Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
- Thread starter GhostChemist
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Während der Schritte 3 und 4, wenn das P2nP und CuCl2 hineingegossen werden.
Hat die Reaktionserwärmung eine besondere Funktion für die Synthese, dass sie knapp unter 60c und 80c liegen muss, oder kann sie während dieses Prozesses in einem kalten Bad auf 20-30c abgekühlt werden, bis die exotherme Reaktion aufhört.
Und wenn Schritt 5 beginnt, verwenden Sie eine externe Heizung, um die Reaktion auf 80°C zu halten.
Mit freundlichen Grüßen
Hat die Reaktionserwärmung eine besondere Funktion für die Synthese, dass sie knapp unter 60c und 80c liegen muss, oder kann sie während dieses Prozesses in einem kalten Bad auf 20-30c abgekühlt werden, bis die exotherme Reaktion aufhört.
Und wenn Schritt 5 beginnt, verwenden Sie eine externe Heizung, um die Reaktion auf 80°C zu halten.
Mit freundlichen Grüßen
Liebe Mitglieder, ist diese Menge wirklich notwendig? (Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g
kann jemand helfen/eine Quelle empfehlen, wo ich es in größeren Mengen aber sicher kaufen kann? Leider wird es in meinem Land kontrolliert, so dass es für mich schwierig ist, es zu bekommen.
kann jemand helfen/eine Quelle empfehlen, wo ich es in größeren Mengen aber sicher kaufen kann? Leider wird es in meinem Land kontrolliert, so dass es für mich schwierig ist, es zu bekommen.
Danke für den Hinweis. Das ist interessant, aber wie hoch ist das von Ihnen empfohlene Verhältnis für die Zugabe von P2NP zu der Reaktion?
Hallo Koko,
ich weiß es noch nicht, das hängt davon ab, ob ich meine vorherige Frage beantwortet bekomme.
Wenn ich den gesamten Kolben auf eine Temperatur von 20-30°C abkühlen kann, ohne dass der Zweck der Reaktion verloren geht, werde ich in der Lage sein, in kürzeren Abständen mehr zuzugeben.
Wenn ich das nicht kann, werde ich mit einem Löffel voll auf einmal beginnen und die Reaktion und die Wärmeentwicklung beobachten.
Ich werde heute oder morgen meinen zweiten Versuch starten und dann ein neues Update geben.
Mit freundlichen Grüßen
ich weiß es noch nicht, das hängt davon ab, ob ich meine vorherige Frage beantwortet bekomme.
Wenn ich den gesamten Kolben auf eine Temperatur von 20-30°C abkühlen kann, ohne dass der Zweck der Reaktion verloren geht, werde ich in der Lage sein, in kürzeren Abständen mehr zuzugeben.
Wenn ich das nicht kann, werde ich mit einem Löffel voll auf einmal beginnen und die Reaktion und die Wärmeentwicklung beobachten.
Ich werde heute oder morgen meinen zweiten Versuch starten und dann ein neues Update geben.
Mit freundlichen Grüßen
Es tut mir leid, das zu hören. Aber mal ehrlich, warum machen die Leute ihre erste Synthese mit so großen Mengen? Machen Sie doch erst einmal ein paar Versuche mit 10-20 g:s P2NP, indem Sie jedes Reagenz langsam und kontrolliert zugeben! Es ist ein Lernprozess, und das Rohmaterial ist teuer. Das ist Kochkunst, und man muss das richtige Händchen haben und verstehen, wie die Reagenzien funktionieren, bevor man mit dem Kochen in großen Fässern beginnt. Das ist ganz einfach.
Erwischt!
Ich denke, Sie brauchen ein kaltes Wasserbad oder ein selbstgebautes Kühlsystem, damit die Reaktion nicht außer Kontrolle gerät.
Halten Sie uns auf dem Laufenden und viel Glück!
Was ist Ihr bester Rat, wenn Sie mit größeren Mengen P2NP (1 kg und mehr) arbeiten, um die Reaktion nicht zu verderben?
