Аминиране на 1-фенил-2-пропанон (P2P) по Левкарт до амфетамин и метамфетамин. Мащабът е малък.

[Hank Schrader]

Ще споделя с вас таблицата.

 

[OrgUnikum]

Може би е справедливо само да се добави, че температури над 180 °C като посочените 200 и 210 °C със сигурност напълно разрушават P2P и дори формамида, като получените пари и газове са силно токсични. Вентилирайте всичко, което идва от горната част на кондензатора навън! Сериозно!
Поддържайте температура под 180 °C, по-добре под 175 °C, и калибрирайте инфрачервения термометър спрямо колбата/настройката, която използвате, иначе никога няма да разберете точно колко е гореща.

Успех

 

[ZACARIASKLK123]

Но колко минути, 30 минути, както е посочено, или 10 минути, разделени на три порции при 60w? 150 - 160C?

• 15 минути общо?, защото съм чел, че някои са направили това.

Искам да пробвам този синтез, тъй като имам колега, който случайно има микровълнов реактор

@G.Patton @William Dampier Някакъв принос по въпроса?

• Или може би краят на реакцията се определя, когато газовете престанат да се отделят?

 

[OrgUnikum]

Прилагам статията и можете да разгледате сами. Видях публикация на друго място, където някой твърди, че има добри добиви като 80% в модифицирана домашна микровълнова печка (дупка за кондензатор) с температури не по-високи от 175°C, за да се избегне разлагането на формамида. Не бяха дадени повече подробности за това.

 

[Hank Schrader]

Харесва ни чистотата на продукта.
Опитах много начини да синтезирам декстрометамфетамин.
Льокарт, амалгама, метод на електролизата, реактор, боров хидрид.
Беше изпробван и метод за получаване на метамфетамин от синтезиран ефедрин.
Ефедринът беше получен по различни начини.
За моите потребители открих най-добрия продукт с висока активност и кристална чистота.
Цената за получаване на 1 kg декстрометамфетамин е само ~220-250 евро

 

[googie]

Синтезът на ефедрин може би включва α-метиламинопропиофенонов хидрохлорид и набх4?

 

[OrgUnikum]

Колко N-Iso е било необходимо, за да може рацемичният Meth да образува тези хубави кристали?

 

[BamBam]

7. Необработената свободна база на метамфетамина се дестилира под вакуум (2 mbar, 60-100 °C) с помощта на дестилационен апарат на Кугелрор (по избор) , за да се получи метамфетамин като чисто до бледожълто масло (2,5 g, 42 %).

Какъв е другият вариант? Обикновена, фракционна или парна дестилация? Ако не разполагате с апарат за дестилация на Кугелрор?

 

[UWe9o12jkied91d]

Вашата смес има лесно разделими компоненти с много голям диапазон на bp's, така че дробното е изключено.
Вашият продукт се разгражда, преди да достигне bp, дори в по-голяма степен от първичното аминово производно, така че нормалната дестилация също отпада.
Парната дестилация е начинът, за предпочитане от алкален разтвор от най-много 35% NaOH, за да се предотврати алкалната хидролиза.

Ако по някакъв начин предпочитате това, можете също така просто да извършите екстракция с разтворител от основен разтвор, като използвате нещо като толуол, да отстраните органичния слой и да подкиселите до ph 2-3, последвано от вода. След това тази добавена вода се отделя и органичната фракция се изхвърля. запазеният aq слой се базифицира и се екстрахира отново с чист разтворител.

 

[BamBam]

Благодаря, колега, много съм ти признателен

 

[rothschild33]

Каква е функцията на NaOH при парна дестилация?

 

[rothschild33]

Каква е функцията на NaOH при парна дестилация?

 

[BamBam]

Имате ли нещо против да ми дадете малко повече информация за предотвратяване на алкална хидролиза.
Тъй като направих реакцията и сега се получи като тъмно масло в толуол.
Мога ли просто да дестилирам с водна пара, като добавям вода към Rm, или е по-добре да добавя разтвор на aq Noah?

 

[Win Win]

Здравейте, господине, ако искам да следвам вашата съставка. Необходимо ли е първо да започна бмк да се обърна към p2p. След това p2p да се превърне в амфетамин? Последно амфетаминът да се превърне в метамфетамин?

 

[googie]

Защо амфетамин -> метамфетамин?

Можете да преминете направо към метамфетамин с P2P.

 

[masterpell]

Може ли бензенът да бъде заменен с други материали? Може ли безводният ацетон да бъде заменен с ипа

 

[G.Patton]

Здравейте, да. Можете да използвате DCM, етер, толуол или ксилол вместо бензол. И да, ацетонът може да бъде заменен с IPA.

