Síntesis de mefedrona (4-MMC) en disolvente NMP. A gran escala.
Chicos, ¿de dónde sacáis estos reactivos?
- By HerrHaber
Las sustancias químicas se obtienen unas de otras mediante un proceso fundamental conocido como aprender química y ser bueno en ella. Otra posibilidad es documentarse sobre lo que uno mismo no puede fabricar y aquí hay gente con lo que uno quiere o lo que se necesita para obtener lo que uno quiere.
Serega publicó que con su método DCM sólo es necesario enjuagar la base libre 2-3 veces con agua fría para eliminar el residuo de metilamina.
¿Cuándo hay que hacerlo exactamente? ¿Después de drenar la capa acuosa, basta con hacer 2-3 lavados más con agua destilada antes de secar sobre MgSO4?
¿Cuándo hay que hacerlo exactamente? ¿Después de drenar la capa acuosa, basta con hacer 2-3 lavados más con agua destilada antes de secar sobre MgSO4?
Al sustituir NMP por DCM, así como acetato de etilo en lugar de acetona, ¿sigue siendo necesario añadir benceno antes de dejar que las capas se dividan?
¿se puede transformar el benceno en tolueno? en caso afirmativo, ¿cuánto, por favor?
- By mocnykutas
Inglés
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Si no estas achter le bromoketon y el halogenato tu mismo entonces si, el tolueno es adecuado.Si estas partiendo del bromketon puedes disolver directamente en nmp/dmso y proceder a añadir agente metilaminador.Una vez que creas que ha terminado de reaccionar añades agua y tolueno/etilacetato , dando lugar a la separación de la mezcla en 2 capas.
Hola, estoy utilizando acetato de etilo en lugar de benceno. He observado en la síntesis que no se menciona la evaporación/destilación del disolvente después de extraer la capa superior (paso 7). En el vídeo se menciona que deberíamos hacerlo. ¿No es necesario? ¿Qué puedo esperar si no destilo el disolvente, es sólo un mayor tiempo de congelación durante la cristalización (paso 9)?
El acetato de etilo es un disolvente muy práctico, pero está limitado por las altas concentraciones de bases débiles más fuertes (MeNH2) o incluso soluciones diluidas de bases fuertes (KOH), lo mismo con los ácidos, siempre se trabaja lo más rápido posible cuando se tiene el pH lejos de 7, por lo que el rotavap antes de la acidificación puede ayudar cuando se procesa un lote grande, pero yo lo haría rápido y evaporaría sólo la mitad del material o así ... DCM es mucho mejor para esto y también hierve por debajo de 50C. La solución a acidificar es mejor diluirla con acetona fría o éter con el ácido también diluido o no dependiendo de la cantidad, tal vez incluso gasificarlo puede ser una mejor opción si haces mucho. El benceno hay que evitarlo a toda costa, el tolueno y el xileno ponen las cosas azules/negras. Nunca he probado DCM junto con AcOEt en una mezcla y luego evap rápidamente (de un plato de cristalización con agitación en el calor o baño de agua para la seguridad del producto), la proporción supongo que es crucial ya que uno se hunde hasta el fondo y el otro flota sobre el agua por lo que es más seguro para llevar a cabo en uno de ellos y luego extraer la capa de agua con el otro.
He intentado esta síntesis de acuerdo con el manual, la única diferencia es que he sustituido benceno con EA.
100g 2bromo4
400ml NMP
160ml metilamina
1 litro de agua
400ml acetato de etilo
600ml acetona
HCL añadido hasta PH6
la cantidad total de sal ive consiguió sólo unos 25g. No cristales todavía.
¿alguien sabe lo que salió mal?
100g 2bromo4
400ml NMP
160ml metilamina
1 litro de agua
400ml acetato de etilo
600ml acetona
HCL añadido hasta PH6
la cantidad total de sal ive consiguió sólo unos 25g. No cristales todavía.
¿alguien sabe lo que salió mal?
