Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[Fenster]

Aldol-Kondensation.

Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen



Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.

Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?

 

[TheNut22]

ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach.

 

[Dj.Tizo]

Hallo
Muss ich HCl-Gas einblasen, oder kann ich RM hinzufügen?

 

[Sneaky.Base]

Diese Methode sieht großartig aus, otc billige Chemikalien.
Warum teures dcm, wenn es Chloroform gibt. Wenn Sie eine lange Zeit coock Sie verstehen, machen Chloroform ist der Job, den Sie zu tun haben.
Die schriftliche Methode hier geteilt ist perfekt, es zeigt, dass es von einem Profi geschrieben. Ich werde mich fragen, ob es ein Video über diese Methode gibt. Tnx für das Teilen dieses netten write up willi

 

[Mo0odi]

Ich unterstütze Ihre Worte

 

[Dj.Tizo]

gleich hier

 

[handle]

Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.

 

[handle]

Stufe 1 abgeschlossen.

 

[handle]

VERMISSTER VERSUCH, wahrscheinlich an Stufe 2 gescheitert! Da ich 49%ige Essigsäure und nicht Eisessig verwendet habe.

Keine Ausfällung.

 

[handle]

Nur so konnte ein Cowboy testen, ob er Phenylaceton hergestellt hatte. Kein Meth = kein Phenylaceton.

 

[OrgUnikum]

Das Produkt der BV-Oxidation, das Vinylacetat, ist mit Xylol mischbar, das durch Hydrolyse gebildete P2P ist ebenfalls mit Xylol mischbar, so dass alles, was herausfällt, nur Mist ist. Die Filtration ist ein Muss, wenn eines Ihrer Zwischenprodukte oder das Endprodukt im Lösungsmittel nicht klar, sondern trübe oder trüb ist.

 

[TheNut22]

Nochmals vielen Dank. Sie haben mir bei dieser ganzen Synthese sehr geholfen, und gleichzeitig war es ein großer Lernprozess.

 

[TheNut22]

Nein, die Hydrolyse, die ich gemacht habe, habe ich mit einer viel stärker verdünnten KOH-Lösung gemacht.

 

[TheNut22]

Jetzt habe ich eine vollkommen klare, ölige P2P-Flüssigkeit.

 

[TheNut22]

Ich habe gerade versucht, Onkel Festers Verfahren für die Reinigung meiner P2P zu befolgen, mit 20% KOH viele Male und das letzte Mal mit verdünnter Kohlensäure, aber ich habe herausgefunden, dass es nicht immer so geht...

 

[OrgUnikum]

Onkel Fester ist jetzt im Gefängnis. Leider nicht für den ganzen Mist, den er in seinen Büchern geschrieben hat, sondern weil er tatsächlich gekocht hat, und das ist eine Schande.

Nun, Herr TheNut22, es tut mir leid, Ihnen sagen zu müssen, dass Sie den Schriften von UF gefolgt sind und am Arsch sind. Ich meine, es ist nicht unbekannt, dass seine Schriften Blödsinn sind, es sind gute und schlechte Sachen, die so eng miteinander verwoben sind, dass sie alle wertlos sind, denn das herauszufinden ist mehr Arbeit, als es einfach zu vergessen und sich bessere Informationsquellen zu suchen. Wie die HIVE-Archive auf EROWID. The wasps place. und mehr. Nein, nicht reddit, reddit ist UF mit einer Clowns-Maske.

 

[TheNut22]

Ja, ich glaube, ich habe fast das ganze Rhodium über P2P und Leuckart gelesen. Nein, ich lese kein Reddit.
Ich habe mich geärgert, dass Fester seine Bücher wahrscheinlich zu sehr mit Meth verdrahtet hat und sie deshalb ziemlich schwer zu lesen waren. Aber ich rechne ihm hoch an, dass ich, als ich die gelesen habe, auch daran interessiert war, meine eigenen Amphetamine herzustellen.

 

[TheNut22]

Danke OrgUnikum, dass du mir klargemacht hast, dass UF in seinen Büchern eine Menge Mist erzählt, denn ich habe ihnen völlig vertraut, vor allem als ich ganz am Anfang stand und sie die einzigen Bücher waren, die ich zu diesem Thema finden konnte, bevor ich dieses gute Forum zu genau diesem und vielen weiteren verwandten Themen fand.

