1-Fenyyli-2-propanonin (P2P) Leuckart-aminointi amfetamiiniksi ja metamfetamiiniksi. Smale-asteikko.

[Hank Schrader]

Jaan taulukon kanssasi.

 

[OrgUnikum]

Ehkä on vain reilua lisätä, että yli 180 °C:n lämpötilat, kuten mainitut 200 ja 210 °C, tuhoavat varmasti P2P:n ja jopa formamidin täysin, syntyvät höyryt ja kaasut ovat erittäin myrkyllisiä. Tuuleta kaikki lauhduttimen yläosasta tuleva ulospäin! Vakavasti!
Pidä lämpötila alle 180 °C:n, mieluummin alle 175 °C:n, ja kalibroi infrapunalämpömittari käyttämääsi kolviin/asetelmaan, tai et koskaan tiedä tarkalleen, kuinka kuuma se on.

Onnea matkaan

 

[Throw-off]

Hetkinen... @OrgUnikum tarkoittaako tuo, että metyleenikloridin kuivaamisen jälkeen voit mahdollisesti vain alkaa lisätä D-(-)-Viinihappoa (cas 147-71-7) ja siihen osallistuvaa d-metyylisuolaa??

Jos näin on niin onko mikroaaltosäteilytyksestä enempää kirjallisuutta? Te olette kullanarvoisia, kiitos.

 

[OrgUnikum]

Runsaasti kirjallisuutta, mutta ole tietoinen siitä, että temppu ei ole niinkään mikroaallot vaan se, että tämä on paineastia mikrossa ja paine saa sen tapahtumaan. Tajusin tämän itsekin vasta viime aikoina: Avain amfetamiinin Leuckart-reaktion onnistumiseen on paineastian käyttäminen reaktioon ja hydrolyysiin. Metamfetamiinia voidaan valmistaa Leuckartin avulla ilman paineastiaa, saannot eivät kuitenkaan ole loistavia, Al/Hg tai NaBH4 on tähän paljon parempi.

Stereoisomeerien, d- metan ja l-metan, erottaminen ei ole niin helppoa kuin D-(-)-Viinihapon lisääminen, anteeksi. Harvinaista ja kallista D-(-)-Viinihappoa ei kuitenkaan tarvita, vaan voidaan käyttää tavallista, luonnosta peräisin olevaa viinihappoa. Prosessissa käytetään luonnollista viinihappoa 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-metyyliä 1 mol, ja siihen kuuluu suolan muodostuminen ja suolan osittainen liukeneminen/muuntuminen (kypsyminen), kunnes saavutetaan lähes täydellinen erottuminen. Ei triviaali. Hyvin riippuvainen lämpötilasta ja asetuksista AFAIK.

 

[Throw-off]

Kun sanot, että saannot eivät ole tähdellisiä, minkälaisesta prosenttimäärästä on kyse? Eikö se ole samanlainen kuin edellä mainitussa tutkimuksessa, jossa käytettiin formamidin Methly-johdannaista?

Syy D-(-)-viinihappoa käytän luonnollisen johdannaisen sijasta siksi, että minulla on sitä helposti saatavilla ja ilmaiseksi. Kiinteä massa on D-isomeeri ja liuos on L-isomeeri, oikein?

 

[Throw-off]

Unohda viinikivikysymys, selvitin sen tänään. Kiitos, ystäväni.

 

[Throw-off]

Formyyliamidin hydrolyysillä näissä mittauksissa.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Muurahaishappo - 84ml
Kuinka paljon naoh-liuosta tarvitset ja kuinka paljon HCI:tä? Riittääkö 35 %:n laboratoriolaatu?

 

[OrgUnikum]

Ja ilmaisena palveluna omalta osaltani P2P:n suhdeluvut:

Formamidi 50 ml 1,5 mol
muurahaishappo 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Käytettäessä N-metyyliformamidia on 89,5ml 1,5 mol suhteessasi @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Katsot N-metyyliformamidin moolimassaa - mol/g - Wikipediasta ja kerrot 1,5:llä, kuten viittaamassasi viestissäni näkyy. En aio tehdä tätä puolestasi.

 

[BamBam]

7. Raaka metamfetamiiniton emäs tislataan tyhjiössä (2 mbar, 60-100 °C) Kugelrohr-tislauslaitteen avulla (valinnainen ), jolloin saadaan metamfetamiinia kirkkaana tai vaaleankeltaisena öljynä (2,5 g, 42 %).

Mikä on toinen vaihtoehto? Yksinkertainen, jakotislaus vai höyrytislaus? Jos ei ole Kugelrohrin tislauslaitetta?

 

[UWe9o12jkied91d]

Seoksessasi on helposti erotettavia komponentteja, joiden bp:n vaihteluväli on hyvin suuri, joten murtoluku ei käy.
Tuotteesi hajoaa ennen bp:n saavuttamista, jopa enemmän kuin primaarinen amiinijohdannainen, joten normaali tislaus on myös poissa.
Höyry on oikea tapa, mieluiten emäksisestä liuoksesta, joka on enintään 35 % NaOH, emäksisen hydrolyysin estämiseksi.

Jos jollakin tavalla haluat tätä, voit myös vain tehdä liuotinuuton emäksisestä liuoksesta käyttäen jotain kuten tolueenia, poistaa orgaanisen kerroksen ja happamoittaa ph 2-3:een ja sen jälkeen veteen. Seuraavaksi tämä lisätty vesi erotetaan ja orgaaninen fraktio hylätään. pidetään aq-kerros emäksisenä ja uutetaan uudelleen puhtaalla liuottimella.

