Esquema de reacción:
Reactivos:
Síntesis:
Reactivos:
- 4'-metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Óxido de cobre(II) (CuO) 2,7 kg;
- Alcohol isopropílico (IPA) 50 l;
- Yodo 6,5 kg;
- Reactor por lotes de 100 l, que está equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de temperatura (refrigeración) y condensador de reflujo;
- Embudo;
- Varios cubos de 25 L o más;
- Barril 100 L;
- Vaso de precipitados de 2000 mL;
- Fuente de vacío;
- Balanza;
- Cilindro de medición de 1000 mL;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Cucharas;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
- Pala;
Síntesis:
1. 1. Seañaden 5 kg de 4'-metilpropiofenona y 50 l de IPA a un reactor discontinuode 100 L .
2. Se enciende el agitador. Se enciende el agitador.
3. Сooper(II) óxido polvo fino 2,7 kg se añade lentamente a la mezcla con agitación.
4. 4. Yodo (I2) 6.5 kg se añade a la mezcla con agitación también.
5. La mezcla de reacción se calienta a 70ºC. 5. La mezcla de reacción se calienta a 70 °C y se deja reaccionar durante 24 h con agitación y calentamiento constantes.
6. A continuación, se apaga el agitador. Después, se apaga el agitador. Se deja que la solución precipite el cobre. Se continúa calentando.
7. 7. La solución de 2-yodo-4'-metilpropiofenona se decanta del precipitado a través de la parte superior del reactor.
8. La solución se pone en un congelador y se deja enfriar. La solución se introduce en un congelador durante 24 h.
9. 9. Se filtran los cristales de 2-yodo-4'-metilpropiofenona a través de un filtro nutsche y se lavan con IPA frío sobre el filtro.
10. Se destila la solución filtrada 2/3 del precipitado. 10. La solución filtrada 2/3 se destila en rotovap, se cristal iza y se lava de nuevo.
11. La solución f iltrada 2/3 se destila en rotovap, se cristaliza y se lava de nuevo. Los cristales de 2-yodo-4'-metilpropiofenona se secan al vacío o al aire. El rendimiento es de 6,5 kg.
2. Se enciende el agitador. Se enciende el agitador.
3. Сooper(II) óxido polvo fino 2,7 kg se añade lentamente a la mezcla con agitación.
4. 4. Yodo (I2) 6.5 kg se añade a la mezcla con agitación también.
5. La mezcla de reacción se calienta a 70ºC. 5. La mezcla de reacción se calienta a 70 °C y se deja reaccionar durante 24 h con agitación y calentamiento constantes.
6. A continuación, se apaga el agitador. Después, se apaga el agitador. Se deja que la solución precipite el cobre. Se continúa calentando.
7. 7. La solución de 2-yodo-4'-metilpropiofenona se decanta del precipitado a través de la parte superior del reactor.
8. La solución se pone en un congelador y se deja enfriar. La solución se introduce en un congelador durante 24 h.
9. 9. Se filtran los cristales de 2-yodo-4'-metilpropiofenona a través de un filtro nutsche y se lavan con IPA frío sobre el filtro.
10. Se destila la solución filtrada 2/3 del precipitado. 10. La solución filtrada 2/3 se destila en rotovap, se cristal iza y se lava de nuevo.
11. La solución f iltrada 2/3 se destila en rotovap, se cristaliza y se lava de nuevo. Los cristales de 2-yodo-4'-metilpropiofenona se secan al vacío o al aire. El rendimiento es de 6,5 kg.
Síntesis de 2-yodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7)
- Matraz de fondo redondo de tres bocas de 2000 mL.
- Agitador con superficie calefactora y baño maría.
- Embudo Schott y matraz Buchner.
- Vasos de precipitados.
- Balanza.
- probeta graduada de 100 mL;
- 4'-metilpropiofenona (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Yodo (I2) 128 g;
- Alcohol isopropílico (IPA) 1000 mL;
- Óxido de cobre(II) (CuO) 53 g;
(00:50) - Se vierte agua destilada en el recipiente del baño de agua, se sumerge aproximadamente la mitad del matraz de fondo redondo en el agua. Es mejor sumergir el matraz con la mezcla de reacción (Rm) en el mismo nivel de agua del baño.