 

[btcboss2022]

Напоследък започнах да редувам пътя на Льокарт и пътя на NaBH4 за D-Meth и
Два пъти се сблъсках със странна ситуация при маршрута на Льокарт.
След отделянето на винения изомер, когато превърна твърдата част в алкална, за да направя повторно отделяне, свободната база отива в долния слой.
Това се случи само с фребазата на L-meth от маршрута на Leuckart, преди отделянето, когато рацемичната му среда е алкална, е най-горният слой, течната част след отделянето на изомера (фребазата на D-meth), когато е алкална, също е най-горният слой, както би трябвало да бъде, но фребазата на L-meth не.
Странно е и нямам обяснение, не знам дали някой има същата ситуация или знае защо се случва това.
Благодаря.

 

[btcboss2022]

Добре, направих киселинно-основно промиване и в киселинната фаза се появи един шибан примес, който не е разтворим в разтворителя, както останалите примеси и не остава във водата със свободната основа, просто отива на дъното.
Вероятно съм направил грешка по време на Leuckart procesos много неща едновременно hahah
Загадката сега е защо се появява само след разделянето на изомерите и само в страната на Lmeth, защото направих същото промиване за Dmeth freebase и не се появи, изглежда любопитно поне
Снимката е от горния слой на водата с разтворител на ацидната фаза, със слой на медия на фребазата и неизвестен лепкав примес в долния слой.

 

[w2x3f5]

Дори цветът на първата снимка говори, че имате мръсно масло със значителен примес, дестилирахте ли амина след Лойкарт-Валах? Известно е, че Leuckart дава смес от различни вторични/третични амини, вероятно и някои други примеси. Ханк Шрейдър е публикувал откъс от изследването, в който по-подробно е разгледано образуването на примеси при реакцията на Leuckart-Wallach.
Също така разделянето на изомерите може да не е било задоволително поради ниската чистота на свободната основа на амина.

 

[btcboss2022]

Благодаря за отговора.
Винаги измивам и почиствам свободната база след разделяне на изомери, независимо какъв път използвам.
Е просто икономически въпрос при големи мащаби.
Не се използва същото количество реагенти за почистване на цялата рацемична фребаза, отколкото само на отделената част.
Не знам къде виждате фребазата на снимката, ако я прочетете внимателно, ще видите, че не е възможно да я видите, тъй като е във водния слой.
Относно отделянето на "мръсната" фребаза (извлечена и изсушена) мога да ви кажа, че тя работи правилно, като доказателство за това е полученият краен продукт (добавена снимка) и също така получавам по-малко фребаза D всеки път, когато преработвам процеса към фребаза L, така че тя работи, това е факт.
Изолирах този "примес" и той се разтваря в DCM, но не и в Hexane и сега е дилема, не знам дали Hexane не е достатъчно добър разтворител за този вид продукти или DCM разтваря някои органични примеси :-(
Благодаря

 

[btcboss2022]

Забравих снимката, съжалявам.

 

[btcboss2022]

Забравих снимката, съжалявам.

 

[w2x3f5]

Въпросът беше: пречиствали ли сте свободната основа на амина, преди да разделите изомерите? Примесите на Leuckart са вторични/третични амини и могат да бъдат отстранени само чрез дестилация на свободната база на амина.
Въпросът беше: пречиствали ли сте свободната база на амина, преди да разделите изомерите? Примесите на Льокарт са вторични/третични амини и могат да бъдат отстранени само чрез дестилация на свободната база на амина. Попитах ви как сте пречистили свободната база преди изомеризацията, а не след нея.
С дестилирано масло никога не съм имал проблеми с отделянето на изомерите и няма значение дали е p2p meth или amp, или p2np amp.
При изолиране на солта на L-изомера на d-винена киселина (дестилация на алкохол) ми остана гъсто, лепкаво масло с леко жълтеникав цвят.

 

[w2x3f5]

кристалът може да се получи и от смесване на D и L изомерите с метамфетамин, аз лично го направих. Не сте измерили ъгъла на завъртане.

 

[w2x3f5]

Мога да ви изпратя в частни съобщения снимка на стъклото, получено от мръсно аминово масло. Проучих възможността за получаване на големи парчета стъкло без вакуумна дестилация, също така не е имало разделяне на изомери.

 

[btcboss2022]

Знам как изглежда чистата свободна метамфетаминова основа, аз правех парна дестилация и правех и вакуум, сигурно си мислите, че свободната основа на пико все още трябва да се извлича и изсушава, но както обясних, аз съм в състояние да получа абсолютно същия чист и силен краен продукт от тази свободна основа, избягвайки дестилацията, отколкото от дестилираната, няма да ги различите всъщност никой не ми е казвал нищо за някаква разлика в продукта и аз промених процеса отдавна, без да казвам, а лабораторните доклади показват абсолютно същата чистота %
Радвам се да получа снимките Благодаря.