Síntesis de mefedrona (4-MMC) en disolvente NMP. A gran escala.
Dígamelo, por favor. ¿He calculado correctamente las proporciones de reactivos y líquidos para obtener 1-1,5 kg de 4-mmc para esta síntesis? Gracias.
1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Solución acuosa de metilamina al 40% (cas 74-89-5) - [2000ml].
4) Benceno - [6000 ml]
5) Acetona - [80000ml]
6) Solución acuosa de ácido clorhídrico (HCl 36%) ~ [600ml].
7) Agua destilada - [6000ml]
1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Solución acuosa de metilamina al 40% (cas 74-89-5) - [2000ml].
4) Benceno - [6000 ml]
5) Acetona - [80000ml]
6) Solución acuosa de ácido clorhídrico (HCl 36%) ~ [600ml].
7) Agua destilada - [6000ml]
Después de alcanzar los 40 grados, empiezo a añadir m40 en pequeñas porciones para no superar los 55 grados. Mantengo la temperatura en el intervalo de 50-55 grados C. Con las tandas iniciales de adición de m40, la temperatura sube inmediatamente cuando baja automáticamente, añado otra porción de m40. Al cabo de unos 15-20 minutos, sólo he llegado a la mitad de la dosis prevista de m40, pero al añadir las porciones siguientes, la temperatura ya no sube, sino que baja con fuerza. Parece como si tras añadir la mitad de m40 y haber transcurrido 15-20 minutos desde el inicio de la adición, la reacción ya se hubiera producido por completo y cada porción posterior de m40 (sólo se ha añadido la mitad) ya no elevara la temperatura, sino que sólo enfriara fuertemente la solución. ¿Qué estoy haciendo mal? Al final, el rendimiento alcanza el 20%, y el producto final pellizca los ojos y muerde la nariz.
- By G.Patton
Hola. ¿Has lavado la mezcla de reacción con agua después de la reacción? (paso 4)
↑View previous replies…
Sí, igual al volumen de agua dos veces y una solución de bicarbonato sódico al 10%. Me sorprende la muy baja eficiencia donde obtengo alrededor de 53-55% en el cristal. También es extraño que cuando añado la mitad del m40, en la segunda mitad la reacción ya no es exotérmica, y la temperatura durante la adición sólo baja.
La acidificación siempre conduce a un PH en torno a 6. Cuando escribe sobre el frigorífico, ¿se refiere a poner la base libre neutralizada en el frigorífico para que se caiga todo el producto? ¿Crees que se ha podido disolver tanto producto? Es normal que después de añadir la mitad del m40, la temperatura deje de subir sola y se enfríe todo? Gracias por vuestra ayuda
- By G.Patton
>>>¿Cuando escribes sobre la nevera, te refieres a poner la base libre neutralizada en la nevera para que se caiga todo el producto?
sí, exactamente
>>>¿Crees que se pudo disolver tanto producto?
No puedo responder
>>>¿Es normal que después de añadir la mitad del m40, la temperatura deje de subir sola y se enfríe todo?
Sí, no pasa nada. Si quieres comprobar la conversión de los reactivos en 4-MMC, puedes utilizar TLC (mira en Lab FAQ).
sí, exactamente
>>>¿Crees que se pudo disolver tanto producto?
No puedo responder
>>>¿Es normal que después de añadir la mitad del m40, la temperatura deje de subir sola y se enfríe todo?
Sí, no pasa nada. Si quieres comprobar la conversión de los reactivos en 4-MMC, puedes utilizar TLC (mira en Lab FAQ).
tengo una pregunta, el que grabo estos videos probablemente vio lo que hacia pero lo que esta escrito no es cierto. en el video no se ve que se usaron dos disolventes para cocinar y solo uno se lavo luego con freebase con agua y acetato de etileno y ya esta, entonces ¿donde se ve el benceno?
La 2-bromo-4-metilpropiofenona resultante en benceno se vierte de nuevo en el matraz limpio y se obtienen 200 ml de metilamina al 40% (acuosa). Se conectan al matraz el refrigerante de reflujo, el matraz y el termómetro (preferiblemente). Combinar agitando y calentando ligeramente la mezcla (30-40 ºC). Cuando la temperatura basal, añadir tanto como 300-400 ml (sólo usar más). N-metilpirrolidona del embudo cuentagotas (goteo), asegurándose de que la temperatura no supere los 60 ºC. Al añadir N-metilpirrolidona reacción exotérmica, la temperatura puede ayudar. Si las manos están demasiado rectas, es señal de sobrecalentamiento, se recomienda ralentizar un poco la mezcla para mantener la temperatura en el ángulo superior derecho). Una vez vertida toda la N-metilpirrolidona, dejar mezclar otros 15 minutos. La reacción completa dura entre 15 y 25 minutos.
Cuando tenemos bk4 puro en polvo entonces usamos solo NMP y metiloamina para cocinar solo...
Cuando tenemos bk4 puro en polvo entonces usamos solo NMP y metiloamina para cocinar solo...
Sobre el vídeo, alguien sabría decir
1) ¿Qué agitador mecánico se utiliza? Los agitadores mecánicos superiores suelen parecerse más a una varilla metálica que al PTFE.
2) ¿Cómo se realiza el vaciado en el sistema? ¿A través de qué tubo RBF?
Veo que el sistema tiene presión negativa y la utiliza para alimentar el RBF con líquidos reactivos a través de una manguera.
Gracias.
1) ¿Qué agitador mecánico se utiliza? Los agitadores mecánicos superiores suelen parecerse más a una varilla metálica que al PTFE.
2) ¿Cómo se realiza el vaciado en el sistema? ¿A través de qué tubo RBF?
Veo que el sistema tiene presión negativa y la utiliza para alimentar el RBF con líquidos reactivos a través de una manguera.
Gracias.
- By G.Patton
Hola, no es tan importante. Yo te recomendaría utilizar PTFE si es posible.
Utilice una bomba de vacío y una manguera de silicona. ¿Cuál es el problema y qué es lo que no entiende?
Utilice una bomba de vacío y una manguera de silicona. ¿Cuál es el problema y qué es lo que no entiende?
↑View previous replies…
- By malignoalfa
Utilizan RBF de cinco cuellos.
1) agitador mecánico
2) termómetro
3) condensador
4) embudo de adición
5) Válvula con manguera de suministro
Mi pregunta es: ¿cómo se hace el vacío en este montaje?
gracias por su tiempo
1) agitador mecánico
2) termómetro
3) condensador
4) embudo de adición
5) Válvula con manguera de suministro
Mi pregunta es: ¿cómo se hace el vacío en este montaje?
gracias por su tiempo
- By G.Patton
Tienes que utilizar una bomba de vacío. Puede utilizar una bomba de acuario para bombear líquidos. Lea también la sección de preguntas frecuentes sobre laboratorios => Suministro y aplicación del vacío en un laboratorio
