Синтез на амфетамин от P2NP чрез Al/Hg (видео)

[HIGGS BOSSON]

Във видеосинтеза на амфетамин се използват реактиви:

• 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP);
• 100 ml изопропилов алкохол (IPA);
• 50 ml ледена оцетна киселина (AcOH);
• 50 g натриев хидроксид (NaOH);
• 12 g алуминий (под формата на нарязано домакинско фолио);
• 0,1 g живачен (II) нитрат (Hg(NO3)2);
• 2 ml Сярна киселина (H2SO4);
• 50 ml ацетон;
• Дестилирана вода;

Оборудване и стъклария:

• Колба с плоско дъно 2 L;
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор);
• Кондензатор за обратен поток;
• Фуния;
• Филтърно сито (кухненско е подходящо);
• Спринцовка или пипета на Пастьор;
• Индикаторни хартийки зарН;
• чаши (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
• Източник на вакуум;
• Лабораторна везна (0,1-200 g е подходяща);
• мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml;
• Студена водна баня;
• Стъклена пръчка и шпатула;
• Разделителна фуния 1 L (по избор);
• Лабораторен термометър;
• колба на Бюхнер и фуния;
• Филтърна хартия;

Описание на видеоклипа за синтез на амфетамин.

Преди началото на синтеза се приготвя разтвор на 1-фенил-2-нитропропен 10 g в 100 ml изопропилов алкохол и 50 ml оцетна киселина. Също така алуминиево фолио 12 g се нарязва на малки парчета с помощта на машина за раздробяване на хартия за приготвяне на алуминиева амалгама. То може да се реже с ножица или да се разкъсва с ръце (в ръкавици).

0:04-0:40 - Воден разтвор на алкална основа за приготвяне. Този разтвор е направен предварително, така че разтворът да има стайна температура към момента на алкализиране на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва със спонтанно нагряване. Ако се използва пресен горещ алкален разтвор, тогава температурата се повишава и ще е необходимо принудително охлаждане на реакционната маса.

0:46-2:36 - Амалгама с живачен нитрат. Амалгамата с алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгама се отделя малко количество газ, образува се сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличеното отделяне на газ. Това става след 10-15 минути от началото на реакцията.

Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се измива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Моля, имайте предвид, че живачните соли са отровни.

2:37-4:28 - Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен чрез алуминиева амалгама. Реакцията е екзотермична и се извършва с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Реакционната колба се охлажда в ледена баня в случай на прегряване. Разрешава се добавянето на студена вода в колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и реакцията да започне (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на кипящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Алин. Ефективността на обратния кондензатор на Allihn може да се повиши с помощта на течаща студена вода, която може да се свърже към него.

5:04 - Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол и нереагиралият алуминий също може да се изплакне с него, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.

5:13 - Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Можете да определите количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен по остатъците.

5:16-6:13 - Алкализиране. Реакцията се провежда с освобождаване на топлина. Остатъците от нереагиралия алуминий допълнително ще реагират с алкала и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти.
Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. РН на горния слой трябва да бъде 11-12.

6:18-7:23 - Декантиране. Съберете горния слой с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с помощта на малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.

7:24-8:50 - Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-плавно подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, се стига до локално прекисляване на продукта. Следователно добивът спада.

8:51-10:53 - Окисляване на продукта и получаване на амфетаминов сулфат. Към горния жълт слой, който е събран на предишния етап, се прибавя капка по капка приготвен разтвор на сярна киселина. С всяка капка киселинен разтвор се образуват люспи от сол. Този етап е много важен, необходимо е внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до pH 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. Продуктът ще се развали в случай на пълно прекисляване.

10:55-11:38 - Филтриране на амфетамин сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с кекса от амфетаминов сулфат.

11:41-12:28 - Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. Всяка плътна тъкан може да се използва като филтър. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се да се съхранява във вакуумна опаковка.

Добивът е 60-70 %.

 

[battman23]

Do you have a source to purchase P2NP or point me in the right direction

 

[johan.j]

Is possible use less IPA and less glacial acetic acid in this reaction?

 

[layman]

Има ли някаква конкретна причина да се предпочете изопропанолът пред етанола?

 

[lone_w0lf]

I’m not an expert, so take this with a grain of salt, but I assume that isopropyl alcohol in its pure form is more readily available, cheaper, less polar, and less reactive — so it’s probably the more suitable choice.

 

[Letswork2025]

Is 80% acetic acid good enough?

 

[G.Patton]

You can use it but you have to recalculate it and take it more than GAA.

 

[Jordan Belfort]

The stoichiometry is correct ? Isn't it very excess for only 10 grams?

Also what is your opinion about replacing GGA/Acetic acid with Phosphoric acid 85%, replace IPA with methanol (for boiling) and allowing direct extraction with hexane after alkalization -> brine wash till brine no longer takes dirt and simply evaporate the hexane ?

And regarding the foil, I personally suggest 0.03 0.05MM thick (technical aluminium foil) compared to supersmarket householdfoil.
In this reaction, once tried, I must actually check it myself perhaps use even thicker.

 

[G.Patton]

Yes, it is correct.
I'm not sure about phosphoric acid, but for sure you can use formic acid instead. So far as methanol boiling is concerned, it will be the last synthesis you see
Hexane also can be used.

 

[Jordan Belfort]

What do you mean ? 10L MDP2P batches are no problem with thick alu foil and 10 grams mercury chloride per liter MDP2P and little excess methanol. Reaction takes about 4-5 hours and it boils itself slowly, you can even put plastic drum lid on it no stress.

Then hexane extraction and brine wash as usual.