(01:07) - Ajuste la temperatura del calentador a 80 °C. La temperatura del agua debe ser >60 °C. Se añaden los reactivos al matraz uno a uno cuando la temperatura del agua alcanza los 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) y se enciende el agitador.
(2:00) - Se añaden 53 g de óxido de cobre (CuO) a Rm a través del embudo de polvo.
El óxido de cobre (CuO) tiene que distribuirse por todo el volumen de Rm con agitación.
(2:22) - A continuación, se añade Yodo seco 128 g en varias porciones. La fracción de Yodo no importa (granular o cristalino).
El Yodo se disuelve en IPA. Recuerde que el yodo es un halógeno y que, por razones de seguridad, se debe utilizar un sistema de ventilación.
(2:46) - Se acoplaun condensador de reflujo (con flujo de agua fría) a un matraz de fondo redondo para condensar los vapores de la reacción.
En Rm se observa una suspensión insoluble de CuO y yodo, que debe llenar uniformemente todo el volumen de reacción mediante agitación. De lo contrario, la reacción se llevará a cabo incorrectamente.
(3:11) - Se observan cambios en Rm después de 15-20 h desde el inicio de la reacción. La reacción puede llevarse a cabo a este régimen de temperatura durante más tiempo, pero no menos de 15 horas.
(3: 30) - Se apaga el agitador. Los compuestos de cobre deben precipitarse en todo el volumen de la solución.
(3:38) - Se decanta el Rm. El precipitado de cobre se deja en el recipiente. El precipitado se desecha.
(3:52) - Rm es solución alcohólica de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona. Se enfría a temperatura ambiente y se introduce en un congelador durante 12 horas.
(4:00) - La 2-Iodo-4'-metilpropiofenona se cristaliza en un vaso de precipitados. Se prepara un sistema de filtro de succión y se enfría el IPA (para lavar el producto cristalizado) en el congelador.
(4: 27) - Se filtra la 2-yodo-4'-metilpropiofenona, se lava con IPA enfriado y se seca al vacío (opcional) hasta peso constante a temperatura ambiente.
(4:45)- El rendimiento final de la 2-yodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) es de 130 g.
(01:07) - Ajuste la temperatura del calentador a 80 °C. La temperatura del agua debe ser >60 °C. Se añaden los reactivos al matraz uno a uno cuando la temperatura del agua alcanza los 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) y se enciende el agitador.
(2:00) - Se añaden 53 g de óxido de cobre (CuO) a Rm a través del embudo de polvo.
El óxido de cobre (CuO) tiene que distribuirse por todo el volumen de Rm con agitación.(2:22) - A continuación, se añade Yodo seco 128 g en varias porciones. La fracción de Yodo no importa (granular o cristalino).
El Yodo se disuelve en IPA. Recuerde que el yodo es un halógeno y que, por razones de seguridad, se debe utilizar un sistema de ventilación.(2:46) - Se acoplaun condensador de reflujo (con flujo de agua fría) a un matraz de fondo redondo para condensar los vapores de la reacción.
En Rm se observa una suspensión insoluble de CuO y yodo, que debe llenar uniformemente todo el volumen de reacción mediante agitación. De lo contrario, la reacción se llevará a cabo incorrectamente.(3:11) - Se observan cambios en Rm después de 15-20 h desde el inicio de la reacción. La reacción puede llevarse a cabo a este régimen de temperatura durante más tiempo, pero no menos de 15 horas.
(3: 30) - Se apaga el agitador. Los compuestos de cobre deben precipitarse en todo el volumen de la solución.
(3:38) - Se decanta el Rm. El precipitado de cobre se deja en el recipiente. El precipitado se desecha.
(3:52) - Rm es solución alcohólica de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona. Se enfría a temperatura ambiente y se introduce en un congelador durante 12 horas.
(4:00) - La 2-Iodo-4'-metilpropiofenona se cristaliza en un vaso de precipitados. Se prepara un sistema de filtro de succión y se enfría el IPA (para lavar el producto cristalizado) en el congelador.
(4: 27) - Se filtra la 2-yodo-4'-metilpropiofenona, se lava con IPA enfriado y se seca al vacío (opcional) hasta peso constante a temperatura ambiente.
(4:45)- El rendimiento final de la 2-yodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) es de 130 g.
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