NaBH4'ünüz IPA/H2O içinde mi çözünmüş? Bu durumda, cevap - hayır. Yapabileceğiniz en iyi şey - karışımınızı buzdolabına koymaktır.
Last edited by a moderator:
P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ayrıca bakır klorür kullanmadan sadece asetik asit ile sodyum veya potasyum borohidrit ile bir indirgeme buldum.
Genel Prosedür
Aşağıdaki miktarlarda reaktif kullanın:- 1 mol eq. herhangi bir arilnitrostiren
- 1,25 mol eq. potasyum veya sodyum borohidrit1
- Yaklaşık 5*ağırlık. mL IPA cinsinden nitrostiren (yani 10 g P2NP için 50 mL IPA gerekir)
- dH2O'da kullanılan IPA hacminin 2/5'i
Substratın tamamı eklendikten sonra karışımı 30 dakika boyunca karıştırmaya devam edin. Karışımın rengi nitrostirenin renginden çok daha soluk olmalıdır2. Köpürme durana kadar damla damla seyreltik (%32-80) asetik asit ekleyin. İyotlu olmayan katı sofra tuzunu, çözünme bitene kadar karıştırarak ekleyin. Kalan tuz ve boratları uzaklaştırmak için karışımı emme filtresinden geçirin. Filtre kekini biraz taze IPA ile durulayın. Ürünü içeren IPA tabakası suyun üstünde yüzecektir. IPA katmanını izole edin ve suyu atın.
Bu noktada reaksiyon sona ermiştir ve IPA katmanı CTH, Zn/Format, SnCl2 nitro indirgeme veya tercihiniz ne olursa olsun yeterince saf bir ürün içerir. Bu yüzden bu IPA'yı doğrudan kullanın.
5m IPA ne anlama geliyor? 0,4 su? Ne? Dostum, aklındakileri herkesin anlayacağı bir dilde ifade etmelisin...
???
???
Last edited by a moderator:
Merhaba,
Profesyonel ekipman ve küçük değişikliklerle ilk kez büyük ölçekte yaptım ve her kg P2NP için 1 litre çok kaliteli ve temiz freebase aldım.
Bu ürün için en iyi yollardan biri.
Teşekkürler.
Profesyonel ekipman ve küçük değişikliklerle ilk kez büyük ölçekte yaptım ve her kg P2NP için 1 litre çok kaliteli ve temiz freebase aldım.
Bu ürün için en iyi yollardan biri.
Teşekkürler.
İşte tam olarak nasıl yaptığımın ayrıntıları, bu miktarlarda yapmalıyım çünkü yeterli sodyum borhidrürüm yoktu (yeni sipariş geliyor ;-)) ve büyük bir cam reaktör kullandım, bu yüzden miktarlara çok fazla dikkat etmeyin, burada yayınlanan orijinal sentezde doğru ürün miktarları var, sadece sürece odaklanın.
Sentez:
1. Çözelti IPA/H2O 2:1 (10,4L) reaktöre eklendi ve oda sıcaklığında karıştırıldı.
2. NaBH4 (500gr) karıştırılırken bir kerede eklendi.
3. P2NP (287gr) küçük porsiyonlar halinde eklendi, böylece karışımın sıcaklığı 60 *С'yi geçmedi.
4. Suda (57,50 ml) CuCl2 (30 g), karışımın sıcaklığı 80 *С'yi geçmeyecek şekilde bir kerede ilave edildi.
5. Daha sonra, harici ısıtma kullanılarak reaksiyon 30 dakika boyunca 80 °C'de tutuldu.
6. Karışım, CuCl2'nin katı atıklarından temizlemek için Buchner hunisi ile süzülmüştür.
7. 25 NaOH su çözeltisi (2,3 litre) reaksiyon karışımına ilave edilerek 5 dakika karıştırılır ve karıştırma durduktan sonra 1 saat ayrı fazlarda bekletilir.
8. Sulu faz daha sonra 2,3 litre IPA ile ekstrakte edildi.
9. Ayrılan ilk katman IPA ekstraksiyonu ile karıştırılır ve karışım susuz sodyum sülfat ile kurutulur, Buchner hunisi ile süzülür.
10. IPA vakumda buharlaştırılarak yağ haline getirildi.
11. Buhar distilasyonu yapmak için yağa su eklenir.
12. Damıtılan karışım DCM ile iki kez ekstrakte edilir (her 2 litre karışım için yaklaşık 250 ml DCM)
13. Ekstraksiyon, tüm DCM çıkana kadar rotavapta vakumda buharlaştırılır.
14. 254 gr Amfetamin serbest baz elde edilir (PH 13 olan şeffaf yağ)
15. Soğutulmuş freebaz soğuk metanol (533ml) ile karıştırılır.
16. 34,5 ml soğutulmuş saf sülfürik asit, PH 6'ya kadar güçlü bir şekilde karıştırılırken yavaşça damla damla eklenir, bu işlem sırasında giderek yoğunlaşan bir macun oluşur.