You think there will come explosion with P2NP ? If you think it's really that violent I can use less foil and once the boiling tempreture is reached simply add foil till all is consumed what should be added. But still I find it stunning why we need to use so much glacial acetic acid. Looking at the 'strenght' of for example sulfuric acid, wouldn't that be a better alternative ? As I have read HCL could also be used so why would not be sulfuric acid ?

Do you put a certain stoichemitry, or do you put the post-reaction mixture at a certain pH, before you add the mercury/foil ?

I know a friend of mine used ammonia chloride for MDA synthese I think was also Al/Hg, perhaps is that also a possiblity here ?

Sorry for my little problematic English.

 

[G.Patton]

This discussion not about MDP2P.

You can perform this synthesis even without GAA. Look at this tutorial.
In case of more of 100g P2NP, It will be impossible to control this too violate exothermic reaction and dissipate heat. It can blow up. You can experiment with foil addition but don't think that it will lead to any result due to nature of this reaction.

 

[homestead]

I've tested with 50g p2np and reaction was very controllable, will be scaling up to 100g this week.

 

[Jordan Belfort]

I am going to try larger, did you use cooling or simply 'mexican style' open pot with enough solvent to boil off?

 

[homestead]

Cooling with an icebath

 

[Klefedronek1337]

Can I evaporate water from the electrolyte for the battery and use this sulfuric acid? , Is there a guide maybe on the forum on how to safely evaporate this?

 

[GhostChemist]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...ntrated-sulfuric-acid-production-at-home.376/

 

[Chemdog010297]

Can I just use sodium chloride instead of sodium thiosulfate for drying solvent ?

 

[GhostChemist]

absolutely no
sodium thiosulphate is Na2S2O3 (may be you mean Na2SO4 sodium sulphate, so it is drying agent)
sodium chloride is not drying agent

 

[tabletopper]

I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?
Or should I dilute my sulphuric with IPA before adding to acetone??

 

[GhostChemist]

"I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?" - this way is right. Dissolve 99% sulphuric acid in acetone and add to a-oil (more better dissolve a-oil in aceton too)

 

[tabletopper]

How much acetone if I have 250ml a-oil sir?

 

[tabletopper]

(dissolving a-oil in acetone)

 

[GhostChemist]

1:1 is norm proportions

 

[William Dampier]

You can use a 1ml of sulfuric acid in 5-10ml of dry acetone as an optimally diluted solution for acidification. And add acetone to the oil sparingly, or add it as needed if it thickens.

 

[AntonioManchado]

Hello,

I am starting to make my first syntheses using this system and I have some doubts, I hope you can help me with them:

1. How long do you let the NaOH solution react with the MR? I'm leaving it for about 12 hours so the layers separate properly. Is that okay?

2. Once the top layer has been removed, I measure its pH and I always get a result of 10. Why could it be and I can't get a pH of 11-12?

3. To purify it, I first filter out any solids that may be present through a coffee filter, then I decant it using a funnel and put the resulting liquid in the refrigerator for a few hours to crystallize any impurities that may remain and eliminate them using another filter. Would this be correct? Should I subsequently evaporate the solvent? Did I leave any more steps for purification?

I hope you can help me with this, on the other hand I would like to know if to make, for example, 300 g of P2PNP, it is mandatory to make the amalgam with 30 L of water or this amount of water could be reduced in the reaction. With the IPA and the GAA, should I also use 3 and 1.5 L respectively or could these quantities be reduced?

 

[William Dampier]

You prepare a solution of sodium hydroxide in water in advance, so that the mixture has time to cool down (the reaction is exothermic when mixed with water). Using a cool hydroxide solution would be the most correct. The reaction with the reaction mixture should proceed quite quickly if all the aluminum has reacted or the residue has been filtered off. Then, the separation of the base occurs instantaneously after mixing with the required amount of hydroxide solution (but we add it gradually, of course).

A basic pH of 10 or greater is sufficient for base separation.

You need to distill off the solvent if you have an excess left after the reaction – if it’s an alcohol, it hinders crystallization without adding excess acetone.

The proportions are preferably maintained when scaling up, but the 300g reaction is quite specific and requires a disproportionate increase in reaction volume and certain experience to control the reaction. Furthermore, the yield is usually lower than when making smaller batches. This can be corrected, but it requires equipment.

 

[AntonioManchado]

So, is it better to use a cold NaOH solution from the refrigerator rather than at room temperature? Should we also let the RM cool down?

You mentioned that it's best to distill the solvent. I'm evaporating mine at 40-50°C, but I'm worried that if I increase the temperature, the oil will decompose. Is that correct too?

Regarding pH: if it's 10, why is it said that oil with a pH of 11.7 is better? Is that true? How could I achieve that pH of 11.7, for example, by adding 60g of NaOH to 10g of P2NP instead of the current 50g?

Is it normal for the oil to crystallize, or are those impurities?

How can I tell if my oil is of good quality? By its density? Boiling point?

With your help, I'm on the right track. Thank you.

 

[William Dampier]

At least to room temperature. It can be cooled further, but so as not to get sodium hydroxide crystallization back.

Distillation of the solvent is not always necessary. You can apply this if you have problems with crystallization. Or if you want to obtain pure a-oil for transportation. However, for such distillation, it is desirable to dry the solution to avoid losing the base due to the distillation of water particles. Then, use vacuum distillation for better and faster separation. If necessary for purity, the base itself can be distilled.

Approximately 50g of NaOH is usually sufficient for 10g of P2NP. Otherwise, the quantity will vary depending on the reaction mixture, residual aluminum, and so on.

For pure base without solvents, crystallization is possible when lowering the temperature (below the melting point).