Síntesis de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) con ácido fórmico

[IM BATMAN]

encontrado este impresionante MDMA GRAN escala a través de leuckart, se explican algunos pasos más, pero hay cosas que no entiendo todavía .... en el paso 1 iT dice: "Añadir el aceite extra de 20 L a los 160 L = 180 L." No entiendo que el número, ya que comienzan a partir de 150L ... Supongo que es el resultado de la mezcla que este amigo nombres sólo ACEITE



Este método se utiliza en el pasado en Europa en gran escala para hacer MDMA:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L ácido fórmico :

calentar a 190°C (a 140°C H2O + ácido fórmico se desborda) durante unas 6 Hrs. hasta que
el matraz colector desprenda olor a gas amoniaco. No hacer vacío. Dejar enfriar y
lavar con 350 L de agua para eliminar el exceso de NMF. Sacar 160 L de aceite y extraer
el agua restante con 2 x 30 L de DCM. Cocer el DCM a 60°C y 200 mm Hg.
Añadir los 20 L de aceite extra a los 160 L = 180 L.

[2] Cocer con HCl : Hidrólisis.

180 L de aceite + 100 L de metanol + (250 L de HCl 36% + 550 L de H2O): Mezclar y cocer. A 60-65°C
Se destila el MeOH, después se pasa a 95 C y se queda allí 3 Hrs. Se hace ahora
la sal de cloruro, que se disuelve en la parte de agua. Dejar enfriar a 40°C y
extraer con 40 L de DCM. TIRAR EL extracto de DCM, esta lleno de impurezas.
CONSERVAR la parte acuosa.

[3] Hacer la base.

Diluir 100 Kg de NaOH en 100 L de agua (90 L de HCl 100% necesitan +/- 70 L de NaOH). Utilice esta
solución de NaOH para basificar la parte de agua restante. ¡NO superar los 40C! Llevar a
pH 10.3 y entonces vendrán +/- 100 L de aceite base de MDMA. Extraer con 2x30 L de DCM y
destilar el DCM para obtener la base cruda.

[4] Destilado.

A 4 mm Hg (o cualquier otro buen vacío) y 145°C se destila la base cruda para obtener la base limpia.
obtener la base limpia. (quitar primero el DCM y el agua).

[5] Cristales.
Si ya me conoces, busca en mis posts como hacerlos.... Usar Acetona fria
y HCl gas...

 

[IM BATMAN]

al final, en el paso de cristalizacion, el dice "usar acetona fria y HCL gas.... si entendi, significa tratar la base cruda MDMA disuelta en acetona fria y luego GAS? se que la sal hcl no se disuelve en acetona pero quizas la base si... o quiere decir tratar la base goo disuelta en metanol, gaseada y luego cristalizada en acetona fria? me suena mas logico

 

[Mclssmxxl]

Creo que tienes razón.Destilar producto crudo -> Obtener producto puro -> Diluir con aceton frío -> Gasificar la solución de aceton.
No tengo experiencia de primera mano trabajando con md pero esta es la forma que más sentido tiene.

 

[IM BATMAN]

Gracias amigo, seguro que lo intentaré.

 

[G.Patton]

Hola, no. No obtendrás MDMA. Probablemente obtendrás MDA, pero no estoy seguro.

 

[RA!NER]

¿Cuántos dietileter cuántos metanol cuántos aceton?

 

[G.Patton]

2 x50 mL
lo más pequeño posible para disolverlo
aproximadamente 1,5 volúmenes de metanol

 

[RA!NER]

Muchas gracias

 

[ossi]

vídeo por favor

 

[RA!NER]

