi ile saflaştırıldı, daha sonra hekzandan yeniden kristalleştirildi ve 6.2 g (%63) ağırlığında açık sarı kristaller olarak 1-fenil-2-nitropropen verdi, mp 71-73°C.
Bu yöntem için tüm mol hesaplamasını yazabilir misiniz?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehit + .266 mol nitroetan -> .038 mol P2NP
Benzaldehitin %68'i P2NP'ye dönüştürülmüştür

benzaldehitten 4,4 kat daha fazla nitroetan vardır
En iyi ihtimalle ortalama bir verim için çok fazla.

Buzlu asetik asit gibi bir çözücü eklerseniz ve reflü yerine sadece 60-80'e kadar ısıtırsanız, çok fazla nitroetan gerekmeyeceğinden ve biraz daha iyi olmasa da benzer verim alacağınızdan eminim.

Bu kısımda benden alıntı yapmayın çünkü %100 emin değilim ama reflü sıcaklıklarında başka bir şey oluşma eğilimi gösterir. 100 C derecenin üzerindeki her şey bunu yapmaya başlar. buradaki tüm reaktifler 100c'nin üzerinde kaynar....

 

[BrownRiceSyrup]

Evet ve videodakinin molar oranı temelde benzaldehitin 1,5 katı kadar nitroetan. 4,44 yerine...... her biri için aynı miktarda sıvı ancak nitroetan daha hafif, bu nedenle her birinden aynı hacimde ekleseniz bile aslında benzaldehitten daha fazla nitro ekliyorsunuz.

Bu arada, bu tarifi nereden aldığınızı biliyorum ve o sayfadaki diğer oranlara baktığımda, 1,5 Nitroetan / 1 benzaldehit oranını kullanan 2 örnek daha var. Bu sayfadakilere dayanarak, sikloheksilamin veya n-bütilamin ile 1:1 oranını yapabilirsiniz ve sorun olmaz. Amonyum asetata gelince.... daha büyük katalizörlerle nasıl karşılaştırılacağını ve hangi oranların optimal olduğunu bilmiyorum.

 

[Felix34-73]

amonyum asetat yönteminin tüm molarite hesaplamalarını yapabilir misiniz? sikloheksamin ülkemde çok pahalı, bu yüzden bu yöntemi istiyorum

 

[BrownRiceSyrup]

Yukarıda alıntıladığınız yöntemle, daha önce de söylediğim gibi, bu temelde

.060 mol benzaldehit + .266 mol nitroetan + .012 mol amonyum asetat -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

1 litrelik bir balonum var, maxs mol hesaplamasını yazabilir misiniz?

 

[ossi]

Merhaba,

n-Butylamin cas 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Merhaba,
Videoda 1950 ml sıvı için 2000 ml'lik bir şişe kullanılıyor. Açıklamada 10 litrelik şişelerin 2300 ml sıvı için kullanıldığı yazıyor. Neden bu kadar büyük şişe kullanıldığını sorabilir miyim?
Bu miktarda daha küçük bir şişe kullanmak mümkün değil mi?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Evet, 10 litrelik şişe metodolojide belirtilenden daha fazla hacimle doldurulabilir. Ancak ben yine de şişenin hacminin 1/2 veya 2/3'ünün kullanılmasını öneriyorum. Reaksiyon karışımı güçlü bir şekilde kaynarsa, köpürebilir ve şişenin içeriği dökülecektir.

 

[JohnWebb]

Cevabınız için çok teşekkür ederim

 

[MrMarvin]

Hangi Termometreyi satın almalıyım arkadaşlar?
Amfetamin Sentezinde de çok uygun olan bir tanesine ihtiyacım var
Kızılötesi uygun mu?

 

[41Dxflatline]

Uygun bir cam termometre daha iyidir çünkü zaten distilasyon kurulumları için bir tanesine ihtiyacınız olacaktır. sıfırın altına ve 200C'nin üzerine giden aralıklarda kızılötesi el tipi bir termometreden daha ucuza alabilirsiniz.

Şaka cevap: Toplu cıvalı termometre paketi, böylece onları kırıp açabilirsiniz

 

[yuiopjkl]

Sikloheksilamin ya da butilamin bulamıyorum ama amonyum asetat bulabiliyorum.
100 ml benzaldehit, 100 ml nitroetan ve 25 ml asetik asit yapacağım.
Peki ne kadar amonyum asetata ihtiyacım olacak?

 

[41Dxflatline]

Neden alamıyorsunuz?

 

[yuiopjkl]

Yerel olarak mevcut değildir ve çevrimiçi sipariş verirseniz, buraya gelmesi bir aydan fazla sürecektir.
amonyum asetat bugün geti̇rebi̇li̇ri̇m

 

[yuiopjkl]

Ne kadar amonyum asetat ve GAA eklemem gerekiyor?
10g benzaldehit ve
10g nitroetan

Şimdiden teşekkürler

 

[G.Patton]

miktarları orantılı olarak azaltabilirsiniz