4'-Metyylipropiofenonin jodinointi 2-jodi-4'-metyylipropiofenoniksi jodin/koper(II)oksidin avulla. Video-opas.

[WillD]

Reaktiokaavio:

Reagenssit:

• 4'-Metyylipropiofenoni (cas 5337-93-9) 5 kg;
• Cooper(II)-oksidi (CuO) 2,7 kg;
• Isopropyylialkoholi (IPA) 50 l;
• Jodi 6,5 kg;

Laitteet ja lasitavarat:

• 100 l:n panosreaktori, joka on varustettu tippusuppilolla, yläsekoittimella, lämpömittarilla, lämpötilan säätöjärjestelmällä (jäähdytys) ja takaisinvirtauslauhduttimella;
• Suppilo;
• Useita vähintään 25 litran ämpäreitä;
• Tynnyri 100 L;
• 2000 ml:n dekantterilasi;
• Tyhjiölähde;
• Vaaka;
• Mittaussylinteri 1000 ml;
• Lasisauva ja lastat;
• Kauhat;
• Nutsche-suodatin;
• Pyöröhaihdutin;
• Lapio;

Synteesi:

1. 4'-Metyylipropiofenoni 5 kg ja IPA 50 l lisätään 100 l:n panosreaktoriin.
2 . Sekoitin kytketään päälle.
3. Reaktori käynnistetään. Seokseen lisätään hitaasti ja sekoittaen hienojakoista soper(II)-oksidijauhetta 2,7 kg.
4. Seuraavaksi sekoitetaan soper(II)-oksidia. Jodia (I2) 6,5 kg lisätään seokseen sekoittaen.
5. Lisätään jodia (I2) 6,5 kg. Reaktioseos kuumennetaan 70 °C:seen, minkä jälkeen reaktiota jatketaan 24 tuntia sekoittaen ja lämmittäen.
6 . Reaktioseosta lämmitetään. Tämän jälkeen sekoitin sammutetaan. Liuoksen annetaan saostua kuparia. Kuumentamista jatketaan.
7. 2-jodi-4'-metyylipropiofenoniliuos dekantoidaan saostumasta reaktorin yläosan kautta.
8. Liuos laitetaan pakastimeen 24 tunniksi.
9. Liuos jäähdytetään. 2-jodi-4'-metyylipropiofenonikiteet suodatetaan nutsche-suodattimen läpi , pestään kylmällä IPA:lla suodattimen päällä.
10. Suodatetaan. Suodatetusta liuoksesta 2/3 tislataan pois rotovapissa, kiteytetään ja pestään uudelleen.
11 . Suodatetaan. 2-jodi-4'-metyylipropiofenonikiteet kuivataan tyhjiössä tai ilmassa. Saanto on 6,5 kg.

2-jodi-4'-metyylipropiofenonin synteesi 4'-metyylipropiofenonista.

• Novator
• Jun 11, 2022
• 27

4'-metyylipropiofenonin jodointi jodilla/kooperi(II)oksidilla...

2-jodi-4'-metyylipropiofenonin synteesi (cas 236117-38-7)

Spoiler: Laitteet ja lasitavarat

• Kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo 2000 ml.
• Sekoitin, jossa on lämmityspinta ja vesihaute.
• Refluksilauhdutin.
• Schott-suppilo ja Buchnerin kolvi.
• Tyhjiölähde.
• Juomalasit.
• asteikko.
• 100 ml:n mittalieriö;

Spoileri: Reagenssit

• 4'-Metyylipropiofenoni (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
• Jodi (I2) 128 g;
• Isopropyylialkoholi (IPA) 1000 ml;
• Cooper(II)oksidi (CuO) 53 g;

Spoiler: Synteesi

(00:50) - Vesihauteastiaan kaadetaan tislattua vettä, upotetaan noin puolet pyöreäpohjaisesta kolvista veteen. On parempi upottaa reaktioseoksen (Rm) tasalla oleva pullo samaan vesikylpyammeen vesitasoon.

(01:07) - Aseta lämmittimen lämpötila 80 °C:een. Veden lämpötilan on oltava > 60 °C. Reagenssit lisätään kolviin yksi kerrallaan, kun veden lämpötila on 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) ja kytketään sekoitin päälle.

(2:00) - Rm:ään lisätään kuparioksidia (CuO) 53 g jauhesuppilon kautta.
Kuparioksidin (CuO) on jakauduttava koko Rm:n tilavuuteen sekoittaen.

(2:22) - Seuraavaksi lisätään kuivaa jodia 128 g useina annoksina. Jodin fraktiolla ei ole merkitystä (rakeinen tai kiteinen).
Jodi liuotetaan IPA:han. Muista, että jodi on halogeeni ja että turvallisuussyistä on käytettävä poistoilmanvaihtoa.

(2:46) - Refluksilauhdutin (jossa on kylmävesivirtaus) liitetään pyöreäpohjaiseen pulloon reaktiohöyryjen tiivistämiseksi.
Liukenematon CuO-suspensio ja jodi havaitaan Rm:ssä, jonka pitäisi täyttää tasaisesti koko reaktiotilavuus sekoittamalla. Muussa tapauksessa reaktio suoritetaan virheellisesti.

(3:11) - Rm:ssä havaitaan muutoksia 15-20 tunnin kuluttua reaktion alkamisesta. Reaktiota voidaan suorittaa tässä lämpötilassa pidempään, mutta vähintään 15 tuntia.