Ein wichtiger Punkt, der mich während meiner Suche nach Informationen verwirrt hat, ist die Frage, ob das Ammoniumformiat das N-Formyl-Derivat ergibt, wenn ich mein Formiat nicht ausreichend mit P2P erhitze, um mein "in-situ"-Ammoniumformiat in Formamid umzuwandeln? Nach dem, was ich auf Wikipedia gefunden habe (ich weiß...), aber auch nach vielen Veröffentlichungen über Leuckart, z.B. im Sceincemadness Wiki, habe ich den Eindruck, dass ich ein primäres Amin direkt mit der Leuckart-Reaktion herstellen kann, ohne dass eine Säure- oder Basenhydrolyse erforderlich ist, wenn ich das Formiat nicht erhitze, um Formamid "in-situ" herzustellen. Stimmt das?

 

[OrgUnikum]

Ah, der Leuckart ist ein Rätsel, ja. Was ich Ihnen sagen kann, ist, dass Ammoniumformiat das Reagens ist, das mit dem P2P reagiert, nicht Formamid. Das ist der Grund, warum die Reaktion mit Formamid allein nicht gut funktioniert, aber wenn man Ameisensäure hinzufügt, funktioniert sie. Es stellt sich heraus, dass nicht die Säure, sondern das in der Säure enthaltene Wasser (in der Regel 15 %) dafür verantwortlich ist. Dieses Wasser hydrolysiert das Formamid zu Ammoniumformiat. Wenn man Formamid allein verwendet, hat man aus irgendeinem Grund etwas Wasser in der Reaktion - niemand arbeitet hier wirklich wasserfrei.
Es gibt das so genannte "Ingersoll-Reagenz", bei dem es sich um auf 170 °C erhitztes Formiat handelt, das ein Gemisch aus überwiegend Formamid und Ammoniumformiat ist und dem weder Ameisensäure noch Wasser zugesetzt werden muss.
Die Niedertemperatur-Leuckart ohne den Ester als Zwischenstufe, also ich selbst fand das viel ansprechender. Funktioniert aber nicht. Nicht für das, was wir machen. Warum das so ist? Ich weiß es nicht, aber es funktioniert nicht.
Was ich weiß, ist: Man braucht Wasser (bei Formamid, nicht bei Ingersoll, bei Formiat muss man etwas Wasser entfernen) - UND 160 °C und das geht nur mit einem SEHR guten Kondensator oder einem Druckbehälter. Man muss sehr viel Formiat/Formamid verwenden. Die Hydrolyse des Esters geht mit einer Base viel schneller als mit einer Säure, und man braucht eine viel geringere Konzentration der Base und niedrigere Temperaturen als die, die üblicherweise verwendet werden.
Das Ganze hängt sehr stark von der Qualität der Reagenzien ab, und ich habe kein Universalrezept, keine goldene Kugel.

 

[TheNut22]

Mir ist aufgefallen, dass ich bei der Herstellung von Formamid in früheren Reaktionen genau nach dem "Inngersoll-Reagenz" vorgegangen bin, d. h. bei Temperaturen von etwa 170 Grad C und dann 2 Stunden lang bei Temperaturen von 150-160 Grad C und schließlich nur noch bei Temperaturen von 140 Grad C, und ich dachte, ich hätte reines Formamid hergestellt, aber ich ließ es gewöhnlich bei Raumtemperatur mit dem Deckel auf der Flasche stehen, um zu sehen, ob sich noch Formiatkristalle bildeten. Manchmal kamen sie und manchmal nicht. Wenn ich also richtig verstanden habe, habe ich damals "Inngersoll-Reagenz" hergestellt. Nicht reines Formamid. Und wenn dieses Reagenz nicht funktioniert, ist es kein Wunder, dass ich bei so vielen Leuckarts durchgefallen bin, mit undestilliertem, aber so reinem wie in den Videos zur Herstellung von M-Amph aus P2P. Auch im Moment sieht mein P2P genauso aus wie in den Videos. Meine Wasserdampfdestillation ist jetzt in der Warteschleife, weil mein billigster Vevor Heizmantel kaputt gegangen ist. Am billigsten, also werde ich jetzt etwas mehr investieren, damit der Rührer nicht gleich in der ersten Woche kaputt geht, jeesh!!! Herzlichen Dank für Ihre Antwort!

 

[TheNut22]

Erstens, jetzt, wo ich Ihren Beitrag zum dritten Mal lese, habe ich es verstanden. Das "Ingersoll-Reagenz" funktioniert, aber ich habe natürlich immer Ameisensäure hineingetan, weil ich keine Ahnung von "Ingersoll-Reagenz" hatte. Und meine 85%ige Ameisensäure ist natürlich 15%iges Wasser, da ging es also schief.

Ich habe eine Frage an das OrgUnikum: Ich habe 10,58 g P2P und 17,70 g Ammoniumformiat in rbf.
Ich möchte Katalysator verwenden, wenn es möglich ist, aber mein einziger Katalysator ist jetzt richtig gemacht, und getrocknete ZnCl2, die nach 2 Papiere, die ich über die Katalysatoren in Leuckart gefunden, und Leuckart-ähnliche Reaktionen, die ZnCl2 funktioniert als Katalysator. Nach diesen Erkenntnissen ist es weder der beste noch der schlechteste Katalysator, aber es funktioniert trotzdem und das ist für mich in Ordnung. Wenn ich außerdem ein kleines Stück vernickeltes Metall (Stahl unter der Vernickelung und kein ZnCl2 als Katalysator) in den Reaktionskolben gebe, hilft das, oder bringt es die ganze Sache durcheinander? Und eine letzte Frage: Wenn ich Raney-Nickel herstelle, gebe ich es zusammen mit dem P2P und dem Formamid/Formiat, oder gebe ich es, wenn ich die N-Formylgruppe loswerden will (und ich dachte, das ist kein Ester!)

Was meint ihr dazu?

 

[OrgUnikum]

Nickel katalysiert Leuckarts, ich glaube nicht, dass es wirklich für jeden funktioniert. Bei anderen Katalysatoren ist es genauso. Ich weiß es nicht. Wie gesagt, ich habe keine goldene Kugel.

Raney Nickel + Ammoniak in Wasser + Alkohol + Wasserstoff + 10 bis 100 bar Druck und natürlich P2P. 80% bis 95% Ausbeute. Wenn Sie Aluminium schmelzen können - nur zu! Seien Sie sich bewusst, dass die Zugabe von Nickel zu geschmolzenem Aluminium sehr exotherm ist.

 

[TheNut22]

Ich muss Ihnen sagen, OrgUnikum, dass ich natürlich nicht gedacht habe, dass Sie alle Antworten haben. Aber gerade deshalb ist es gut, Bücher, Patente, Veröffentlichungen aus der Literatur usw. zu lesen. Nur um Ihnen zu sagen, dass die Leuckart-Reaktion bei niedrigeren Temperaturen nicht funktioniert, und ich habe Bücher gelesen, und Bücher (Moore, Fester, Snow, "Dr. Buzz"), und ich muss nur Ihren Anweisungen folgen, wenn Sie so viele, flasche Infos behauptet haben, und dies ist NUR MEINE Meinung. Sie kennen mich nicht. Sie kennen mein Alter und meine Ausbildung nicht.

Ich bin neugierig, wenn Sie sagen: "Funktioniert aber nicht. Nicht für das, was wir machen. Und warum? Ich weiß es nicht, aber es funktioniert nicht."

Ich verstehe das nicht: Was meinten Sie mit 160 C? Reaktionstemperatur mit Formiat? Und wenn ja, wenn es so ist, um Formamid "in-situ" zu machen, kann ich das voll akzeptieren und nachvollziehen. Du hast auch geschrieben, dass man eine sehr gute Säule braucht, wenn man auf 160 C erhitzt, und etwas Druck. Warum eigentlich? Was meinen Sie damit? Ich habe drei verschiedene, und ich benutze eine gerade Säule für die Entwässerung und 100-120C für ein paar Stunden, bis ich mit der Reaktionsmischung zufrieden bin, wenn P2P vollständig mit geschmolzenem Formiat oder wasserfreiem Formamid vermischt ist. Sie haben auch behauptet, dass das Wasser den Trick macht, wenn Sie Ameisensäure mit Formamid verwenden. Ich weiß nicht, was diese Behauptung bedeutet, aber ich würde nur Wasser ohne die "nutzlose" Ameisensäure in das Reaktionsgemisch geben. Ameisensäure kann für viele Hydrierungen verwendet werden. Sie wird auch häufig zusammen mit Nickel bei Reduktionen verwendet, und Leuckart ist, wie wir alle wissen sollten, ein reduktiver Aminierungsprozess. Ameisensäure als Reduktionsmittel und Ammoniak als Aminquelle, um es einfach, aber auch richtig zu machen. Bei Leuckart ist es gut, Formamid mit nur einer katalytischen Menge Ammoniumformiat als Katalysator zu verwenden (0,1-0,5 molare Äquivalente). Das ist allgemein bekannt.

