P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Merhaba,
Bu sentezi yeni yaptım ve verim %60+ (bir miktar aseton hala dondurucuda), bu da bir noktada reaksiyon kütlesinin döküldüğü (aşırı ısındığı ve genişlemeye başladığı) düşünüldüğünde fena değil. Hızlıca soğuttum ve ardından reaksiyonun geri kalanı için üstte bir reflü kondansatörü tuttum (orijinal açıklama bundan bahsetmiyor). P2NP'nin bir kısmının eklenmesinin ardından ısı artışında dikkate alınması gereken bir gecikme var, ben bir kısmını çok hızlı ekledim. Soğuk bir banyo kullanışlıdır. Son ürün biyo-test açısından çok verimli, son üründe başka kimyasallar olup olmadığını görmek için asit-baz ekstraksiyonu yapıyorum. Cu kokusuna yakın olarak tanımladığım hafif, belirgin bir koku var, 5X Aseton yıkamasına ve çok beyaz, saf görünümlü bir ürün olmasına rağmen devam ediyor.
Bu sentezde gerçekleşen reaksiyonu tam olarak yazabilecek biri var mı diye merak ediyorum. CuCl2'nin rolü benim için net değil ve ayrıca H atomlarının nasıl hareket ettiği vb. Reaksiyonun biraz daha ayrıntılı olarak açıklanması çok faydalı olacaktır. Bu konudan daha önce bahsedildiyse özür dilerim, bu başlığın çoğunu gördüm, ancak son zamanlarda yetişme şansım olmadı. Teşekkür ederim
Bu sentezi yeni yaptım ve verim %60+ (bir miktar aseton hala dondurucuda), bu da bir noktada reaksiyon kütlesinin döküldüğü (aşırı ısındığı ve genişlemeye başladığı) düşünüldüğünde fena değil. Hızlıca soğuttum ve ardından reaksiyonun geri kalanı için üstte bir reflü kondansatörü tuttum (orijinal açıklama bundan bahsetmiyor). P2NP'nin bir kısmının eklenmesinin ardından ısı artışında dikkate alınması gereken bir gecikme var, ben bir kısmını çok hızlı ekledim. Soğuk bir banyo kullanışlıdır. Son ürün biyo-test açısından çok verimli, son üründe başka kimyasallar olup olmadığını görmek için asit-baz ekstraksiyonu yapıyorum. Cu kokusuna yakın olarak tanımladığım hafif, belirgin bir koku var, 5X Aseton yıkamasına ve çok beyaz, saf görünümlü bir ürün olmasına rağmen devam ediyor.
Bu sentezde gerçekleşen reaksiyonu tam olarak yazabilecek biri var mı diye merak ediyorum. CuCl2'nin rolü benim için net değil ve ayrıca H atomlarının nasıl hareket ettiği vb. Reaksiyonun biraz daha ayrıntılı olarak açıklanması çok faydalı olacaktır. Bu konudan daha önce bahsedildiyse özür dilerim, bu başlığın çoğunu gördüm, ancak son zamanlarda yetişme şansım olmadı. Teşekkür ederim
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Yazımda, sadece 25 g P2NP kullanarak sentezi büyük ölçüde küçülttüğümü belirtmeyi unuttum. Her şeyi 1000/25=40'a böldüm ve 2 litrelik bir şişe kullandım. Miktar şişenin yarısından az olmasına rağmen yine de bir miktar dökmeyi başardım, bu nedenle bunu önlemek için varsayılan olarak bir geri akış kullanmanızı öneririm veya sadece bir miktar P2NP eklendikten sonra reaksiyona girene kadar bir zaman gecikmesi olduğunu unutmayın, bu nedenle ekleme gerçekten yavaş ve kademeli olmalıdır. Bir dahaki sefere kesinlikle bunu kullanacağım. Yaptığım diğer bir değişiklik de çözücü miktarını azaltmak (sadece yağ kalana kadar değil) ve ardından Ph 6-7'ye kadar IPA-Sülfürik asit (10-1) ile çöktürmek oldu.
