P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Bunu 20 litrelik bir şişede yaparken, Al/Hg rotası video eğitiminde gösterildiği gibi bir buz banyosu ile manuel soğutma önerir misiniz?
Ayrıca, P2NP bir kerede eklenmemesi gerektiğinden, tüm miktarın eklendiği maksimum zaman dilimi ne olmalıdır?
Bunu 20 litrelik bir şişede yaparken, Al/Hg rotası video eğitiminde gösterildiği gibi bir buz banyosu ile manuel soğutma önerir misiniz?
Ayrıca, P2NP bir kerede eklenmemesi gerektiğinden, tüm miktarın eklendiği maksimum zaman dilimi ne olmalıdır?
İlginç! Diyelim ki 1000g P2NP kullanacağım, bunu ne kadar küçük porsiyonlara bölersiniz?
Ayrıca, "bombalar" ile ne demek istiyorsunuz, kabarcıkları mı kastediyorsunuz?
...Merhaba,
Bugün ikinci denememi yaptım ve çok iyi gitti, yakında tüm prosedürün resimleriyle birlikte tam bir güncelleme yapacağım.
Ancak atladığımı düşündüğüm bir sorum var.
6. adımda karıştırma sırasında %25 NaOH ekledim ve katmanlar tıpkı açıklamadaki gibi ayrıldı, sorum şu.
Elimdeki sarı sıvı freebaz (a-yağ) ve en alttaki tabaka sulu tabaka ve 7. adımda IPA ile karıştırıp vakumladığım ve daha sonra freebaz ile karıştırdığım tabaka.
Doğru muyum?
Saygılarımla
Bugün ikinci denememi yaptım ve çok iyi gitti, yakında tüm prosedürün resimleriyle birlikte tam bir güncelleme yapacağım.
Ancak atladığımı düşündüğüm bir sorum var.
6. adımda karıştırma sırasında %25 NaOH ekledim ve katmanlar tıpkı açıklamadaki gibi ayrıldı, sorum şu.
Elimdeki sarı sıvı freebaz (a-yağ) ve en alttaki tabaka sulu tabaka ve 7. adımda IPA ile karıştırıp vakumladığım ve daha sonra freebaz ile karıştırdığım tabaka.
Doğru muyum?
Saygılarımla
Last edited by a moderator:
Reaksiyon sırasında anlayacaksınız. P2NP eklemeniz ve sıcaklığı 60 derecenin altında tutmanız gerekir. En önemli parametredir.
Merhaba, iyi iş! Aslında neredeyse haklısınız. Amfetamin içermeyen baz kalıntılarını çıkarmak için su katmanına IPA ekleyeceksiniz. Ardından, katmanları ayırın (organik olana ihtiyacınız var), çözücüyü buharlaştırın ve amfisiz baz yağı elde edin. Daha sonra, katmanları birleştirebilir ve tuz oluşumuna devam edebilirsiniz.
Merhaba, iyi iş! Aslında neredeyse haklısınız. Amfetamin içermeyen baz kalıntılarını çıkarmak için su katmanına IPA ekleyeceksiniz. Ardından, katmanları ayırın (organik olana ihtiyacınız var), çözücüyü buharlaştırın ve amfisiz baz yağı elde edin. Daha sonra, katmanları birleştirebilir ve tuz oluşumuna devam edebilirsiniz.
Haha biliyorum dostum, öncülleri ve çoğu laboratuvar ekipmanını hazırladım ve sadece 20L şişemi + Kondenserimi ve diğer bazı öğeleri bekliyorum
Beynim 6 aylık öğrenimden dolayı patlıyor haha
Merhaba,
Doğru anlamış mıyım diye soruyorum.
Resimdeki gibi, IPA kullanarak çıkardığım ve sonra vakumladığım su katmanı mı?
Freebase'in daha fazla ekstraksiyona, vakuma ihtiyacı yok mu? Sadece su katmanından çıkarılacak olan freebase ile mi karıştırılacak?
Doğru mu düşünüyorum?
Çünkü dün freebazı pH 6'ya kadar sülfürik asitle karıştırdım ve krem şanti gibi çok kalınlaştı ve kristal beyaz bir görünüm aldı, şimdi 12 saat boyunca dondurucuda kaldı ve bugün vakumlayacağım ve soğuk asetonla temizleyip kurutacağım.
Saygılarımla
Doğru anlamış mıyım diye soruyorum.
Resimdeki gibi, IPA kullanarak çıkardığım ve sonra vakumladığım su katmanı mı?
Freebase'in daha fazla ekstraksiyona, vakuma ihtiyacı yok mu? Sadece su katmanından çıkarılacak olan freebase ile mi karıştırılacak?
Doğru mu düşünüyorum?
Çünkü dün freebazı pH 6'ya kadar sülfürik asitle karıştırdım ve krem şanti gibi çok kalınlaştı ve kristal beyaz bir görünüm aldı, şimdi 12 saat boyunca dondurucuda kaldı ve bugün vakumlayacağım ve soğuk asetonla temizleyip kurutacağım.
Saygılarımla
Last edited by a moderator:
Mükemmel, teşekkür ederim.
Büyük olasılıkla yarın üçüncü denememi yapacağım, ancak bu sefer IPA ekstraksiyonunu su katmanı ve a-yağ üzerinde yapacağım. (Resimlerle birlikte tam hikaye yakında yayınlanacak)
Başka bir sorum daha var, dün yaptığım partiyi 15 saat boyunca dondurucuda sakladım ve karışım krem şanti kıvamında, güzel beyaz renkte oldu, vakumlamak çok zor oldu, toplamda yaklaşık 2 saat sürdü. Ancak amfetamin makarnamın hala çok ıslak olduğunu hissediyorum, nasıl dikkatlice kurutulacağına dair herhangi bir öneriniz var mı?
Şu anda kapaksız plastik bir gıda kutusunda ve oda sıcaklığında iki saat beklettim ancak çok açık kahverengiye dönmeye başladı, bu yüzden şu anda bunun yerine buzdolabının içinde tutuyorum. Kalan çözücünün buharlaşması ve kuruması için buzdolabı yöntemi yeterli midir?
Saygılarımla
Büyük olasılıkla yarın üçüncü denememi yapacağım, ancak bu sefer IPA ekstraksiyonunu su katmanı ve a-yağ üzerinde yapacağım. (Resimlerle birlikte tam hikaye yakında yayınlanacak)
Başka bir sorum daha var, dün yaptığım partiyi 15 saat boyunca dondurucuda sakladım ve karışım krem şanti kıvamında, güzel beyaz renkte oldu, vakumlamak çok zor oldu, toplamda yaklaşık 2 saat sürdü. Ancak amfetamin makarnamın hala çok ıslak olduğunu hissediyorum, nasıl dikkatlice kurutulacağına dair herhangi bir öneriniz var mı?
Şu anda kapaksız plastik bir gıda kutusunda ve oda sıcaklığında iki saat beklettim ancak çok açık kahverengiye dönmeye başladı, bu yüzden şu anda bunun yerine buzdolabının içinde tutuyorum. Kalan çözücünün buharlaşması ve kuruması için buzdolabı yöntemi yeterli midir?
Saygılarımla
Saf beyaz olması için kuru (% su içermeyen) soğuk aseton ile yıkamanız gerekir. Daha sonra vakumla filtreleyebilir ve gıda kutunuza Vakumlu desikatör veya vakumlu başka bir odaya yerleştirebilirsiniz.
Vespiary'deki orijinal başlığın bir parçası olan arkadaşım ciphir'den bazı yararlı ipuçları:
Baş üstü karıştırıcı şarttır, manyetik karıştırma başa çıkamaz, C=C çift bağının kırıldığı reaksiyonun ilk kısmı için son derece kuvvetli karıştırma gereklidir,
Bu kısım bittiğinde çözelti sarıdan beyaz renge dönecektir.
İkinci kısım olan nitro grubunun amine indirgenmesi, bakır klorür dihidrat (CuCl2.2H2O) çözeltisinin mümkün olduğunca hızlı eklenmesiyle daha iyi gider,
Çok fazla köpürür, bu nedenle elektrikli bir vakum yükseltici pompanın çıkışını gaz portuna takabilir ve köpürmeyi kontrol etmek için hafif pozitif hava basıncı uygulayabilirsiniz.
Ayrıca reaktör kabı ile kondenser tertibatı arasına sıçramayı önleyici düz bir adaptör takarak köpüğün üstten dışarı çıkmasını önleyebilirsiniz.
10 ila %20 molar bakır klorür eşdeğeri yerine %8 molar bakır klorür dihidrat ve %8 molar bakır sülfat pentahidrat eşdeğeri kullanmayı da deneyebilirsiniz, böylece hala Cu nanopartikülleri veya NaBH4-Cu kompleksi sağlamış olursunuz ancak köpüklenme azalır. (Not: 1000 g P2NP bunun 6,12 mol reaksiyon olduğu anlamına gelir (1000/163,2 g/mol), dolayısıyla %8 molar eşdeğeri her bir bakır tuzunun 0,49 molüdür).
Su ekstraksiyonuna doygun miktarda sofra tuzu (NaCl) ekleyin, çünkü su için daha yüksek bir afiniteye sahip olduğundan son amin molekülü yükü çözeltiden dışarı itilecek ve polar olmayan katmana girecektir.
Bir kenara:
Ciphir'in normalde nitroyu amine dönüştürdükten sonra amini sulu katmana itmek için pH=4 olana kadar buzlu asetik asit eklediğini biliyorum (herhangi bir köpürme, fazla NaBH4'ün söndürülmesidir, bir dahaki sefere daha az kullanın). IPA'yı yaklaşık 97C'ye kadar soyun, ardından NaOH ile pH=11'e kadar bazikleştirin, şimdi reaksiyon kabının ortasındaki bir girişe bağlı bir duvar kağıdı buharlayıcı ile buharla damıtın.