Ich bin wirklich noch ein Anfänger und lerne jedes Mal dazu, vor allem aus guten Gesprächen, Büchern, etc. Aber ich lerne nicht, wenn man sagt, man weiß es einfach, kann es aber nicht erklären, nicht einmal andeutungsweise. Das ist etwas, das ich als jemanden ansehe, der nur mit mir spielt. Leuckart hasst Wasser. Katalysatoren sind brauchbare Werkzeuge.

 

[OrgUnikum]

160 °C ist die gewünschte Temperatur für die Reaktion. Wasser kann durch Zugabe von Wasser zu wasserfreiem Formamid, durch Verwendung einer Mischung aus Formamid und Ammoniumformiat (Ingersoll-Reagenz) oder durch Zugabe von 85 %iger Ameisensäure (enthält 16 Gew.-% Wasser) entstehen.
Bei 160°C wird die Reaktion mehr Wasser austreiben, als Sie entfernen möchten, wenn Sie nicht entweder einen leistungsstarken Kondensator (Intensivkondensator mit Kühlmantel und Spuleninnenseite) verwenden, der mit sehr kaltem Wasser betrieben wird, oder die Reaktion unter einem gewissen Druck laufen lassen, was die Siedepunkte erhöht, und Sie das Wasser auf diese Weise zurückhalten.

Sie müssen meine Anweisungen nicht befolgen, da es keine bezüglich der Leuckart gibt, nur Vorschläge und Warnungen vor Dingen, von denen bekannt ist, dass sie nicht funktionieren.

Ich würde einige Artikel anhängen, die ich interessant finde, aber man kann keine .pdf Dateien mehr anhängen, was eine qualifizierte Konversation hier fast unmöglich macht.

 

[TheNut22]

Ja, ich habe 85 % Ameisensäure, und aus Ammoniumformiat entsteht Wasser, das entfernt werden muss. Die Wässer, die aus der Ameisensäure und dem Ammoniumformiat stammen, müssen entfernt werden. Deshalb verwende ich handwarmes Wasser für 2-3 Stunden im Kondensator. Wenn ich feststelle, dass das geschmolzene Formiat und P2P und andere Reagenzien oder Katalysatoren miteinander verschmolzen sind, ersetze ich den Kühler durch eiskaltes Wasser und erhöhe die Temperatur nach und nach, bei Ammoniumformiat schließlich auf etwa 155-160 C. Bei Formamid erhöhe ich die Temperatur schneller, aber gleichmäßig, auf etwa 165-170 C. AlCl3 ist der zuverlässigste Katalysator, zumindest laut Literatur, und es ist mir oft gelungen, das Produkt bis zum n-Formyl-Derivat herzustellen. Ich glaube, dass alles schief gelaufen ist, wenn es mir nicht gelungen ist, das Produkt zu vergasen, aber ich habe versucht, es entweder mit H2SO4 + 95% Ethanol oder mit Salzsäure + Aceton zu sulfatieren. Ist die Vergasung wirklich so wichtig? Nochmals vielen Dank für die praktische Antwort OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Niemand vergast Amphetamin. Das HCl-Salz ist praktisch unbrauchbar, da es stark hygroskopisch ist, Wasser aus der Luft aufsaugt, eine Pfütze bildet und abläuft.

Wichtig ist das Filtern und Waschen sowie die (Dampf-)Destillation der Base. Ich habe die ganze Nachreaktionsprozedur schon zweimal hier gepostet, ich glaube, es könnte auch einer meiner ersten Beiträge im Forum sein.

Die einzige Droge, die ich kenne, die sich zur Vergasung eignet, ist d-Meth. Schon racemisches Meth ist nicht gut dafür, da es dann ultrafeine Kristalle bildet, die selbst mit Vakuum nicht zu filtern sind, man bräuchte eine Filterpresse oder so. Sehr mühsam. Besser titrieren und verdampfen.

