Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[Sitr1x]

Jen upozornění SWIM někde na clearwebu zjistil, že konkrétní kapaliny "šetřící štětce" obsahují především nitroethan a není příliš drahý.

 

[wael gano]

Vítejte na stránkách
Na fóru existuje vlákno pro syntézu nitroetanu

 

[HairyPoppins]

Použil jsem přísadu pro obohacení paliva Nipron ®™ cas 79-24-3 čistý nitroethan na bázi, 100 ml s octanem amonným a benzldehydem k výrobě p2np zdálo se mi to v pořádku jen těžko krystalizovalo. jen jsem tam hodil malou kostku dusíku, aby to bylo dostatečně studené.

 

[yuiopjkl]

Můžete mi říci všechny kroky syntézy s octanem amonným?

Kolik ml octanu amonného jste použili?

Použili jste kyselinu octovou?
Doba refluxu?
výtěžek?

Předem děkuji

 

[yuiopjkl]

Nemohu sehnat cyklohexylamin ani butylamin, ale mohu sehnat octan amonný.
Udělám 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu a 25 ml kyseliny octové.
Kolik octanu amonného budu potřebovat?

 

[41Dxflatline]

Proč je nemůžete získat?

 

[41Dxflatline]

Katalýza octanu amonného v nadbytku nitroetanu

Roztok benzaldehydu (6,4 g) a octanu amonného (1,0 g) v nitroethanu (20 ml) byl zahříván na reflux po dobu 5 hodin. Po ochlazení a odstranění rozpouštědla byl zbytek přečištěn sloupcovou chromatografií na silikagelu 60 N (neutrální; hexan-chloroform, 2:1, v/v), poté rekrystalizován z hexanu a získán 1-fenyl-2-nitropropen jako světle žluté krystaly o hmotnosti 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.

 

[yuiopjkl]

Děkujeme. Tuto metodu jsem si přečetl i v předchozích odpovědích.

A někdo v odpovědích uvedl:





Pochopil jsem to tak, že když přidám kyselinu octovou, nebudu potřebovat vysokou teplotu a doba syntézy se zkrátí.


Pokud bych udělal stejné množství, jak je uvedeno ve vlákně.
100 ml benzaldehydu
100ml nitroethanu
25ml kyseliny octové
?? Octan amonný

kolik octanu amonného budu potřebovat?




Odborníci potřebují vaši pomoc, prosím @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Dobrý den. No, octan amonný funguje jako jiné Lewisovy báze (jako cyklohexylamin a butylamin). Takže musíte vzít asi 4 g v souladu s přibližným molárním poměrem. Tímto množstvím si nejsem jistý. Stojí za to ověřit si to v menší dávce syntézy, např. 10 g náplně.

 

[yuiopjkl]

Kolik octanu amonného a GAA je třeba přidat do
10 g benzaldehydu a
10 g nitroetanu

předem děkuji

 

[G.Patton]

můžete úměrně snížit množství

 

[yuiopjkl]

Do baňky jsem dal 10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetanu, 2,5 ml GAA a 4 g octanu amonného.

Zahřívám při 60-70 °C po dobu 4 hodin. Po ochlazení na pokojovou teplotu vznikly dvě vrstvy, dole žlutá a nahoře bílá. Vložil jsem ji na 2 hodiny do ledové lázně (nemám teď přístup k mrazáku) a žádné krystaly se neobjevily, jen olejová vrstva zesílila. Vrchní vrstvu jsem vyhodil , nalil 10 ml destilované vody a chladil v ledové lázni 5 hodin. Nic se nestalo, pouze vodní vrstva zprůhledněla.
Vodná vrstva byla zlikvidována a bylo nalito 10 ml IPA. Nevznikly žádné vrstvy, pouze jedna žlutá vrstva.
Byla umístěna do mrazáku na 10 hodin a neobjevily se žádné krystaly .


Je v mé metodě něco špatně?
Omlouvám se za svou špatnou angličtinu

 

[UWe9o12jkied91d]

Už vykrystalizoval? Organická vrstva, která je na dně, je dobrou známkou toho, že reakce proběhla, zejména pokud říkáte, že je žlutá, pokud by tam byl nezreagovaný nitroethan, plaval by na hladině vody. možná by to chtělo více nebo méně rozpouštědla. další věc, kterou můžete zkusit, je nasátí jakéhokoli krystalu, například NaCl po vychladnutí přes noc. Malé množství jemně rozdrceného ledu by to také mohlo udělat po dobrém vychlazení.
Primární aminy lze získat z komerčně dostupných doplňků aminokyselin extrakcí kyselou bází.