2 litrelik bir huni kullanarak suyu (alt katman) ekstraksiyon için toplayın, polar olmayan katmanı saklayın çünkü bu aminin saf serbest baz yağıdır.
Sulu tabakayı DCM veya su ile karışmayan başka bir polar olmayan çözücü ile 3 kat ekstrakte edin, son ekstraksiyon için su tabakasına tuz ekleyin.
Organik fazı ve ekstraktları birleştirin ve NP çözücüsünü damıtın.
Amin yağını 5 kısım susuz izopropanol (IPA) ile karıştırın, sülfürik asidi 2 kısım susuz IPA ile karıştırın, pH=9 olana kadar ekleyin, ardından pH=6,7 olana kadar çok dikkatli bir şekilde ekleyin, amorf beyaz katıyı süzmek için buchner hunisi kullanın (bu aminle kristalleşme mümkün değildir) hunideki kuru katıyı vakumlayın.
Süzüntü pH'ını kontrol edin, gerekirse daha fazla asit ekleyin, ikinci ürün için dondurucuya koyun, amin sülfat çökelmeyene kadar işlemi tekrarlayın.
Baş üstü karıştırıcı şarttır, manyetik karıştırma başa çıkamaz, C=C çift bağının kırıldığı reaksiyonun ilk kısmı için son derece kuvvetli karıştırma gereklidir,
Bu kısım bittiğinde çözelti sarıdan beyaz renge dönecektir.
İkinci kısım olan nitro grubunun amine indirgenmesi, bakır klorür dihidrat (CuCl2.2H2O) çözeltisinin mümkün olduğunca hızlı eklenmesiyle daha iyi gider,
Çok fazla köpürür, bu nedenle elektrikli bir vakum yükseltici pompanın çıkışını gaz portuna takabilir ve köpürmeyi kontrol etmek için hafif pozitif hava basıncı uygulayabilirsiniz.
Ayrıca reaktör kabı ile kondenser tertibatı arasına sıçramayı önleyici düz bir adaptör takarak köpüğün üstten dışarı çıkmasını önleyebilirsiniz.
10 ila %20 molar bakır klorür eşdeğeri yerine %8 molar bakır klorür dihidrat ve %8 molar bakır sülfat pentahidrat eşdeğeri kullanmayı da deneyebilirsiniz, böylece hala Cu nanopartikülleri veya NaBH4-Cu kompleksi sağlamış olursunuz ancak köpüklenme azalır. (Not: 1000 g P2NP bunun 6,12 mol reaksiyon olduğu anlamına gelir (1000/163,2 g/mol), dolayısıyla %8 molar eşdeğeri her bir bakır tuzunun 0,49 molüdür).
Su ekstraksiyonuna doygun miktarda sofra tuzu (NaCl) ekleyin, çünkü su için daha yüksek bir afiniteye sahip olduğundan son amin molekülü yükü çözeltiden dışarı itilecek ve polar olmayan katmana girecektir.
Bir kenara:
Ciphir'in normalde nitroyu amine dönüştürdükten sonra amini sulu katmana itmek için pH=4 olana kadar buzlu asetik asit eklediğini biliyorum (herhangi bir köpürme, fazla NaBH4'ün söndürülmesidir, bir dahaki sefere daha az kullanın). IPA'yı yaklaşık 97C'ye kadar soyun, ardından NaOH ile pH=11'e kadar bazikleştirin, şimdi reaksiyon kabının ortasındaki bir girişe bağlı bir duvar kağıdı buharlayıcı ile buharla damıtın.
2 litrelik bir huni kullanarak suyu (alt katman) ekstraksiyon için toplayın, polar olmayan katmanı saklayın çünkü bu aminin saf serbest baz yağıdır.
Sulu tabakayı DCM veya su ile karışmayan başka bir polar olmayan çözücü ile 3 kat ekstrakte edin, son ekstraksiyon için su tabakasına tuz ekleyin.
Organik fazı ve ekstraktları birleştirin ve NP çözücüsünü damıtın.
Amin yağını 5 kısım susuz izopropanol (IPA) ile karıştırın, sülfürik asidi 2 kısım susuz IPA ile karıştırın, pH=9 olana kadar ekleyin, ardından pH=6,7 olana kadar çok dikkatli bir şekilde ekleyin, amorf beyaz katıyı süzmek için buchner hunisi kullanın (bu aminle kristalleşme mümkün değildir) hunideki kuru katıyı vakumlayın.
Süzüntü pH'ını kontrol edin, gerekirse daha fazla asit ekleyin, ikinci ürün için dondurucuya koyun, amin sülfat çökelmeyene kadar işlemi tekrarlayın.