Σχήμα αντίδρασης:
Αντιδραστήρια:
Σύνθεση:
Αντιδραστήρια:
- 4'-Μεθυλοπροπιφαινόνη (cas 5337-93-9) 5 kg,
- Οξείδιο του Σούπερ(ΙΙ) (CuO) 2,7 kg,
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 50 l,
- Ιώδιο 6,5 kg,
- Αντιδραστήρας παρτίδας 100 L, ο οποίος είναι εξοπλισμένος με χωνί σταγόνων, αναδευτήρα κορυφής, θερμόμετρο, σύστημα ελέγχου της θερμοκρασίας (ψύξη) και ψυκτήρα παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Διάφοροι κάδοι 25 L ή περισσότερο,
- Βαρέλι 100 L,
- Ποτήρι ζέσεως 2000 ml,
- Πηγή κενού,
- Κλίμακα,
- Κύλινδρος μέτρησης 1000 mL,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Σκούπες,
- Φίλτρο Nutsche,
- Περιστροφικός εξατμιστής,
- Φτυάρι,
Σύνθεση:
1. 4'-Μεθυλοπροπιφαινόνη 5 kg και IPA 50 l προστίθενται σεαντιδραστήρα παρτίδας100 L .
2 . Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία.
3. Προστίθεται αργά στο μείγμα με ανάδευση λεπτή σκόνη οξειδίου του Σούπερ(ΙΙ) 2,7 kg.
4. Ιώδιο (I2) 6,5 kg προστίθεται στο μείγμα με ανάδευση επίσης.
5 . Το μίγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 70 °C και στη συνέχεια η αντίδραση αφήνεται για 24 ώρες με συνεχή ανάδευση και θέρμανση.
6 . Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Το διάλυμα αφήνεται να καταβυθιστεί ο χαλκός. Η θέρμανση συνεχίζεται.
7. Το διάλυμα 2-Ιωδο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης αποκεντρίζεται από το ίζημα μέσω μιας κορυφής του αντιδραστήρα.
8. Το διάλυμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 24 ώρες.
9. Οι κρύσταλλοι 2-Ιodo-4'-methylpropiophenone διηθούνται μέσω φίλτρου nutsche, πλένονται με κρύο IPA στο φίλτρο.
10. Τα 2/3 του φιλτραρισμένου διαλύματος αποστάζονται σε rotovap, κρυσταλλοποιούνται και πλένονται εκ νέου.
11. Οι κρύσταλλοι της 2-ιωδο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης ξηραίνονται υπό κενό ή στον αέρα. Η απόδοση είναι 6,5 kg.
2 . Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία.
3. Προστίθεται αργά στο μείγμα με ανάδευση λεπτή σκόνη οξειδίου του Σούπερ(ΙΙ) 2,7 kg.
4. Ιώδιο (I2) 6,5 kg προστίθεται στο μείγμα με ανάδευση επίσης.
5 . Το μίγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 70 °C και στη συνέχεια η αντίδραση αφήνεται για 24 ώρες με συνεχή ανάδευση και θέρμανση.
6 . Στη συνέχεια, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Το διάλυμα αφήνεται να καταβυθιστεί ο χαλκός. Η θέρμανση συνεχίζεται.
7. Το διάλυμα 2-Ιωδο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης αποκεντρίζεται από το ίζημα μέσω μιας κορυφής του αντιδραστήρα.
8. Το διάλυμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 24 ώρες.
9. Οι κρύσταλλοι 2-Ιodo-4'-methylpropiophenone διηθούνται μέσω φίλτρου nutsche, πλένονται με κρύο IPA στο φίλτρο.
10. Τα 2/3 του φιλτραρισμένου διαλύματος αποστάζονται σε rotovap, κρυσταλλοποιούνται και πλένονται εκ νέου.
11. Οι κρύσταλλοι της 2-ιωδο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης ξηραίνονται υπό κενό ή στον αέρα. Η απόδοση είναι 6,5 kg.
