MDMA-syntese fra piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) med myresyre

[IM BATMAN]

fandt denne fantastiske BIG scale MDMA via leuckart, den forklarer nogle flere trin, men der er ting, jeg ikke forstår endnu.... i trin 1 står der: "Tilføj de 20 L ekstra olie til de 160 L = 180 L." jeg forstår ikke det tal, da de starter fra 150L ... jeg formoder, at det er blandingsresultatet, at denne ven bare kalder OIL



Denne metode er tidligere blevet brugt i Europa i stor skala til at fremstille MDMA:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L myresyre :

opvarmes til 190°C (ved 140°C kommer H2O + myresyre over) i ca. 6 timer, indtil
lugt af ammoniakgas er til stede i opsamlingskolben. Intet vakuum! Lad afkøle og
vask med 350 l vand for at slippe af med overskydende NMF. Tap 160 L olie af, og ekstraher
det resterende vand med 2 x 30 L DCM. Kog DCM'en af ved 60 °C og 200 mm Hg.
Tilsæt de 20 l ekstra olie til de 160 l = 180 l.

[2] Kog med HCl: Hydrolyse.

180 L olie + 100 L methanol + (250 L HCl 36 % + 550 L H2O): Bland og kog. Ved 60-65 °C
MeOH destillerer over, derefter gå til 95 C og bliv der i 3 timer. Du laver nu
kloridsaltet, som opløses i vanddelen. Lad det køle af til 40 °C og
ekstraher med 40 L DCM. Smid DCM-ekstraktet væk, det er fuld af urenheder.
Behold vanddelen!

[3] Fremstilling af basisk.

100 kg NaOH fortyndes i 100 l vand (90 l 100 % HCl kræver +/- 70 l NaOH). Brug denne
NaOH-opløsning til at basificere den resterende vanddel. Må IKKE overstige 40C! Bring til
pH 10,3, og derefter kommer +/- 100 L MDMA-baseolie. Ekstraher med 2x30 L DCM og
afdestillér DCM for at få rå base.

[4] Destillat.

Ved 4 mm Hg (eller et andet godt vakuum) og 145 °C destillerer du den rå base for at få den rene base.
få den rene base. (Fjern først DCM og vand).

[5] Krystaller.
Hvis du kender mit navn nu, så søg på mine indlæg om, hvordan man laver dem.... Brug kold acetone
og HCl-gas ...

 

[IM BATMAN]

i slutningen, i krystalliseringstrinnet, siger han "brug acetone kold og HCL gas.... hvis jeg forstod det, betyder det at behandle den rå base MDMA opløst i kold acetone og derefter GAS? jeg ved, at hcl-saltet ikke opløses i acetone, men måske gør basen ... eller han mener at behandle basen goo opløst i methanol, gased og derefter krystalliseret i kold acetone? det lyder mere logisk for mig

 

[Mclssmxxl]

Jeg tror, du har ret: Destillér råproduktet -> få et rent produkt -> fortynd med kold aceton -> afgas acetonopløsningen.
Jeg har ikke førstehåndserfaring med at arbejde med md, men det er den måde, det giver mest mening på.

 

[IM BATMAN]

Tnx ven, jeg vil helt sikkert prøve!

 

[G.Patton]

Hallo, nej. Du får ikke MDMA. Du får sandsynligvis MDA, men jeg er ikke sikker.

 

[RA!NER]

Hvor mange diethylether, hvor mange methanol, hvor mange aceton?

 

[G.Patton]

2 x50 mL
så lille som muligt for at opløse den
ca. 1,5 volumen methanol

 

[RA!NER]

Tak for hjælpen

 

[ossi]

venligst venligst video

 

[RA!NER]