 

[rothschild33]

Mikä on NaOH:n tehtävä höyrytislauksessa?

 

[gus.fring]

Minulla on kysymys, kiitos voinko käyttää tätä reciepe ffor suurempaan mittakaavaan? Vai vain pienessä mittakaavassa?

 

[Throw-off]

Leuckart on hyvä skaalautuvuuden kannalta, jos sinulla on reaktori, voit skaalata sen liian suureksi.

 

[William Dampier]

Lisäveden käyttö Leuckartin reaktiossa voi lisätä saantoa. Joka teki sen, voi kirjoittaa siitä täällä.

 

[TheNut22]

Joo. Leuckartissa on varmistettava, ettei vettä ole lainkaan.

 

[southcost]

But we have a 12% water at least in our formic acid, isn't it?

 

[loadingST]

Im melko kiinnostunut tring tämä reaktio (kyllä minä vielä havent kokeillut leuckard), minulla on joitakin kysymyksiä :
1. Onko reaktion saanto sama primaarisille ja sekundaarisille amiineille?
2. Täydellinen lämpötila: 175 C tai alhaisempi?
3. Ehkä Dean Stark -erotusaineiden käyttäminen reaktion pitämiseksi kuivana parantaa saantoa ?
4. Reaktioseoksen HCL-hydrolisointi, sitten lisätään hieman metanolia ja KOH:ta tai NAOH:ta jäljelle jäävän formiilijohdannaisen hydrolisoimiseksi ja valmistetaan destilaatiolaitteita, jotta freebase voidaan tislata suoraan tyhjiössä, on paras mieleeni tuleva työmenetelmä ?

 

[TheNut22]

1. Ei ole. Lämmityksen osalta mielestäni on, mutta muu työstö ei ole.

2. Pidän lämpötilan ~ 155 C 24-27 tuntia. Monet ovat sanoneet, että 180 C tai jopa 175 C on aivan liian kuuma. Fester-setä sanoi kirjoissaan pitävänsä alhaisinta lämpötilaa, että reaktio menee (kuplia ilmestyy jatkuvasti). Alhainen lämpö ja pitkä reaktioaika. Vastakohta liian paljon lämpöä ja liian vähän aikaa.

 

[TheNut22]

Nyt kun olen valmis kuumentamalla (amfetamiini), teen formyylihydrataation emäksen kanssa, joten laitanko silti H2O2 (30 %) ensin viimeisiin reaktiovaiheisiin? Mikä on H2O2:n rooli tässä?

 

[TheNut22]

No, etsin tietoa itse. H2O2:n rooli on melko tärkeä, kun otetaan huomioon saannot... H2O2 on hapetin, mutta sen molekyylimuodon suhteen olen aina ajatellut, että se voi toimia helposti myös pelkistimenä. Aika mielenkiintoinen yhdiste!

 

[loadingST]

Miksi tarvitset hapettimen, kun kaikissa tutkimissani patenteissa ei kukaan käytä h2o2 ??? Voitteko kertoa toimintamekanismin?

 

[TheNut22]

Kerroin juuri puolet mekanismista. Olin itsekin hieman skeptinen, koska en löytänyt siitä myöskään mitään. H2O2 käyttäytyy pelkistävän aineen tavoin.
Vetyperoksidi pelkistää P2P formamidia ---> N-formyylibentsedriiniksi, joten formyyliryhmä on nyt parempi poistuva ryhmä, ja kun teet vetykytkennän, amiini jää ehjäksi bentsedriinimolekyyliin ja formyyliryhmä poistuu, jolloin bentsedriiniä syntyy paremmalla saannolla, luulisin. Kyse on siitä, että formyyliryhmä poistuu molekyylistä helpommin.

 

[TheNut22]

Mutta olen myös itse edelleen skeptinen, koska sain tämän H2O2:n käyttöä koskevan tiedon tekoälyrobotti-kemia-assistentilta, ja se on huonoin paikka saada mitään kemiaa koskevaa tietoa. Olen myös huomannut, että kukaan ei käytä H2O2:ta missään tällaisissa synteeseissä. Joten kun olen nyt samassa paikassa tässä synteesissä, niin taidan käyttää pelkkää puhdasta vettä, jos joku jolla on tietoa voisi valaista minua tässä. Pitäisikö minun siis tässä vaiheessa tehdä 30% H2O2 vai käyttää pelkkää puhdasta vettä?

 

[edy's]

Voinko vain kaksinkertaistaa h2o2:n määrän, jos peroksidini on hieman yli 15 +%, sen on hankala löytää vahvempaa minun paikastani, tai maby jotain muuta yhdistettä korvata?

 

[TheNut22]

Kerran tein 12 %:n H2O2:sta noin 25 % H2O2:ta (väärät laskelmat), ja se toimi silti peretikkahappoon!

 

[TheNut22]

edy's: Voit laskea, kuinka paljon sinun on haihdutettava tuosta 15 % H2O2:sta saadaksesi 35 %, ja sitten voit tehdä hyvää perahappoa. Tämä oli ensimmäinen kerta, kun sain 40 g MPB:stä ---> 35,60 g asetoksifenyylipropeenia. Joten, wau. Ja tein 30% H2O2:sta 12% H2O2:sta laskeakseni, kuinka paljon vettä minun on poistettava huolellisella haihduttamisella, ja perahappo toimi näin hyvin! Mutta tarkemmin sanottuna laitan perahapon sivuun 3-4 päivää H2SO4-katalysaattorin kanssa, jotta se toimisi.