Aufrichtig,
Koko
Nicht das Natriumborhydrid ist das "Problem", sondern die Zugabe von P2nP. Erst dann beginnt die eigentliche exotherme Reaktion, die Natriumreaktion ist meiner Meinung nach sehr mild.
Ich dachte eigentlich nur an den Kauf eines kleinen Gefrier- oder Kühlschranks, der +8°C hält, und stellte den Kolben mit einem Hebel hinein, so dass ich den Kolben manuell von innen regulieren und die Temperatur dadurch steuern kann.
Ich dachte eigentlich nur an den Kauf eines kleinen Gefrier- oder Kühlschranks, der +8°C hält, und stellte den Kolben mit einem Hebel hinein, so dass ich den Kolben manuell von innen regulieren und die Temperatur dadurch steuern kann.
Wenn man diese Reaktion also in größeren Mengen und ohne die Möglichkeit der Kühlung durchführt, ist sie ziemlich nutzlos?
Wenn Sie sagen, dass dies die Effizienz der Reaktion beeinträchtigt, meinen Sie dann die Reaktion insgesamt oder die Ausbeute oder beides?
Denn wenn man die Reaktion unter 60°C hält und 200 g P2nP herstellen möchte, würde das wahrscheinlich 2-3 Stunden dauern, wenn nicht sogar mehr, wenn keine Kühlmöglichkeit vorhanden ist, um die Reaktion mindestens bei 50°C zu halten.
Das würde sich auf die Ausbeute auswirken, da Natriumborhydrid eine exotherme Reaktion hervorruft, und so funktioniert es auch.
Sie könnten versuchen, die Temperatur konstant bei etwa 60 °C zu halten, während Sie das p2np hinzufügen, aber das könnte ziemlich schwierig sein.
Sie könnten versuchen, die Temperatur konstant bei etwa 60 °C zu halten, während Sie das p2np hinzufügen, aber das könnte ziemlich schwierig sein.
Ich dachte daran, den Ausgangsstoff in IPA aufzulösen und ihn mit einem SEP-Trichter langsam in das Reaktionsgefäß zu tropfen. Glauben Sie, dass sich das in irgendeiner Weise negativ auswirken würde?
Ich danke Ihnen,
Das ist es, was ich meine: Das P2nP reagiert mit dem Natriumborhydrid und erzeugt eine sehr exotherme Reaktion im Kolben.
Es muss also gekühlt werden können, und zwar halbwegs kontrolliert auf knapp unter 60 Grad, damit die Ausbeute nicht leidet und die Effizienz steigt.
Ich werde Sie über meine Versuche auf dem Laufenden halten.
Das ist es, was ich meine: Das P2nP reagiert mit dem Natriumborhydrid und erzeugt eine sehr exotherme Reaktion im Kolben.
Es muss also gekühlt werden können, und zwar halbwegs kontrolliert auf knapp unter 60 Grad, damit die Ausbeute nicht leidet und die Effizienz steigt.
Ich werde Sie über meine Versuche auf dem Laufenden halten.
Ja, leider handelt es sich um eine exotherme Reaktion, und wenn man sie abkühlt, während man das p2np hinzufügt, wird sie nicht funktionieren. Geduld ist hier das A und O.
Das ist auch der Grund, warum es 30 Minuten dauert, bis die Reaktion abgeschlossen ist, sobald das p2np vollständig hinzugefügt wurde.
Das ist auch der Grund, warum es 30 Minuten dauert, bis die Reaktion abgeschlossen ist, sobald das p2np vollständig hinzugefügt wurde.
Wie ich schon schrieb, sollte man zunächst Versuche mit kleineren Mengen machen, um ein Gefühl für die Reaktion zu bekommen. Ansonsten sollte man die Reagenzien langsam und unter Temperaturkontrolle hinzufügen. Grundlegende Dinge. Bei exothermen Reaktionen besteht immer die Gefahr, dass sie aus dem Ruder laufen, wenn man nicht geduldig ist.