Σύνθεση 2-Ιωδο-4'-μεθυλοπροπιφαινόνης (cas 236117-38-7)
- Φιάλη με στρογγυλό πυθμένα τριών λαιμών 2000 mL.
- Αναδευτήρας με επιφάνεια θέρμανσης και υδατόλουτρο.
- Χωνί Schott και φιάλη Buchner.
- Ποτήρια ζέσεως.
- Κλίμακα.
- Κύλινδρος μέτρησης 100 mL,
- 4'-Methylpropiophenone (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g,
- Ιώδιο (I2) 128 g,
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 1000 ml,
- Οξείδιο του Σούπερ(ΙΙ) (CuO) 53 g,
(00:50) - Χύνεται απεσταγμένο νερό στο δοχείο υδατόλουτρου, βυθίζεται περίπου η μισή φιάλη στρογγυλού πυθμένα στο νερό. Καλύτερα να βυθίσετε τη φιάλη με το μείγμα αντίδρασης (Rm) στο ίδιο επίπεδο νερού στο λουτρό.
(01:07) - Ρυθμίστε τη θερμοκρασία του θερμαντήρα στους 80 °C. Η θερμοκρασία του νερού πρέπει να είναι >60 °C. Τα αντιδραστήρια προστίθενται στη φιάλη ένα προς ένα όταν η θερμοκρασία του νερού φθάσει τους 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) και θέστε σε λειτουργία τον αναδευτήρα.
(2:00) - Οξείδιο του χαλκού (CuO) 53 g προστίθεται στο Rm μέσω του χωνιού σκόνης.
Το οξείδιο του χαλκού (CuO) πρέπει να κατανεμηθεί σε όλο τον όγκο του Rm με ανάδευση.
(2:22) - Στη συνέχεια, προστίθεται ξηρό ιώδιο 128 g σε διάφορες δόσεις. Το κλάσμα του ιωδίου δεν έχει σημασία (κοκκώδες ή κρυσταλλικό).
Το ιώδιο διαλύεται σε IPA. Θυμηθείτε ότι το ιώδιο είναι αλογόνο και πρέπει να χρησιμοποιηθεί εξαερισμός για λόγους ασφαλείας.
(2:46) - Οσυμπυκνωτής παλινδρόμησης (με ροή κρύου νερού) συνδέεται με τη φιάλη στρογγυλού πυθμένα για τη συμπύκνωση των ατμών της αντίδρασης.
Ένα αδιάλυτο εναιώρημα CuO και ιωδίου παρατηρείται στο Rm, το οποίο πρέπει να γεμίσει ομοιόμορφα όλο τον όγκο της αντίδρασης με ανάδευση. Διαφορετικά, η αντίδραση θα διεξαχθεί εσφαλμένα.
(3:11) - Μεταβολές στο Rm παρατηρούνται μετά από 15-20 ώρες από την έναρξη της αντίδρασης. Η αντίδραση μπορεί να διεξαχθεί σε αυτό το θερμοκρασιακό καθεστώς για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα, αλλά όχι λιγότερο από 15 ώρες.
(3:30) - Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Οι ενώσεις χαλκού πρέπει να κατακρημνιστούν σε ολόκληρο τον όγκο του διαλύματος.
(3:38) - Το Rm μεταγγίζεται. Τα ιζήματα χαλκού παραμένουν στο δοχείο. Το ίζημα απορρίπτεται.
(3:52) - Το Rm είναι αλκοολικό διάλυμα της 2-Ιωδο-4'-μεθυλοπροπιφαινόνης. Ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια τοποθετείται σε καταψύκτη για 12 ώρες.
(4:00) - Σε ποτήρι ζέσεως κρυσταλλώνεται η 2-Ιωδο-4'-μεθυλοπροπιοφαινόνη. Προετοιμάζεται ένα σύστημα φίλτρου αναρρόφησης και το IPA (για την έκπλυση του κρυσταλλωμένου προϊόντος) ψύχεται στον καταψύκτη.