Başlangıç malzemesi olarak 100g P2NP'den elde edilen verim 78g saf beyaz kurutulmuş sülfattı
Orijinal sentezde olduğu gibi 2:1 oranında IPA/su kullanılmıştır (1200ml IPA / 600ml Su)
150g NaBH4, 2 porsiyon halinde eklendi, ilk porsiyon 100g başlangıçta ipa ve su ile karıştırıldı
Daha sonra tüm p2np eklendikten sonra (p2np eklerken kabı soğutmak için soğuk su kullanın)
Daha sonra kaba tekrar 50 g NaBH4 eklendi ve karışım 50 dereceye kadar ısıtılmaya devam edildi
ve reaksiyon sıcakken bir porsiyonda 30 g CuCL2 eklendi (CuCl2 100 ml IPA / 50 ml suda çözüldü)
Ekleme, bir miktar CuCl2'yi kabın dışına fırlatan volkan tarzı patlamaya neden oldu - ancak sorun olmadı
Bu adımdan sonra, reaksiyon 45 dakika boyunca kaynama noktasına kadar ısıtılmış, NaOH ile bazikleştirildikten sonra üst tabaka ayrılmıştır
Hangi freebase ile IPA oldu
Gemide baştan sona su soğutmalı kondenser kullanılmıştır, aksi takdirde çok fazla solvent kaybedersiniz
Ayrıca @diogenes 'in yaşadığı kokuyu da teyit edebilirim, Cu'dan sonra aynı garip koku - ürünün sayısız IPA temizliğinden sonra bile
Belki birkaç gün dışarıda kaldıktan sonra geçer.
Yine de bu reaksiyon, şimdiye kadar tek bir kapta gerçekleştirilen en temiz ve en basit reaksiyonlardan biridir
Orijinal sentezde olduğu gibi 2:1 oranında IPA/su kullanılmıştır (1200ml IPA / 600ml Su)
150g NaBH4, 2 porsiyon halinde eklendi, ilk porsiyon 100g başlangıçta ipa ve su ile karıştırıldı
Daha sonra tüm p2np eklendikten sonra (p2np eklerken kabı soğutmak için soğuk su kullanın)
Daha sonra kaba tekrar 50 g NaBH4 eklendi ve karışım 50 dereceye kadar ısıtılmaya devam edildi
ve reaksiyon sıcakken bir porsiyonda 30 g CuCL2 eklendi (CuCl2 100 ml IPA / 50 ml suda çözüldü)
Ekleme, bir miktar CuCl2'yi kabın dışına fırlatan volkan tarzı patlamaya neden oldu - ancak sorun olmadı
Bu adımdan sonra, reaksiyon 45 dakika boyunca kaynama noktasına kadar ısıtılmış, NaOH ile bazikleştirildikten sonra üst tabaka ayrılmıştır
Hangi freebase ile IPA oldu
Gemide baştan sona su soğutmalı kondenser kullanılmıştır, aksi takdirde çok fazla solvent kaybedersiniz
Ayrıca @diogenes 'in yaşadığı kokuyu da teyit edebilirim, Cu'dan sonra aynı garip koku - ürünün sayısız IPA temizliğinden sonra bile
Belki birkaç gün dışarıda kaldıktan sonra geçer.
Yine de bu reaksiyon, şimdiye kadar tek bir kapta gerçekleştirilen en temiz ve en basit reaksiyonlardan biridir
Neden bu kadar çok CuCl2 eklediniz? Garip kokunun CuCl2'deki (bazı bakır borulardan hazırladığım) safsızlıklardan kaynaklanabileceğini düşünüyordum, ancak aynı şey sizde de varsa, üründe bazı Cu veya Cu ile ilgili safsızlıklar olabileceği anlamına gelir. Bu arada, verimin bir kısmı üzerinde asit baz ekstraksiyonu yaptım ve koku tamamen kayboldu.