(3:30) - Sekoitin sammutetaan. Kupariyhdisteet on saostettava koko liuoksen tilavuudesta.

(3:38) - Rm dekantoidaan. Kuparisaostumat jätetään astiaan. Sakka hävitetään.

(3:52) - Rm on 2-jodi-4'-metyylipropiofenonin alkoholiliuos. Se jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja laitetaan sitten pakastimeen 12 tunniksi.

(4:00) - 2-jodi-4'-metyylipropiofenoni kiteytetään dekantterilasissa. Valmistetaan imusuodatinjärjestelmä ja IPA (kiteytyneen tuotteen pesemiseksi) jäähdytetään pakastimessa.

(4:27) - 2-jodi-4'-metyylipropiofenoni suodatetaan, pestään jäähdytetyllä IPA:lla ja kuivataan vakiopainoon huoneenlämmössä tyhjiössä (valinnainen).

(4:45) - 2-jodi-4'-metyylipropiofenonin (cas 236117-38-7) lopullinen saanto on 130 g.

 

[BHBlueberry]

Anteeksi, mutta en ole koskaan kuullut tästä - onko se esiaste vai mikä?

 

[HIGGS BOSSON]

Se on mefedronin synteesin esiaste, joka on mielenkiintoinen analogina maissa, joissa se on kielletty 4-metyyli-alfa-bromipropiofenoni.

 

[beetlebb]

Voit myös tehdä selektiivisen bromoinnin käyttämällä kupari(II)bromidia.

 

[CryoThio]

Kuvaile, mitä tarkoitat. Korvaako kuparibromidi samassa asemassa, jos korvaa, reaktio-olosuhteet/formaatti?

 

[ADATA]

Onko mahdollista alentaa IPA:ta tai käyttää muita menetelmiä kapasiteetin alentamiseksi?

 

[WillD]

Ei. Puhtauteen ja saantoon liittyy ongelmia.
Kyllä, mutta reaktiomekanismit ovat hieman erilaisia.

 

[CryoThio]

Voitko kuvata, miltä kuparibromidin reaktio näyttäisi?

 

[Venom2021]

Valmistus 2-jodi-4-metyylipropiofenoni Ns. jodiketoni Laitetaan dekantterilasiin 4-metyylipropiofenoni 150ml (148,90g) N-jodosukinimidi 270g P-tulenesulfonihappomonohydraatti 228g Peitetään lasit lasikannella ei tiiviisti. Laitamme sen mikroaaltouuniin ja asetamme sen tehoksi 700w. Valaisemme 3 kertaa 1 minuutin ajan 30 sekunnin tauoilla istuntojen välillä. Odotamme, että romantiikka jäähtyy lämpötilaan. Kaadetaan 300 ml sisävettä jäällä ja sekoitetaan huolellisesti. Jodoketoni syntyy lähes välittömästi Suodatamme suodattimella ja vielä 2 tai 3 kertaa Pesemme veden Kiteytys 1g jodoketonia lisää 0,5ml tai 0,7ml dcm sekoitetaan kanisteriin ja laitetaan pakastimeen -20 yöksi Yön jälkeen suodatetaan ja kuivataan. Saanto 210g - 215g puhdasta jodoketonia minulle ok ???

 

[Katty Korner]

Anyway korvata p tolueenisulfonihappo.

 

[yin-yang]

Onko I- ja Br-ryhmän välillä eroa aminoitumisvaiheen saannissa?

 

[fuckypu]

Bk4 on parempi tehdä 4mmc ja vahvempi kuin jk4.

 

[mrreese]

@WilliamDampier voisinko käyttää 4'-klooripropiofenonia 4'-metyylipropiofenonin sijasta?

Anteeksi tyhmä kysymys, mutta luin, että molemmat fenonit ovat käyttäytymiseltään samanlaisia.

 

[Didi]

Englanninkielinen kaveri

 

[Karam]

طريقةMiten valmistaa metamfetamiinia jodin, fosforin ja efedriinin avulla?

 

[G.Patton]

Hei, mielestäni kyllä, voit.

 

[hustla]

Kupari(II)oksidi on mahdollista ottaa talteen jodifioinnin jälkeen, pestä se ja käyttää myöhemmin uudelleen, eikö niin? Onko se katalyytti?

 

[w2x3f5]

hän sitoo HI:tä, jolloin reaktion tasapaino siirtyy jodipropiofenonin muodostumiseen päin.

 

[Katty Korner]

Aloittelijan kysymys, mutta onko metyylikatinonin saanto suurempi jodilla kuin bromilla?

 

[w2x3f5]

ehkä hieman korkeampi, mutta reaktio nopeampi kuin Br:llä

 

[Zefsaid23]

Hei! Aloittelijan kysymys: voisinko käyttää propiofenonia 4'-Metyylipropiofenonin sijasta efedronin (metkatinonin) valmistukseen ?

 

[Katty Korner]

Propiofenonista saadaan kyllä metkatinonia. Samat vaiheet, afaik, korvaa se vain ja tee matematiikka mooleista jne. Mutta en minäkään ole kemisti, pidän vain aiheesta.

 

[4-MMC118]

Jodin käyttö CAS7553-56-2 vai CAS 12190-71-5?

 

[Precursor-supplier]

CAS 12190-71-5