Синтез на мефедрон (4-MMC) от халокетон в етилацетат. 1-10 kg Скала.

[yin-yang]

Все още не съм изпробвал тази реакция. Гледах видеоклип, публикуван тук йодно-кетонно аминиране. Там видях, че фребазата е черна и прахът променя цвета си при подготовката за кристализация. Може би е бил черен, защото йодът е напускаща група за разлика от брома.
Въпроси за потвърждаване:

1. Резултатите по-горе са от етилов ацетат като разтворител?
2. Правили ли сте тази реакция с ЕА и бромокетон, дали свободната база изглежда различно?
3. От видеото забелязах, че кристалите от ЕА изглеждат като стъкло, докато NMP са много по-бели. Прочетох публикацията ви за стереохимията на 4-MMC как S и R енантиомерите образуват различни на вид кристали, дали и двата кристала са еднакво рацемични?
4. Забелязахте ли някаква разлика в субективния ефект между EA и, да речем, NMP в крайния продукт?

Благодаря ви за публикуването на тези резултати.

 

[DavidNichols]

Можете ли да ми дадете линк към тази публикация?

 

[Rush-Benzo]

Като използвам готов BK4, колко трябва да му дам за 2L m40?

 

[G.Patton]

Здравейте, можете да увеличите пропорционално количеството на реагентите. Прочетете темата за молове, грамове, литри и химични изчисления.

 

[G.Patton]

Какъв добив получихте? Същият?

 

[karate.kid]

Какъв е теоретичният добив преди рекристализация?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Това би ли свършило работа и за метамфетамин?

 

[RegulierTier]

Какво е толкова смешно в това? Искам да кажа, че единствената разлика е, че прекурсорът 4-mmc е кетон, а n-пропилбензенът не е. Така че защо това да не работи с липсващото двойно свързване на О?

 

[RegulierTier]

Просто съм любопитен

 

[RegulierTier]

Структурата на двете вещества не се различава значително. Единствената разлика между Mmc и Meth е, че едното е кетон, а другото не е. Освен това двойната връзка с кислорода не участва в реакцията. Така че защо този начин на синтез да не работи и за Meth? Това, че не става въпрос за едно и също вещество, не означава, че пътят на синтез не би работил и за двете вещества. Синтезът трябва да може да се пренася и за други прекурсори.

 

[G.Patton]

Здравейте, всъщност те са различни и кетонната група е много важна. Кислородът със sp2 хибридизация отнема електроните от С2 атом и позволява да се извърши такава реакция на нуклеофилно присъединяване с HBr.

 

[RegulierTier]

А, добре, това има смисъл, благодаря.

 

[mocnykutas]

Реално лесен синтез.

 

[DavidNichols]

Етиловият ацетат (ЕА) се хидролизира от метиламин и се получават етанол и метилацетамид. Възможно е също така окисление на 4-ммс фребаза в ацетат.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Защо да извършвате дестилация на евтиния EA, застрашавайки ценната си фрибаза, ако можете да използвате лесен за приготвяне HCL в EA и да дестилирате след това?

 

[Chemix-Express]

Като имам чиста база 4MMC в толуол, мога ли да добавя равен обем етилов ацетат и да обезсоля със солна киселина до PH 5,5 без проблем?

Наскоро започнах да правя това, тъй като имам етилов ацетат много по-евтино от ацетона.

Ще се отрази ли това отрицателно на добива или качеството на продукта?

 

[mocnykutas]

Ацетонът и етиловият ацетат са добри. но туленът е гаден, за да се направи mmc

 

[DavidNichols]

Да, EA е идеален разтворител за свързване на вода, ако не можете да получите IPA-HCL или EA-HCL. Загубите от 4MMC-HCL, разтворен в безводен EA, са незначителни.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL в етилов ацетат също ще започне киселинно катализирана хидролиза на ЕА, ето защо, доколкото разбирам, е задължително да се дестилира целият ЕА и да се замени с ацетон преди подкиселяването.

 

[Chemix-Express]

Той е наясно с това. Всички препоръчват DCM. За съжаление там, при 40 градуса С и реакция от 2 ч, е необходимо да се използва охладител за рефлукс, което при моите обеми и работно пространство не е опция.

 

[mocnykutas]

На тулен 60° и 2 часа същото и много повече се нуждаят от топлина

 

[Chemix-Express]

Най-добър резултат дават 3 ч. при 60 градуса. Но не става въпрос за това. При 60 градуса толуенът не кипи, докато DCM при 40 - да, следователно се изпарява бързо и е необходим рефлуксен охладител. Дали не е така?

 

[mocnykutas]

Не използвам лабораторно оборудване, което не познавам.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 градуса не са възможни без разширено количество вода в реакцията на аминиране. В най-добрия случай 38-39. Също така 2 часа са глупост. В крайна сметка ще получите голямо количество пиразини, 4-МЕК (в случай на прекомерно количество метиламин) и евентуално изо-мефедрон (все още не е потвърдено чрез експерименти).

 

[w2x3f5]

Отново грешка, има примес на диметиламин в метиламин (стандарт), заради това. Този примес на диметиламин винаги присъства в метиламина.

 

[w2x3f5]

В документа не видях нищо друго освен реакцията на амин с формалдехид (която в нашия случай не съществува и няма какво да се възстановява дори при реакцията). Документът няма нищо общо с примесването на диметилкатинона или аз не съм го видял, тогава, ако не ви е трудно, напишете къде да търсим документа.

 

[DavidNichols]

Можете да използвате DCE и да получите същите времена, както при DCM, но без кипене.

 

[Chemix-Express]

Знам как трябва да изглежда.

4CMC