Lee Amca, tam olarak anlayamadığım çok önemli şeyler söylediğinizi fark ettim. Nanopartiküller derken neyi kastediyorsunuz? Genel olarak reaksiyonda CuCl2'nin rolünü anlamıyorum, lütfen bunu ve ayrıca nanopartiküller kısmını açıklayabilir misiniz? Gönderinize gecikmeli tepki verdiğim için özür dilerim.
Reaksiyon karışımına bir NaOH (8 litre %25) su çözeltisi eklenir ve katmanlar ayrılır.
Sodyum hidroksit granüllerim var, bunları nasıl %25'lik çözelti haline getirebilirim?
Sodyum hidroksit granüllerim var, bunları nasıl %25'lik çözelti haline getirebilirim?
Youtube'da çok sayıda video bulabilirsiniz. Temel olarak biraz saf bakır (örneğin teller vb.) bulun, ardından biraz HCl ve H2O2 ekleyin. Hidrojen peroksitiniz güçlüyse, reaksiyon oldukça fırtınalı olabileceğinden çok dikkatli bir şekilde ekleyin.
1 litre damıtılmış su + 250 g NaOH. Ağırlık yüzdesini ifade eder ve 1 litre su 1000 g'dır.
1 litre damıtılmış su + 250 g NaOH. Ağırlık yüzdesini ifade eder ve 1 litre su 1000 g'dır.
20 NaOH (W/V), 100 mL sulu çözelti elde edene kadar damıtılmış suda çözünmüş 20 gram NaOH katı anlamına gelir. Bunu beherde yavaşça yapın ve tam olarak 100 mL işaretine ulaşana kadar su damlatın. 20 NaOH (W/W), 20 gram NaOH katısı artı 80 gram damıtılmış su anlamına gelir ve 100 gram çözelti oluşturur.
Bugün ilk sentezime başladım, pek iyi gitmedi.
Yüksek hacimlerdeki reaksiyon ÇOK ekzotermik (200g P2nP) ve önceki posterde belirtildiği gibi çok gecikmeli bir reaksiyon.
400mm soğutucu ile 10l yuvarlak dipli şişe kullandım, maalesef bir kerede çok fazla P2nP ekledim (100G) ve soğutucu kazara kırıldı, bu yüzden evimde 1m (3foot) volkan vardı
.
Her şey sakinleştiğinde ve tüm odayı havalandırdığımda her şeyi temizlemek için 2 saat harcadım.
Yani ders, P2nP eklerken gecikmeli bir reaksiyon var, bu yüzden çok nazikçe fakir ve bekleyin, ikincisi iyi soğutulmuş bir soğutucunun bağlı olması.
İkinci denememi yarın ya da ertesi gün yapacağım.
İnsanları bilgilendirmeye devam edeceğim, saygılarımla.
Yüksek hacimlerdeki reaksiyon ÇOK ekzotermik (200g P2nP) ve önceki posterde belirtildiği gibi çok gecikmeli bir reaksiyon.
400mm soğutucu ile 10l yuvarlak dipli şişe kullandım, maalesef bir kerede çok fazla P2nP ekledim (100G) ve soğutucu kazara kırıldı, bu yüzden evimde 1m (3foot) volkan vardı
.Her şey sakinleştiğinde ve tüm odayı havalandırdığımda her şeyi temizlemek için 2 saat harcadım.
Yani ders, P2nP eklerken gecikmeli bir reaksiyon var, bu yüzden çok nazikçe fakir ve bekleyin, ikincisi iyi soğutulmuş bir soğutucunun bağlı olması.
İkinci denememi yarın ya da ertesi gün yapacağım.
İnsanları bilgilendirmeye devam edeceğim, saygılarımla.