WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 744
- Reaction score
- 1,051
- Points
- 93
Reagenser:
Syntese:
- Lithiumaluminiumhydrid (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-Dioxan 300 ml;
- 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Natriumhydroxid (25% NaOH) aq. opløsning;
- Acetone ~50 ml;
- Svovlsyre ~10 ml;
- To-nækkede rundbundede kolber 1 L.
- Magnetisk eller topomrører.
- Bægerglas 200 ml x3.
- Dryptragt.
- Laboratorievægt (0,1-200 g er passende).
- Målecylinder 100 mL.
- Glasstang og spatel.
- Rotovap-maskine (valgfrit).
- Vandbad med is.
- Tragt.
- Filterpapir.
- Buchner-kolbe og tragt.
- Fryser.
Syntese:
1. Lithiumaluminiumhydrid (LAH) 12 g afvejes og kommes i en 1 L to-nakket rundbundet kolbe.
2. 1,4-Dioxan 200 ml tilsættes kolben.
3. Kolben placeres på en magnetomrører og fastspændes på et retortstativ, og omrøringsstangen placeres i kolben.
4. 1-Phenyl-2-nitropropen ( P2NP) 10 g og 1,4-dioxan 100 ml blandes i et 200 mL bægerglas. Blandingen omrøres ved stuetemperatur, indtil 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) er opløst.
5. En dryptragt monteres på halsen af en reaktionskolbe. P2NP-opløsningen fra trin 4 hældes i dryptragten.
6. Hanen på dryptragten åbnes, og opløsningen fra trin 4 hældes dråbevis i reaktionsblandingen.
7. Reaktionsblandingen omrøres ved stuetemperatur i 30 minutter efter fuldstændig tilsætning af P2NP-opløsning.
8. Refluxkondensatoren installeres på kolben, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 1 time.
9. Derefter afkøles reaktionskolben i et isvandsbad.
10. LAH nedbrydes ved langsom tilsætning af natriumhydroxid (25 % NaOH aq. opløsning).
11. Den resulterende hvide suspension filtreres fra faste stoffer. Det organiske lag adskilles ved hjælp af en skilletragt.
12. Det organiske lag inddampes under reduceret tryk. Der opnås en amfetaminfri gul baseolie.
13. Den amfetaminfri baseolie opløses i x3 acetonevolumen.
14. Svovlsyre (eller orthophosphorsyre) tilsættes dråbevis under konstant omrøring for at nå pH 6.
15 . Blandingen sættes i fryseren i 12 timer.
16. Derefter filtreres blandingen på en Buchner-kolbe og tragt. Amfetaminsulfatsalt lufttørres eller tør res i envakuumexsiccator.
2. 1,4-Dioxan 200 ml tilsættes kolben.
3. Kolben placeres på en magnetomrører og fastspændes på et retortstativ, og omrøringsstangen placeres i kolben.
4. 1-Phenyl-2-nitropropen ( P2NP) 10 g og 1,4-dioxan 100 ml blandes i et 200 mL bægerglas. Blandingen omrøres ved stuetemperatur, indtil 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) er opløst.
5. En dryptragt monteres på halsen af en reaktionskolbe. P2NP-opløsningen fra trin 4 hældes i dryptragten.
6. Hanen på dryptragten åbnes, og opløsningen fra trin 4 hældes dråbevis i reaktionsblandingen.
7. Reaktionsblandingen omrøres ved stuetemperatur i 30 minutter efter fuldstændig tilsætning af P2NP-opløsning.
8. Refluxkondensatoren installeres på kolben, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 1 time.
9. Derefter afkøles reaktionskolben i et isvandsbad.
10. LAH nedbrydes ved langsom tilsætning af natriumhydroxid (25 % NaOH aq. opløsning).
11. Den resulterende hvide suspension filtreres fra faste stoffer. Det organiske lag adskilles ved hjælp af en skilletragt.
12. Det organiske lag inddampes under reduceret tryk. Der opnås en amfetaminfri gul baseolie.
13. Den amfetaminfri baseolie opløses i x3 acetonevolumen.
14. Svovlsyre (eller orthophosphorsyre) tilsættes dråbevis under konstant omrøring for at nå pH 6.
15 . Blandingen sættes i fryseren i 12 timer.
16. Derefter filtreres blandingen på en Buchner-kolbe og tragt. Amfetaminsulfatsalt lufttørres eller tør res i envakuumexsiccator.
Last edited by a moderator: