WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 744
- Reaction score
- 1,051
- Points
- 93
Реагенти:
Синтез:
- Литиево-алуминиев хидрид (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-диоксан 300 ml;
- 1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Воден разтвор на натриев хидроксид (25 % NaOH);
- Ацетон ~50 ml;
- Сярна киселина ~10 ml;
- Колба с кръгло дъно от 1 л.
- Магнитна или горна бъркалка.
- Чаши от 200 ml x3.
- Капкова фуния.
- Лабораторна везна (подходяща е от 0,1 до 200 g).
- Измервателен цилиндър 100 ml.
- Стъклена пръчка и шпатула.
- Ротационна машина (по избор).
- Водна баня с лед.
- Фуния.
- Филтърна хартия.
- колба на Бюхнер и фуния.
- Фризер.
Синтез:
1. Литиево-алуминиев хидрид (LAH) 12 g се претеглят и се поставят в колба с кръгло дъно от 1 L с две нишки.
2. В колбата се добавят 200 ml 1,4-диоксан.
3. Колбата се поставя върху магнитна бъркалка и се закрепва върху стойка за реторта, в колбата се поставя бъркалка.
4. В чаша от 200 ml се смесват 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) и 100 ml 1,4-диоксан. Сместа се разбърква при стайна температура до разтваряне на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
5. Върху гърлото на реакционната колба се поставя капкова фуния. Разтворът на P2NP от стъпка 4 се излива в капковата фуния.
6. Отваря се кранът на капковата фуния и разтворът от стъпка 4 се излива по капки в реакционната смес.
7. Реакционната смес се разбърква при стайна температура в продължение на 30 min след пълното добавяне на разтвора на P2NP.
8. Върху колбата се поставя обратен хладник и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 1 h.
9. След това реакционната колба се охлажда в ледена водна баня.
10. LAH се разгражда чрез бавно добавяне на натриев хидроксид (25% разтвор на NaOH).
11. Получената бяла суспензия се филтрира от твърдите частици. Органичният слой се отделя с помощта на разделителна фуния.
12. Органичният слой се изпарява при понижено налягане. Получава се жълто масло без амфетаминова основа.
13. Базовото масло без амфетамин се разтваря в х3 обема ацетон.
14. Добавя се сярна (или ортофосфорна) киселина на капки при постоянно разбъркване, за да се достигне рН 6.
15 . Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
16. След това сместа се филтрира в колба на Бюхнер и фуния. Амфетамин сулфатната сол се изсушава на въздух или се изсушава във вакуумен ексикатор.
2. В колбата се добавят 200 ml 1,4-диоксан.
3. Колбата се поставя върху магнитна бъркалка и се закрепва върху стойка за реторта, в колбата се поставя бъркалка.
4. В чаша от 200 ml се смесват 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) и 100 ml 1,4-диоксан. Сместа се разбърква при стайна температура до разтваряне на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
5. Върху гърлото на реакционната колба се поставя капкова фуния. Разтворът на P2NP от стъпка 4 се излива в капковата фуния.
6. Отваря се кранът на капковата фуния и разтворът от стъпка 4 се излива по капки в реакционната смес.
7. Реакционната смес се разбърква при стайна температура в продължение на 30 min след пълното добавяне на разтвора на P2NP.
8. Върху колбата се поставя обратен хладник и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 1 h.
9. След това реакционната колба се охлажда в ледена водна баня.
10. LAH се разгражда чрез бавно добавяне на натриев хидроксид (25% разтвор на NaOH).
11. Получената бяла суспензия се филтрира от твърдите частици. Органичният слой се отделя с помощта на разделителна фуния.
12. Органичният слой се изпарява при понижено налягане. Получава се жълто масло без амфетаминова основа.
13. Базовото масло без амфетамин се разтваря в х3 обема ацетон.
14. Добавя се сярна (или ортофосфорна) киселина на капки при постоянно разбъркване, за да се достигне рН 6.
15 . Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
16. След това сместа се филтрира в колба на Бюхнер и фуния. Амфетамин сулфатната сол се изсушава на въздух или се изсушава във вакуумен ексикатор.
Last edited by a moderator: