Synthese von Mephedron (4-MMC) in NMP-Lösungsmittel. Großer Maßstab.
Sagen Sie mir bitte. Habe ich die Proportionen der Reagenzien und Flüssigkeiten richtig berechnet, um 1-1,5 kg 4-mmc für diese Synthese zu erhalten? Ich danke Ihnen!
1) 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Methylamin 40%ige wässrige Lösung (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzol - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Chlorwasserstoffsäure kon. wässrige Lösung (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destilliertes Wasser - [6000ml]
1) 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Methylamin 40%ige wässrige Lösung (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzol - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Chlorwasserstoffsäure kon. wässrige Lösung (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destilliertes Wasser - [6000ml]
Wenn die Temperatur 40 Grad erreicht hat, fange ich an, m40 in kleinen Portionen zuzugeben, um 55 Grad nicht zu überschreiten. Ich halte die Temperatur im Bereich von 50-55 Grad C. Bei den ersten Chargen der Zugabe von m40 steigt die Temperatur sofort an, wenn sie automatisch abfällt, füge ich eine weitere Portion m40 hinzu. Nach etwa 15-20 Minuten bin ich erst bei der Hälfte der geplanten Dosis m40 angelangt, aber bei der Zugabe weiterer Portionen steigt die Temperatur nicht mehr an, sondern fällt nur noch stark ab. Es sieht so aus, als ob nach Zugabe der Hälfte von m40 und 15-20 Minuten seit Beginn der Zugabe die Reaktion bereits vollständig stattgefunden hat und jede weitere Portion m40 (es wurde nur die Hälfte zugegeben) die Temperatur nicht mehr erhöht, sondern die Lösung nur stark abkühlt. Was mache ich falsch? Am Ende erreicht die Leistung 20%, und das Endprodukt kneift in den Augen und beißt in der Nase.
- By G.Patton
Hallo. Haben Sie Ihr Reaktionsgemisch nach der Reaktion mit Wasser gewaschen? (Schritt 4)
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Ja, das entspricht zweimal dem Volumen von Wasser und einmal 10%iger Natriumbikarbonatlösung. Ich bin überrascht von dem sehr geringen Wirkungsgrad, den ich mit etwa 53-55 % auf dem Kristall erreiche. Seltsam ist auch, dass, wenn ich die Hälfte des m40 hinzufüge, die Reaktion bei der zweiten Hälfte nicht mehr exotherm ist und die Temperatur während der Zugabe nur abfällt.
Versauerung führt immer zu einem PH-Wert um 6. Wenn Sie über den Kühlschrank schreiben, meinen Sie damit, dass Sie die neutralisierte Freebase in den Kühlschrank stellen, damit das gesamte Produkt herausfällt? Glauben Sie, dass sich so viel Produkt gelöst haben könnte? Ist es normal, dass nach Zugabe der Hälfte des m40 die Temperatur nicht mehr von selbst ansteigt und das Ganze abkühlt? Ich danke Ihnen für Ihre Hilfe
- By G.Patton
>>>Wenn Sie über den Kühlschrank schreiben, meinen Sie damit, dass Sie die neutralisierte Freebase in den Kühlschrank stellen, damit das ganze Produkt herausfällt?
Ja, genau
>>>Meinen Sie, dass so viel Produkt gelöst werden konnte?
Das kann ich nicht beantworten
>>>Ist es normal, dass nach Zugabe der Hälfte des m40 die Temperatur nicht mehr von alleine steigt und das Ganze abkühlt?
Ja, das ist in Ordnung. Wenn Sie die Umwandlung der Reagenzien in 4-MMC überprüfen möchten, können Sie eine TLC durchführen (siehe FAQ im Labor).
Ja, genau
>>>Meinen Sie, dass so viel Produkt gelöst werden konnte?
Das kann ich nicht beantworten
>>>Ist es normal, dass nach Zugabe der Hälfte des m40 die Temperatur nicht mehr von alleine steigt und das Ganze abkühlt?
Ja, das ist in Ordnung. Wenn Sie die Umwandlung der Reagenzien in 4-MMC überprüfen möchten, können Sie eine TLC durchführen (siehe FAQ im Labor).
Ich habe eine Frage, derjenige, der diese Videos aufgenommen hat, hat wahrscheinlich gesehen, was er getan hat, aber das, was geschrieben wurde, stimmt nicht. Im Video kann man nicht sehen, dass zwei Lösungsmittel zum Kochen verwendet wurden und nur eines wurde dann mit Freebase mit Wasser und Ethylenacetat gewaschen und das war's, also wo sieht jemand Benzol?
Das entstandene 2-Brom-4-methylpropiophenon in Benzol wird in den sauberen Kolben zurückgeschüttet und ergibt 200 ml 40%iges Methylamin (wässrig). Man schließt den Rückflusskühler, den Kolben und das Thermometer (vorzugsweise) an den Kolben an. Das Gemisch wird gerührt und leicht erwärmt (30-40 ºC). Wenn die Basaltemperatur erreicht ist, werden 300-400 ml zugegeben (einfach mehr verwenden). N-Methylpyrrolidon aus dem Tropftrichter (Rinnsal) zugeben, wobei darauf zu achten ist, dass die Temperatur 60 ºC nicht überschreitet. Bei der Zugabe von N-Methylpyrrolidon exotherme Reaktion, Temperatur kann helfen. Wenn die Hände zu gerade sind, ist dies ein Zeichen von Überhitzung; es wird empfohlen, das Mischen etwas zu verlangsamen, um die Temperatur in der oberen rechten Ecke zu halten). Sobald das gesamte N-Methylpyrrolidon hineingeschüttet wurde, lässt man es weitere 15 Minuten mischen. Die gesamte Reaktion dauert 15-25 Minuten.
Wenn wir reines Pulver bk4 haben, verwenden wir nur NMP und Methyloamin zum Kochen...
Wenn wir reines Pulver bk4 haben, verwenden wir nur NMP und Methyloamin zum Kochen...
Zu dem Video müsste jemand sagen können:
1) Welcher mechanische Rührer wird verwendet? Obere mechanische Rührer sehen oft wie ein Metallstab und nicht wie PTFE aus.
2) Wie erfolgt die Entleerung des Systems? Durch welche RBF-Schläuche?
Ich sehe, dass das System einen Unterdruck hat und er diesen nutzt, um den RBF über einen Schlauch mit Reagenzflüssigkeiten zu versorgen.
Vielen Dank!
1) Welcher mechanische Rührer wird verwendet? Obere mechanische Rührer sehen oft wie ein Metallstab und nicht wie PTFE aus.
2) Wie erfolgt die Entleerung des Systems? Durch welche RBF-Schläuche?
Ich sehe, dass das System einen Unterdruck hat und er diesen nutzt, um den RBF über einen Schlauch mit Reagenzflüssigkeiten zu versorgen.
Vielen Dank!
- By G.Patton
Hallo, nicht so wichtig. Ich würde Ihnen empfehlen, PTFE zu verwenden, wenn es möglich ist.
Verwenden Sie eine Vakuumpumpe und einen Silikonschlauch. Was ist das Problem und was haben Sie nicht verstanden?
Verwenden Sie eine Vakuumpumpe und einen Silikonschlauch. Was ist das Problem und was haben Sie nicht verstanden?
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- By malignoalfa
Sie verwenden ein RBF mit fünf Hälsen.
1) mechanisches Rührwerk
2) Thermometer
3) Kühler
4) Zugabe-Trichter
5) Ventil mit Versorgungsschlauch
Meine Frage ist: Wie wird das Vakuum in diesem Aufbau erzeugt?
Vielen Dank für Ihre Zeit
1) mechanisches Rührwerk
2) Thermometer
3) Kühler
4) Zugabe-Trichter
5) Ventil mit Versorgungsschlauch
Meine Frage ist: Wie wird das Vakuum in diesem Aufbau erzeugt?
Vielen Dank für Ihre Zeit
- By G.Patton
Sie müssen eine Vakuumpumpe verwenden. Sie können eine Aquarienpumpe verwenden, um Flüssigkeiten zu pumpen. Lesen Sie auch den Abschnitt Labor FAQ => Bereitstellung und Anwendung von Vakuum in einem Labor