17. 790 gr amfetamin "makarna" elde edilir.
18. Karışım 12 saat boyunca dondurucuda bekletilmiştir.
19. Bu 12 saatten sonra amfetamin sülfat elde etmek için süzüp kurutmayı (bu temiz ve saf sonuçla asetonla yıkamak hiçbir şeyi değiştirmez) veya doğrudan dondurucuda "makarna" formunda tutmayı seçebilirsiniz.
20. Ürünü "makarna" formundan tüketmek için küçük bir kısmını alın ve kuruyana kadar örneğin bir kağıda veya sıcak bir tabağa yayın.
Sentez:
1. Çözelti IPA/H2O 2:1 (10,4L) reaktöre eklendi ve oda sıcaklığında karıştırıldı.
2. NaBH4 (500gr) karıştırılırken bir kerede eklendi.
3. P2NP (287gr) küçük porsiyonlar halinde eklendi, böylece karışımın sıcaklığı 60 *С'yi geçmedi.
4. Suda (57,50 ml) CuCl2 (30 g), karışımın sıcaklığı 80 *С'yi geçmeyecek şekilde bir kerede ilave edildi.
5. Daha sonra, harici ısıtma kullanılarak reaksiyon 30 dakika boyunca 80 °C'de tutuldu.
6. Karışım, CuCl2'nin katı atıklarından temizlemek için Buchner hunisi ile süzülmüştür.
7. 25 NaOH su çözeltisi (2,3 litre) reaksiyon karışımına ilave edilerek 5 dakika karıştırılır ve karıştırma durduktan sonra 1 saat ayrı fazlarda bekletilir.
8. Sulu faz daha sonra 2,3 litre IPA ile ekstrakte edildi.
9. Ayrılan ilk katman IPA ekstraksiyonu ile karıştırılır ve karışım susuz sodyum sülfat ile kurutulur, Buchner hunisi ile süzülür.
10. IPA vakumda buharlaştırılarak yağ haline getirildi.
11. Buhar distilasyonu yapmak için yağa su eklenir.
12. Damıtılan karışım DCM ile iki kez ekstrakte edilir (her 2 litre karışım için yaklaşık 250 ml DCM)
13. Ekstraksiyon, tüm DCM çıkana kadar rotavapta vakumda buharlaştırılır.
14. 254 gr Amfetamin serbest baz elde edilir (PH 13 olan şeffaf yağ)
15. Soğutulmuş freebaz soğuk metanol (533ml) ile karıştırılır.
16. 34,5 ml soğutulmuş saf sülfürik asit, PH 6'ya kadar güçlü bir şekilde karıştırılırken yavaşça damla damla eklenir, bu işlem sırasında giderek yoğunlaşan bir macun oluşur.
17. 790 gr amfetamin "makarna" elde edilir.
18. Karışım 12 saat boyunca dondurucuda bekletilmiştir.
19. Bu 12 saatten sonra amfetamin sülfat elde etmek için süzüp kurutmayı (bu temiz ve saf sonuçla asetonla yıkamak hiçbir şeyi değiştirmez) veya doğrudan dondurucuda "makarna" formunda tutmayı seçebilirsiniz.
20. Ürünü "makarna" formundan tüketmek için küçük bir kısmını alın ve kuruyana kadar örneğin bir kağıda veya sıcak bir tabağa yayın.
- By Sashinski
İpa'yı bir döner buharlaştırıcıda buharlaştırdıktan sonra, sonraki buhar damıtma için su eklendiğinde her zaman sudan ayrılmayan ve bu nedenle üstte yüzmeyen bir yağ elde ediyorum, homojen bir çözelti, daha sonra fiese'yi buharla damıtırsam, alıcı şişede de homojen bulutlu bir çözelti elde ediyorum. Bunun nedeni ne olabilir? Neyi yanlış yaptığımı bilen var mı? Lütfen yardım edin!
121 verim elde ettiniz mi? Bunun gram, belki de mililitre olduğundan emin misiniz (bu durumda %107)? 
Last edited by a moderator:
Saf çünkü damıtıldı ve frezzerde 12 saat sonra 790 gr amfetamin macunu ve 760 gr aldım, bu pratik olarak freebase'den beklenen en iyi verim Kurutulmuş sülfat ağırlığına sahip değilim çünkü hepsini 1 seferde kurutmayacağım, yağda olabilecek tek şey az miktarda su ve çok çok az miktarda DCM tamamen damıtılmamış başka bir şey yok. Her neyse, bir sonraki partide her şey belgelenecek (tabii ki büyücülerden gelen sihirli şeyler hariç ;-)şaka)
Sürecimin oranlarıyla ilgili sorular içeren bazı özel mesajlar aldım ve bunu genel gönderide açıklığa kavuşturmanın daha iyi olacağını düşünüyorum, böylece neden bu şekilde yaptığımı ve nasıl yaptığımı anlayacaksınız:
1- 100L'lik bir cam reaktörüm var ve karıştırıcının sıvıyı hareket ettirmek için ilk çaprazlaması yaklaşık 10L'dir, bu da reaktörümde 10L'den daha az karıştırılamayacağı anlamına gelir.
