Syntéza 4-MMC (mefedronu). Bromování v dichlormethanu.
Na jiných fórech, kde se diskutuje o syntéze 4mmc, se má za to, že acidobazická extrakce přispívá ke vzniku iso-4mmc a pirazinů, rád bych znal váš názor na toto tvrzení. Pokud všichni stejně provedou plnohodnotnou acidobazickou extrakci, kolik KOH potřebuje 1 kg 4mms? Nebo se orientovat podle úrovně pH? Na jakou hodnotu roztok alkalizovat?
Nedělejte to!!! Extrakce kyselinou zelenou není určena pro 4 mmc. Volná báze 4-mmc je na to příliš křehká a snadno se při tomto postupu rozkládá. stačí převařit vodu. kyselina chlorovodíková (HCl) je plyn. rozpouštědlo (voda) odejde - HCl odejde také. 4-mmc vzniklý odpařením vody bude třeba rozdrtit a opláchnout acetonem. ale pozor!!! když zbude málo vody, snižte teplotu na 50 °C. protože 4-mmc se rozkládá mimo rozpouštědlo při teplotách >55 °C.
Mimochodem, užitečný fakt. Předpokládá se, že 4-mmc se rozkládá při teplotě >55 °C. ale není tomu tak. při zahřátí se 4-mmc rozkládá z kontaktu s kyslíkem a oxidem uhličitým. v prostředí argonu nebo dusíku se však 4-mmc nerozkládá ani při teplotě 300 °C a lze získat taveninu 4-mmc. mimochodem, roztavený 4-mmc se mění ve sklovitý homogenní krystal jako metamfetamin v televizním seriálu Breaking Bad. Osobně jsem to zkoušel. ale doma je velmi obtížné zajistit argonovou atmosféru.
Proto jsem se také bál provádět acidobazickou extrakci. Vždy jsem to dělal, ale je to náročný úkol o hmotnosti více než 1 kg. Chci se pokusit odehnat vodu na koncentraci 1 kg 4mmс na 1000 - 800 ml vody, přidat reparát (aceton nebo isopropanol) a poslat do mrazáku, aby se produkt vysrážel. Předtím bych chtěl roztok dobře vyčistit, aby se neprováděla opakovaná transistallizace.
Můžete zkusit parní destilaci vzniklé báze. ne pro celý objem, pokud nechcete. nezreagovaný bromoketon zkondenzuje a na kondenzátoru uvidíte zelenou barvu. Zbytky methlaminu také. Přestaňte, kdykoli budete mít pocit, že jste produkt dostatečně vyčistili. Promyjte 10% roztokem NaHCO3 nebo Na2S2O3, dejte do mrazáku, aby zmrzla veškerá zbývající voda, dekantujte vyčištěnou kapalinu, přidejte MgSO4, přefiltrujte. Vyrobte sůl
To je nejlepší možnost! takto obvykle vytahuji zbývající 4 mmc z matečného louhu po krystalizaci. roztok je velmi znečištěný. Odpařuji ho při bodu varu (~ 100C), když se na povrchu roztoku objeví film, odstraním ho z ohřevu. Ochladím ho na ~ 50C a doplním dvojnásobným objemem acetonu. dobře promíchám a dám na 10-15 hodin do mrazáku. pak přefiltruji a získám velmi čistý 4-mmc.
Napadlo mě vyzkoušet NMP jako rozpouštědlo, soudě podle videí, která jsou zveřejněna na tomto fóru, je volná báze čistší než na dichlormetanu, na jiných fórech psali, že Orto Xilole se získává čistší báze. Setkali jste se s NMP? Nemohu najít informace o korekci teplotního režimu, zdá se, že je nutné dodržet 60 stupňů, na videu není vidět, že by se směs ochlazovala, ale může se zahřát mnohem více než na 60 stupňů.
Viděli jste můj příspěvek o syntéze v inertní atmosféře? S plynným dusíkem se manipuluje poměrně snadno.
Syntéza v DCM poskytuje velmi čistý produkt, pokud není přiveden k varu (vaření DCM s vodou vede k hydrolýze a kontaminaci). U NMP je vše jednoduché, není třeba kontrolovat teplotu. po přidání methylaminu teplota stoupá, dosáhne plató a pak teplota klesá. pokud teplota začala klesat, je reakce dokončena. vše je jednoduché. obvykle trvá asi 15-20 minut. ale pak je třeba extrahovat volnou bázi z NMP. k tomu doporučuji použít toluen nebo ortoxylen. na každý 1 kg 4-bm vezměte 2,5 litru toluenu a nalijte 3 litry vody, dobře promíchejte a vrstvy se oddělí. seberte horní vrstvu a pracujte s ní. spodní vrstvu vyhoďte.
Jaký má tedy smysl dělat v Dichlormetanu? Stabilita výsledného produktu? Teplota varu opět závisí na koncentraci, v nasyceném roztoku bude určitý časový úsek obtížné zachytit stav na hranici počátku varu. Upřímně řečeno, o hydrolýze dichlormethanu při varu s vodou slyším poprvé. Když už je NMP tak jednoduchý, proč si komplikovat proces :)? V benzinu nebo ortho xille je snazší udržet požadovanou teplotu, časově v dichlormethanu po dobu 4 hodin, že v benzinu, v některých případech i rychleji v benzenu.
Bod varu DCM je 38,8C. musíte udržovat teplotu nejvýše 36C, pak bude produkt velmi velmi čistý. Takové čistoty se mi nepodařilo dosáhnout v toluenu, ortoxylenu, benzenu. S NMP se mi nepracuje dobře, protože nemám přístup k 4-bm. 4-bm vyrábím ze 4-methylpropiofenonu. Jako rozpouštědlo v tomto postupu používám DXM (bromování v DXM je velmi výhodné). ale kdybych měl připravený 4-bm, pak bych použil NMP.
Ve většině případů není nutné reakční hmotu zahřívat. Pokud se však reakce nespustí nebo je slabá, je lepší ji zahřát. To může být způsobeno nekvalitními činidly nebo velkým množstvím vody v systému.
Syntéza v NMP probíhá bez vakua a reaktor není utěsněn, a to ani v otevřené nádobě, pokud nedochází k rozstřikování hmoty.
Syntéza v NMP probíhá bez vakua a reaktor není utěsněn, a to ani v otevřené nádobě, pokud nedochází k rozstřikování hmoty.
Vypadá to pěkně. Je třeba změnit pouze ideální podmínky pro bromování. Nejjednodušší způsob, jak bromovat prakticky bez zápachu, je bromovat v DCM pod vrstvou vody. Voda pohlcuje bromovodík, a tak se zápach a plyny ve vnějším prostředí prakticky nevyskytují.
Najednou lze tedy bromovat 50-100 litrů ketonu.
Najednou lze tedy bromovat 50-100 litrů ketonu.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?