Jeg har brug for nogle ekspertråd fra jer. Jeg har påtaget mig mit allerførste arbejde uden forudgående erfaring. Jeg var i stand til at fremstille PMK-olie med succes og startede den faktiske syntese som beskrevet ovenfor kun ganget mængden med 10. Refluksede med myresyre og N-MF og PMK i syv timer. Derefter blev det kølet lidt ned, så det ikke boblede mere (men ikke ved stuetemperatur), og jeg tilsatte saltsyre. Refluksede i yderligere tre timer. Derefter tilsatte jeg nok NAOH til at få en PH-værdi på 12. Så langt så godt. Jeg tilsatte diethylether og adskilte reaktionsmassen, så etheren også blev adskilt. Så fik jeg problemer, fordi jeg ikke havde skrevet ned, at æteren skulle forblive sammen med freebasen. Det andet problem var, hvor meget magnesiumsulfat jeg skulle bruge. Jeg knuste tørret sulfat og tilsatte for meget til freebasen. Næste dag så jeg en stor hvid mængde og noget brun væske flyde ovenpå, og jeg vidste ikke længere, hvad mit målstof var, henholdsvis hvad jeg skulle bearbejde yderligere. Først lavede jeg et varmt vandbad og satte beholderen i det for at fordampe sulfatet. Jeg troede, at det, der ville være tilbage, ville være min freebase. Men det skete ikke. Så jeg opvarmede mængden til 100 grader i håb om at fordampe sulfatet. Der skete ikke andet end damp, der lugtede kraftigt af anis, næsten som marcipan, men ingen sulfat. Der var en hvid masse tilbage, som også lugtede af anis. Så kom jeg saltsyre i en ny beholder og dryppede svovlsyre i for at frembringe reaktionen til HCL-gas. Det skete heller ikke, så jeg opvarmede syrerne og ledte dampen ind i den hvide masse. Der var bobler overalt, men farven ændrede sig ikke til brun. Den forblev hvid. Jeg filtrerede det med Buchner-vakuumfilteret og smurte mængden ud i en skål. Jeg fulgte opskriften og opvarmede metanol til 50 grader. Så hældte jeg metanolen på slimet og rørte rundt for at opløse det. Jeg lod det køle ned til 25 grader og hældte kold acetone fra køleskabet over. Tilstand: Hvid pasta under væsker ovenover. Jeg hældte væskerne ud efter et stykke tid og satte skålen i beholderen for at støvsuge. Langsomt, efter at have boblet, skete der ikke meget. Så jeg ville genkrystallisere mængden. Jeg hældte det i et bægerglas og varmede det op til 150 grader. Der skete ikke mere. Jeg lod det køle af og lagde det lufttæt til side.

 

[Curiousonion]

"Så fik jeg problemer, fordi jeg ikke skrev, at æteren skulle forblive sammen med freebasen."

Hvad mener du med det, hvad gjorde du, efter at du havde samlet æteren med freebasen? Tilsatte du magnesium til æteren?

 

[RA!NER]

Jeg adskilte æteren fra freebasen, og derefter tørrede jeg freebasen med magnesium.

 

[Curiousonion]

Det er det, der er problemet. Det er meningen, at du skal tørre opløsningsmidlet, der indeholder freebasen.
Så enten tørrer du æteren med freebasen eller acetonen, som du skal blande freebasen i, før du gasser.

 

[RA!NER]

Så hvad kan jeg gøre nu for at sikre noget masse?

 

[Curiousonion]

Jeg ved ikke, hvor meget du har rodet med freebasen, men hvis der kun er tørt magnesium i den, ville jeg blande det i vandfri acetone og derefter gasse det.

 

[RA!NER]

Mange tak, jeg vil prøve

 

[RA!NER]

Du skal
en opvarmning eller destillation eller hcl Gas?

 

[Curiousonion]

Jeg er ikke sikker på, at jeg forstår dit spørgsmål.
Men teknisk set burde du have en gummiagtig masse af freebase blandet med magnesiumsalte.
Tag den og bland den med vandfri acetone.
Fjern derefter magnesiumet, som vil skille sig ud og falde til bunds.


Brug derefter en gasbobler på det.

 

[G.Patton]

Jeg er enig. Jeg forstår ikke, hvorfor @RA!NER besluttede at opvarme denne blanding. Der er ikke noget opløsningsmiddel. MgSO4 vil ikke smelte. Du skal bare tilføje samme mængde ether som til ekstraktion og fjerne MgSO4 via filter. Vask derefter MgSO4 med opløsningsmiddel et par gange for at opsamle al fri base.

Sandsynligvis vil du miste en del af reaktionsudbyttet.

 

[RA!NER]

Okay, jeg gør det - er der nogen anden mulighed for at udtrække cause im af diethylether?