(4:27) - Η 2-Ιodo-4'-methylpropiophenone φιλτράρεται, πλένεται με παγωμένο IPA, ξηραίνεται μέχρι σταθερού βάρους σε θερμοκρασία δωματίου υπό κενό (προαιρετικά).
(4:45) - Η τελική απόδοση της 2-Iodo-4'-methylpropiophenone (cas 236117-38-7) είναι 130 g.
(01:07) - Ρυθμίστε τη θερμοκρασία του θερμαντήρα στους 80 °C. Η θερμοκρασία του νερού πρέπει να είναι >60 °C. Τα αντιδραστήρια προστίθενται στη φιάλη ένα προς ένα όταν η θερμοκρασία του νερού φθάσει τους 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) και θέστε σε λειτουργία τον αναδευτήρα.
(2:00) - Οξείδιο του χαλκού (CuO) 53 g προστίθεται στο Rm μέσω του χωνιού σκόνης.
Το οξείδιο του χαλκού (CuO) πρέπει να κατανεμηθεί σε όλο τον όγκο του Rm με ανάδευση.(2:22) - Στη συνέχεια, προστίθεται ξηρό ιώδιο 128 g σε διάφορες δόσεις. Το κλάσμα του ιωδίου δεν έχει σημασία (κοκκώδες ή κρυσταλλικό).
Το ιώδιο διαλύεται σε IPA. Θυμηθείτε ότι το ιώδιο είναι αλογόνο και πρέπει να χρησιμοποιηθεί εξαερισμός για λόγους ασφαλείας.(2:46) - Οσυμπυκνωτής παλινδρόμησης (με ροή κρύου νερού) συνδέεται με τη φιάλη στρογγυλού πυθμένα για τη συμπύκνωση των ατμών της αντίδρασης.
Ένα αδιάλυτο εναιώρημα CuO και ιωδίου παρατηρείται στο Rm, το οποίο πρέπει να γεμίσει ομοιόμορφα όλο τον όγκο της αντίδρασης με ανάδευση. Διαφορετικά, η αντίδραση θα διεξαχθεί εσφαλμένα.(3:11) - Μεταβολές στο Rm παρατηρούνται μετά από 15-20 ώρες από την έναρξη της αντίδρασης. Η αντίδραση μπορεί να διεξαχθεί σε αυτό το θερμοκρασιακό καθεστώς για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα, αλλά όχι λιγότερο από 15 ώρες.
(3:30) - Ο αναδευτήρας απενεργοποιείται. Οι ενώσεις χαλκού πρέπει να κατακρημνιστούν σε ολόκληρο τον όγκο του διαλύματος.
(3:38) - Το Rm μεταγγίζεται. Τα ιζήματα χαλκού παραμένουν στο δοχείο. Το ίζημα απορρίπτεται.
(3:52) - Το Rm είναι αλκοολικό διάλυμα της 2-Ιωδο-4'-μεθυλοπροπιφαινόνης. Ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια τοποθετείται σε καταψύκτη για 12 ώρες.
(4:00) - Σε ποτήρι ζέσεως κρυσταλλώνεται η 2-Ιωδο-4'-μεθυλοπροπιοφαινόνη. Προετοιμάζεται ένα σύστημα φίλτρου αναρρόφησης και το IPA (για την έκπλυση του κρυσταλλωμένου προϊόντος) ψύχεται στον καταψύκτη.
(4:27) - Η 2-Ιodo-4'-methylpropiophenone φιλτράρεται, πλένεται με παγωμένο IPA, ξηραίνεται μέχρι σταθερού βάρους σε θερμοκρασία δωματίου υπό κενό (προαιρετικά).
(4:45) - Η τελική απόδοση της 2-Iodo-4'-methylpropiophenone (cas 236117-38-7) είναι 130 g.
Last edited by a moderator:
