Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
- Thread starter GhostChemist
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Fantastischer Beitrag, danke Eidolon für die Weitergabe des Wissens der alten Meister, der auch die Rolle von Cu in der Reaktion verdeutlicht.
Das ist eine großartige Idee, und ich habe sie noch nirgendwo anders gesehen. Kann dies auf jede Säure-Base-Extraktion im Allgemeinen angewendet werden?
Das ist der einzige Teil, den ich nicht verstanden habe. Wenn man das Amin aus dem IPA in die wässrige Schicht drückt und es dann mit Dampf wieder abtrennt, scheint das einige zusätzliche Schritte und Reagenzien zu erfordern, wenn der Großteil des Amins bereits im IPA enthalten ist, warum kann man es nicht einfach zusammen mit den Extrakten abdestillieren? Was ist der Vorteil dieses Verfahrens?
Das ist eine großartige Idee, und ich habe sie noch nirgendwo anders gesehen. Kann dies auf jede Säure-Base-Extraktion im Allgemeinen angewendet werden?
Das ist der einzige Teil, den ich nicht verstanden habe. Wenn man das Amin aus dem IPA in die wässrige Schicht drückt und es dann mit Dampf wieder abtrennt, scheint das einige zusätzliche Schritte und Reagenzien zu erfordern, wenn der Großteil des Amins bereits im IPA enthalten ist, warum kann man es nicht einfach zusammen mit den Extrakten abdestillieren? Was ist der Vorteil dieses Verfahrens?
Hallo!
Ich habe heute meinen zweiten Versuch unternommen, und diesmal lief es viel reibungsloser.
Wie Sie auf dem Bild sehen können,
Links die "Wasserschicht" nach der Extraktion mit NaOH 25% und rechts das Amphetamin-Öl, Freebase, A-Öl, wie auch immer man es nennen möchte.
In der Waterlyerflasche sieht man etwa 5ml A-Öl, das ich nicht extrahieren konnte. Ich habe die Wasserschicht mit IPA gemischt und die IPA-Schicht extrahiert, leider hat mein selbstgebauter Destillierapparat nicht funktioniert, zu viele Fugen zu fetten und zu viel Arbeit, meiner Meinung nach ist es den zusätzlichen Aufwand für ein paar zusätzliche ml nicht wert.
Ich werde später in einen Rotovap investieren müssen.
Das Amphetamin-Öl wurde dreimal durch einen Buchner-Trichter und jedes Mal durch einen sauberen Filter gereinigt.
Lassen Sie mich wissen, was Sie denken.
Mit besten Grüßen
Ich habe heute meinen zweiten Versuch unternommen, und diesmal lief es viel reibungsloser.
Wie Sie auf dem Bild sehen können,
Links die "Wasserschicht" nach der Extraktion mit NaOH 25% und rechts das Amphetamin-Öl, Freebase, A-Öl, wie auch immer man es nennen möchte.
In der Waterlyerflasche sieht man etwa 5ml A-Öl, das ich nicht extrahieren konnte. Ich habe die Wasserschicht mit IPA gemischt und die IPA-Schicht extrahiert, leider hat mein selbstgebauter Destillierapparat nicht funktioniert, zu viele Fugen zu fetten und zu viel Arbeit, meiner Meinung nach ist es den zusätzlichen Aufwand für ein paar zusätzliche ml nicht wert.
Ich werde später in einen Rotovap investieren müssen.
Das Amphetamin-Öl wurde dreimal durch einen Buchner-Trichter und jedes Mal durch einen sauberen Filter gereinigt.
Lassen Sie mich wissen, was Sie denken.
Mit besten Grüßen
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Sie können etwas unpolares Lösungsmittel hinzufügen, um die Extraktion zu unterstützen.
Wie groß ist Ihre Charge? Und für wie lange fügen Sie das P2NP hinzu, um die Temperatur unter 60°C zu halten?Ich stelle derzeit Chargen von 200 g P2nP her.
Ich habe eine recht gute Kühlmethode, so dass meine Temperatur nie 47 Grad Celsius überschreitet.
Es dauert 1 Stunde, um die gesamte Portion von 200 g hinzuzufügen.
Sobald man das P2nP hinzufügt, dauert die Reaktion beim ersten Mal etwas länger, und es beginnt zu schäumen, während des Aufschäumens. Geben Sie nicht mehr P2nP hinzu! Warten Sie, bis sich der Schaum gesetzt hat und Sie 60% Schaum und 40% Flüssigkeit sehen können, das ist der "weiche Punkt", um eine weitere Portion hinzuzufügen.
Hey Mann, kannst du mir mehr über deine Kühlmethode erzählen? Ich bin sehr neugierig.
What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
Frage,
Ich führe derzeit die folgende Inhaltsstoffskala durch:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200 g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Ich habe gelernt, dass die Skala linear ist, also sind das die Messungen, die ich gemacht habe.
Nun zur Frage, wenn ich alle Zutaten auf der gleichen Skala belasse, aber stattdessen nur das P2nP auf 300g erhöhe, wie würde das Ergebnis aussehen?
Mit freundlichen Grüßen
Ich führe derzeit die folgende Inhaltsstoffskala durch:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200 g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Ich habe gelernt, dass die Skala linear ist, also sind das die Messungen, die ich gemacht habe.
Nun zur Frage, wenn ich alle Zutaten auf der gleichen Skala belasse, aber stattdessen nur das P2nP auf 300g erhöhe, wie würde das Ergebnis aussehen?
Mit freundlichen Grüßen
Hallo!
Folgefrage zu Amphetamin-Öl.
Amphetamin-Öl hat einen Siedepunkt von ≈201⁰c
IPA hat einen Siedepunkt von ≈84⁰c
Aceton hat einen Siedepunkt von ≈54⁰c
Wenn wir keinen Rotovap oder eine Destillationsanlage mit Vakuum verwenden. Ist es möglich, das IPA/Aceton auf einer Heizplatte zu sieden?
Hätte dies einen negativen Einfluss auf das Amphetaminöl?
Mit freundlichen Grüßen
Folgefrage zu Amphetamin-Öl.
Amphetamin-Öl hat einen Siedepunkt von ≈201⁰c
IPA hat einen Siedepunkt von ≈84⁰c
Aceton hat einen Siedepunkt von ≈54⁰c
Wenn wir keinen Rotovap oder eine Destillationsanlage mit Vakuum verwenden. Ist es möglich, das IPA/Aceton auf einer Heizplatte zu sieden?
Hätte dies einen negativen Einfluss auf das Amphetaminöl?
Mit freundlichen Grüßen
Vielen Dank, das ist genau die Information, nach der ich gesucht habe.
Was für eine Kühlmethode haben Sie?
Wahrscheinlich ja, denn die freie Base von Amphenol kann durch Luftsauerstoff oxidiert werden, wenn sie über einen längeren Zeitraum an der Luft erhitzt wird. Die Reinheit des Amphibiensalzes ist dann geringer.
Hallo!
Ich habe eine Frage zu meinem A-Öl, bitte sehen Sie sich das Bild an.
Nachdem ich mein a-Öl fertiggestellt hatte, hatte ich keine Zeit, es zu Amphetamin zu "kristallisieren", also habe ich es über Nacht in den Gefrierschrank gelegt, und als ich es herausnahm, hatte es sich in zwei Schichten getrennt, das a-Öl oben und das "Gele" unten. Was ist diese "Gele"-Flüssigkeit, die ich habe?
Ich habe das Öl extrahiert und das "gele" in der Flasche gelassen und ein paar Stunden bei Raumtemperatur stehen lassen, um zu sehen, ob es "schmilzt", aber es schmilzt nicht, es bleibt einfach im "gele"-ähnlichen Zustand.
Meine einzige Vermutung wäre, dass das Wasser und Ipa eine chemische Reaktion in der Tiefkühltruhe hatte und wurde eine Art Gel, im Gegenzug "purifing" meine a-Öl von Verunreinigungen, aber ich bin nur Vermutungen hier.
Ich habe eine Frage zu meinem A-Öl, bitte sehen Sie sich das Bild an.
Nachdem ich mein a-Öl fertiggestellt hatte, hatte ich keine Zeit, es zu Amphetamin zu "kristallisieren", also habe ich es über Nacht in den Gefrierschrank gelegt, und als ich es herausnahm, hatte es sich in zwei Schichten getrennt, das a-Öl oben und das "Gele" unten. Was ist diese "Gele"-Flüssigkeit, die ich habe?
Ich habe das Öl extrahiert und das "gele" in der Flasche gelassen und ein paar Stunden bei Raumtemperatur stehen lassen, um zu sehen, ob es "schmilzt", aber es schmilzt nicht, es bleibt einfach im "gele"-ähnlichen Zustand.
Meine einzige Vermutung wäre, dass das Wasser und Ipa eine chemische Reaktion in der Tiefkühltruhe hatte und wurde eine Art Gel, im Gegenzug "purifing" meine a-Öl von Verunreinigungen, aber ich bin nur Vermutungen hier.
Das ist unmöglich. War Ihr Kolben im Gefrierschrank verschlossen? Haben Sie vor dem Einfrieren ein Trockenmittel hinzugefügt?
Eigentlich habe ich keine Ahnung, was das ist. Man kann Amphetaminöl aus diesem "Gelee" mit unpolaren Lösungsmitteln wie IPA oder Ether/Petrolether extrahieren. Vielleicht wurde Amphetamin polymerisiert...