Chicos, necesito que me aconsejéis. He emprendido mi primer trabajo sin experiencia previa. Fui capaz de hacer con éxito el aceite PMK y comenzó la síntesis real como se describe anteriormente sólo se multiplicó la cantidad por 10. Reflujo con ácido fórmico y N-MF y PMK durante siete horas. Después se enfrió un poco para que ya no burbujeara (pero no a temperatura ambiente) y añadí el ácido clorhídrico. Reflujo durante otras tres horas. Después añadí suficiente NAOH para conseguir un valor de PH de 12. Hasta aquí todo bien. Añadí éter dietílico y separé la masa de reacción para que también se separara el éter. Entonces tuve problemas porque no anoté que el éter debía permanecer con la base libre. El segundo problema fue la cantidad de sulfato de magnesio que debía utilizar. Trituré sulfato seco y añadí demasiado a la base libre. Al día siguiente vi una gran cantidad blanca y un poco de líquido marrón flotando en la parte superior, allí ya no sabía cuál era mi sustancia objetivo respectivamente no sabía qué tenía que procesar más. Primero hice un baño de agua caliente y metí el recipiente para evaporar el sulfato. Pensé que lo que quedaría sería mi base libre. Pero no fue así. Entonces calenté la cantidad a 100 grados con la esperanza de evaporar el sulfato. No pasó nada, excepto vapor que olía mucho a anís, casi como mazapán, pero sin sulfato. Quedaba una masa blanca que también olía a anís. Entonces puse ácido clorhídrico en un nuevo recipiente, goteé ácido sulfúrico dentro para producir la reacción a gas HCL. Esto tampoco ocurrió así que calenté los ácidos y dirigí el vapor hacia la masa blanca. Burbujas por todas partes pero el color no cambió a marrón. Permaneció blanco. Lo filtré con el filtro de vacío Buchner y unté la cantidad en un bol. Seguí la receta y calenté el metanol a 50 grados. Luego puse el metanol sobre el limo y lo removí para disolverlo. Lo dejé enfriar a 25 grados y puse acetona fría de la nevera encima. Estado: Pasta blanca debajo de los líquidos por encima. Tiré los líquidos al cabo de un rato y puse el bol en el recipiente para hacer el vacío. Poco a poco, después de burbujear, no pasaba gran cosa. Así que quise volver a cristalizar la cantidad. Lo vertí en un vaso de precipitados y lo calenté a 150 grados. No ocurrió nada más. Lo dejé enfriar y lo guardé herméticamente.

 

[Curiousonion]

"Entonces me metí en un lío porque no escribí que el éter debía permanecer con la base libre".

¿Qué quieres decir con eso? ¿Qué hiciste después de juntar el éter con la base libre? ¿Añadiste el magnesio al éter?

 

[RA!NER]

separé el éter de la base libre y después sequé la base libre con el magnesio

 

[Curiousonion]

Ahí está el problema. Se supone que debes secar el disolvente que contiene la base libre.
Así que seca el éter con el freebase o la acetona en la que vas a mezclar el freebase antes de gasearlo.

 

[RA!NER]

Entonces, ¿qué puedo hacer ahora para asegurar algo de masa?

 

[Curiousonion]

Bueno no se hasta que punto te has liado con el freebase pero si solo lleva magnesio seco yo lo mezclaria con acetona anhidra y luego lo gasearia.

 

[RA!NER]

Gracias, lo intentaré.

 

[RA!NER]

Me
an calentar o destilar o hcl ¿gas?

 

[Curiousonion]

No estoy seguro de entender su pregunta.
Pero técnicamente deberías tener una masa gomosa de base libre mezclada con sales de magnesio.
Tómelo y mézclelo con acetona anhidra.
Luego retire el magnesio que se separará y caerá al fondo.


Luego usa un burbujeador de gas en ella.

 

[G.Patton]

De acuerdo. No entiendo por qué @RA!NER decidió calentar esta mezcla. No hay disolvente. El MgSO4 no se fundirá. Sólo tienes que añadir la misma cantidad de éter que para la extracción y eliminar el MgSO4 a través del filtro. Luego, lavar el MgSO4 con disolvente un par de veces para recoger toda la base libre.

Probablemente, se perderá parte del rendimiento de la reacción.

 

[RA!NER]

De acuerdo, lo haré. ¿Hay alguna otra posibilidad de extraer la causa im del dietileter?