 

[TheNut22]

Können Sie mir sagen, ob das Rührteil die falsche Größe hatte oder warum es beim Mischen hin- und herspringt? Ich habe ein neues Rührerteil in den neuen 500ml rbf eingesetzt. Ich habe Diphenidin aus Desoxybenzoin und Piperidin hergestellt. Ich werde es noch einmal versuchen, weil es eine wirklich einfache Synthese ist. Zumindest auf dem Papier.... Es war mein erster Magnetrührer und ich habe die Einstellungen durcheinander gebracht. Jetzt ist mir die Sicherung durchgebrannt, also ist er jetzt im Papierkorb. Können Sie mir übrigens sagen, welches Lösungsmittel und welcher Katalysator bei einer solchen Reaktion verwendet werden sollte? Soweit ich mich erinnere, habe ich Alcl3 verwendet, und ich konnte die gesamte Synthese nirgends finden, aber ich habe mich an einigen Patenten orientiert (verschiedene Verbindungen aus Desoxybenzoin und ...). Das Patent betraf verschiedene Analoga von Diphenidin (Pyrrolidin usw.)

Und vielen Dank für Ihren Rat zur Leuckart-Reaktion! Ich werde es ausprobieren, wenn mein neuer Heizmantel vor der Tür steht... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Ich habe es jetzt nicht verstanden. Soll ich sehr kaltes Wasser verwenden, das ich verwende, oder soll ich "nicht so kaltes" Wasser in den Kühler geben?
Und: Soll ich verwenden: Den Kondensator, der eine Spirale hat, oder eine Fraktionssäule (die so gemacht ist, dass sie einige Scherben drin hat), oder
einen geraden und breiteren Kondensator, oder soll ich meinen vierten Kondensator verwenden , der breit, schmal, breit, schmal ist? Tut mir leid, dass ich die korrekten Namen dieser Kondensatoren im Moment nicht auf dem Schreibtisch habe. Wie jeder merken wird, bin ich kein sehr erfahrener Koch, aber ich kenne eine Menge Theorie und habe schon einige erfolgreiche Verbindungen hergestellt. Mein Methcatinon ist jedoch mein Bravourstück. Ich habe es viele Jahre gemacht.

 

[Chemist Jun]

Der Kondensator hat die Aufgabe, Dampf aus dem gasförmigen Zustand in den flüssigen Zustand zu überführen. Dies ist seine Aufgabe
Sehr kaltes Wasser verbessert die Effizienz des Kondensators
Der Schraubenkondensator funktioniert gut, hat einen größeren Raum und verfügt außerdem über eine Schraubendrossel

 

[TheNut22]

Wow, das wusste ich gar nicht! Ja, das ist der Zweck von Kondensatoren. Ich habe mich nach den Drücken bei verschiedenen Kondensatoren erkundigt, weil ich nirgends etwas über unterschiedliche Drücke gelesen habe, aber jetzt denke ich, ja, ich glaube, bei 160 C ist der Druck bei einem Spiralkondensator etwas höher als bei einem geraden, breiten Kondensator.

 

[Chemist Jun]

Ich weiß nicht, was sich dahinter verbirgt.
Aber ich kann Ihnen sagen, dass es bei niedrigen Temperaturen sicher ist. Sie bevorzugen es wegen seines niedrigen Siedepunkts und weil es sich nicht entzündet.
Vielleicht ist Chloroform auch nah dran
Am besten ist Diethylether, aber gehen Sie damit sachkundig um und vermeiden Sie es, weil es sich entzündet, wenn seine Dämpfe mit einer offenen Flamme in Berührung kommen.
Es gibt sichere Alternativen zu Toluol, Benzin, Hexan...

 

[Chemist Jun]

Du bist gut in Chemie, lass dich nicht von Dcm oder Chloroform unterkriegen
Sei stark und versuche es mit den in deinem Land erhältlichen Lösungsmitteln
Oder multiplizieren Sie Ethanol mit Schwefelsäure und stellen Sie ein wunderbares Lösungsmittel her. Wenn Sie diese beiden Reagenzien, Schwefelsäure und Ethanol, mitbringen, halten Sie jetzt die Fahne hoch und stellen Sie Diethylether her.