 

[yuiopjkl]

Na hladině vody plavalo trochu oleje.
A byl tam cítit benzaldehyd

---

Tento obrázek po čtyřhodinovém zahřívání

Pak oddělte vodní vrstvu, nalijte IPA a dejte na 10 hodin do mrazáku.

A toto je po protřepání

Žádné krystaly se neobjevily, pak jsem odpařil I PA při pokojové teplotě, přidal 2,5 ml kyseliny octové a dal do vodní lázně při 80°.

Myslím, že to vyhodím a zkusím to znovu.
Mám dát více kyseliny octové, např. 6 ml?
(10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetanu, 6 ml GAA a 3 g octanu amonného).

 

[UWe9o12jkied91d]

Myslím, že byste měli zvážit tradiční katalyzátor, jak jsem řekl, můžete ho získat z aminokyselinových doplňků. také pokud je možnost, zvolil bych nižší teplotu a více času než obráceně.

 

[yuiopjkl]

Děkuji, podívám se na to.


A pokud nebudu mít trpělivost, zkusím druhou možnost.

 

[G.Patton]

Dobrý den, neměli byste.

Doporučil bych do roztoku p2np v IPA během krystalizace vložit skleněnou tyčinku nebo něco podobného. Vytváří to centra krystalizace a může Vám to pomoci. Váš postup zní správně.

 

[the money]

Mohu použít nitrometan místo nitroetanu?

 

[ACAB]

Není určeno pro P2NP.

 

[ACAB]

Poté, co jsem úspěšně provedl syntézu tak, jak byla ukázána v prvním videu, mám nyní závěrečnou otázku:
Co zbývá kromě produktu? Jak ho mohu recyklovat?
Můj matečný louh má dvě vrstvy, těžší tmavě červenou olejovitou vrstvu a horní světle žlutou vrstvu, předpokládám, že jde o směs IPA a vody, ze které bych mohl destilovat IPA.
Je spodní tmavě červená vrstva také ještě použitelná? Nebo jen odpad?

 

[UWe9o12jkied91d]

Zní to, jako by vám zbylo nitro, mateřská kapalina by měla být jednofázová, a pokud už je červená, je více než pravděpodobné, že je spotřebovaná. mohli byste přidat ipa, aby se vše homogenizovalo, a hodit do mrazáku.

 

[ACAB]

Dobře, ale co když jste to už dvakrát udělali a zisk ve výtěžnosti se vám zdá zanedbatelný?

 

[UWe9o12jkied91d]

hodíte a příště plně zareagujete, jaké poměry jste použili?

 

[ACAB]

Jednalo se o matečný louh dvou syntéz, z nichž první dala pěkné čisté žluté krystaly a druhá spíše tak trochu nečisté. Jako kdyby byl P2NP skladován příliš dlouho. Rozhodně musím provést rekrystalizaci, než ho budu moci použít. Druhá syntéza se zahřívala více než 6 hodin a nebyla přímo dále zpracovávána. Předpokládám tedy spíše oxidaci než neúplnou reakci.
Můj poměr
75 ml cyklohexamie
375ml Benzaldehyd
150ml Kyselina octová
375ml Nitroethan
6h při 60°C
1.Výtěžek: 550g
2. potřeba rekrystalizace

Ale můj dotaz směřoval spíše k tomu, jak z toho mohu něco získat.
Z horní vody mohu destilovat IPA.
Z červeného oleje taky, nebo to jde přímo do odpadního kanystru na spálení?

 

[ACAB]

Máte nějakou radu? Nerad bych vše vyléval do životního prostředí a omezil odpad na minimum.

 

[UWe9o12jkied91d]

o likvidaci? pokud se nacházíte v německu nebo rakousku, můžete chemický odpad přijímat bez otázek a zdarma.
Odpadní rozpouštědla lze také dilatovat pro opětovné použití, podívejte se do vlákna.