2- Sentez günü sadece 500gr NaBH4 vardı, bu da orijinal sentezden (1739gr Nabh4) 3,478 kat daha az ürün anlamına geliyor.
3- Orijinal sentez oranlarını 3,478'e bölerek hesaplarsanız, reaktörüm için ihtiyacım olan minimum 10L olmayacaktır, bu yüzden su ve IPA karışımı hariç tüm oranları 3,478 ile yapmaya karar verdim çünkü bu işlemi etkilemeyecek, sadece damıtma süresini etkileyecekti. Su-IPA karışımı (18L)/3,478=5,175L*2 kullandım.
4- Kısacası, reaktörümde karıştırabilmek için kullanmam gerekenin iki katını kullandığım su-IPA karışımı hariç, NaBH4 stoğum nedeniyle 3,478'i bölerek tam olarak orijinal oranları yaptım.
Bir sonraki partide, ağırlıkların, miktarların ve verimin tam olarak detaylandırdığım gibi olduğunu göstermek için resimlerle tam olarak bu işlemi tekrarlayacağım, bir sonraki partide verimin değişip değişmediğini kontrol etmek için tam olarak orijinal sentezi yapacağım, ancak pratik olarak değişmeyeceğinden eminim.
Teşekkürler.
1- 100L'lik bir cam reaktörüm var ve karıştırıcının sıvıyı hareket ettirmek için ilk çaprazlaması yaklaşık 10L'dir, bu da reaktörümde 10L'den daha az karıştırılamayacağı anlamına gelir.
2- Sentez günü sadece 500gr NaBH4 vardı, bu da orijinal sentezden (1739gr Nabh4) 3,478 kat daha az ürün anlamına geliyor.
3- Orijinal sentez oranlarını 3,478'e bölerek hesaplarsanız, reaktörüm için ihtiyacım olan minimum 10L olmayacaktır, bu yüzden su ve IPA karışımı hariç tüm oranları 3,478 ile yapmaya karar verdim çünkü bu işlemi etkilemeyecek, sadece damıtma süresini etkileyecekti. Su-IPA karışımı (18L)/3,478=5,175L*2 kullandım.
4- Kısacası, reaktörümde karıştırabilmek için kullanmam gerekenin iki katını kullandığım su-IPA karışımı hariç, NaBH4 stoğum nedeniyle 3,478'i bölerek tam olarak orijinal oranları yaptım.
Bir sonraki partide, ağırlıkların, miktarların ve verimin tam olarak detaylandırdığım gibi olduğunu göstermek için resimlerle tam olarak bu işlemi tekrarlayacağım, bir sonraki partide verimin değişip değişmediğini kontrol etmek için tam olarak orijinal sentezi yapacağım, ancak pratik olarak değişmeyeceğinden eminim.
Teşekkürler.
67g p2np partime fosforik asit eklediğimde çok fazla tuz çökeltisi alamadım.
Bu durum dondurma sırasında değişecek mi? Talimatları oldukça iyi takip ettiğimi sanıyordum.
p2np ilavesi tamamlandıktan sonra doğrudan cucl'a mı geçiyorsunuz? yoksa reaksiyonun durmasını beklemeli miyim?
sodayı ekledikten sonra çalkaladım ve yaklaşık bir saat beklettim ve ipa ile ekstrakte ederken ayrılmasına izin verdim ve sonra 3/4 kez tekrar karıştırdım.
ipa'yı 50-60oC'de vakumla damıttım, bu çok mu sıcaktı?
belki de çok hızlı asitlendirdim, çünkü sep funeel'imde hala sulu tabaka vardı (her ihtimale karşı 2 ipa ekstraksiyonu yapıyorum), bu yüzden bir şırınga kullandım ve tam olarak damla damla değildi ...
Bir fikrin var mı? Bir gece dondurucuda kaldıktan sonra güncelleyeceğim.
Bu durum dondurma sırasında değişecek mi? Talimatları oldukça iyi takip ettiğimi sanıyordum.
p2np ilavesi tamamlandıktan sonra doğrudan cucl'a mı geçiyorsunuz? yoksa reaksiyonun durmasını beklemeli miyim?
sodayı ekledikten sonra çalkaladım ve yaklaşık bir saat beklettim ve ipa ile ekstrakte ederken ayrılmasına izin verdim ve sonra 3/4 kez tekrar karıştırdım.
ipa'yı 50-60oC'de vakumla damıttım, bu çok mu sıcaktı?
belki de çok hızlı asitlendirdim, çünkü sep funeel'imde hala sulu tabaka vardı (her ihtimale karşı 2 ipa ekstraksiyonu yapıyorum), bu yüzden bir şırınga kullandım ve tam olarak damla damla değildi ...
Bir fikrin var mı? Bir gece dondurucuda kaldıktan sonra güncelleyeceğim.