Mefedronisynteesi (4-MMC) NMP-liuottimessa. Suuressa mittakaavassa.
Kerro minulle, kiitos. Olenko laskenut oikein reagenssien ja nesteiden suhteet, jotta tätä synteesiä varten saadaan 1-1,5 kg 4-mmc:tä. Kiitos!
1) 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metyyliamiini 40 % aq. liuos (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Bentseeni - [6000ml]
5) Asetoni - [80000ml]
6) Suolahappokons. aq. liuos (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Tislattu vesi - [6000ml]
1) 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metyyli-2-pyrrolidoni (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metyyliamiini 40 % aq. liuos (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Bentseeni - [6000ml]
5) Asetoni - [80000ml]
6) Suolahappokons. aq. liuos (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Tislattu vesi - [6000ml]
Kun 40 astetta on saavutettu, alan lisätä m40:tä pieninä annoksina, jotta 55 astetta ei ylitetä. Pidän lämpötilan välillä 50-55 astetta C. Alkuperäisillä m40:n lisäyserillä lämpötila nousee välittömästi, kun se automaattisesti laskee, lisään toisen annoksen m40:tä. Noin 15-20 minuutin kuluttua olen vasta puolivälissä suunnitellusta m40-annoksesta, mutta seuraavia annoksia lisättäessä lämpötila ei enää nouse, vaan lentää vain voimakkaasti alas. Näyttää siltä, että kun olen lisännyt puolet m40:stä ja 15-20 minuuttia on kulunut sen lisäämisen aloittamisesta, reaktio on jo tapahtunut täysin ja jokainen seuraava annos m40:tä (vain puolet on lisätty) ei enää nosta lämpötilaa, vaan ainoastaan jäähdyttää liuosta voimakkaasti. Mitä teen väärin? Lopulta suorituskyky saavuttaa 20 %, ja lopputuote nipistää silmiä ja puree nenään.
- By G.Patton
Hei. Oletko pessyt reaktioseoksen vedellä reaktion jälkeen? (vaihe 4)
↑View previous replies…
Kyllä, vastaa tilavuudeltaan vettä kahdesti ja kerran 10 % natriumbikarbonaattiliuosta. Olen yllättynyt erittäin alhaisesta tehokkuudesta, jossa saan noin 53-55% kiteellä. On myös outoa, että kun lisään puolet m40:stä, toisella puolikkaalla reaktio ei ole enää eksoterminen ja lämpötila lisäyksen aikana vain laskee.
Happamoituminen johtaa aina PH-arvoon noin 6. Kun kirjoitat jääkaapista, tarkoitatko neutraloidun freebasen laittamista jääkaappiin, jotta koko tuote putoaa ulos? Luuletko, että niin paljon tuotetta olisi voinut liueta? Onko normaalia, että kun puolet m40:stä on lisätty, lämpötila lakkaa nousemasta itsestään ja koko juttu jäähtyy? Kiitos avusta
- By G.Patton
>>>Kun kirjoitat jääkaapista, tarkoitatko neutraloidun freebasen laittamista jääkaappiin, jotta koko tuote putoaa ulos?
Kyllä, täsmälleen.
>>>Onko mielestäsi niin paljon tuotetta voinut liueta?
En osaa vastata
>>>Onko normaalia, että kun puolet m40:stä on lisätty, lämpötila lakkaa nousemasta itsestään ja koko juttu jäähtyy?
Kyllä, se on kunnossa. Jos haluat tarkistaa reagenssien muuntumisen 4-MMC:ksi, voit käyttää TLC:tä (katso Lab FAQ).
Kyllä, täsmälleen.
>>>Onko mielestäsi niin paljon tuotetta voinut liueta?
En osaa vastata
>>>Onko normaalia, että kun puolet m40:stä on lisätty, lämpötila lakkaa nousemasta itsestään ja koko juttu jäähtyy?
Kyllä, se on kunnossa. Jos haluat tarkistaa reagenssien muuntumisen 4-MMC:ksi, voit käyttää TLC:tä (katso Lab FAQ).
Minulla on kysymys, se joka nauhoitti nämä videot, näki luultavasti mitä hän teki, mutta se mitä kirjoitettiin ei pidä paikkaansa. videossa ei näy, että keittämiseen käytettiin kahta liuotinta ja vain yksi pestiin sitten freebase vedellä ja etyleeniasetaatilla ja siinä kaikki, joten missä joku näkee bentseenin??
Saatu 2-bromi-4-metyylipropiofenoni bentseenissä kaadetaan takaisin puhtaaseen kolviin ja saadaan 200 ml 40 % metyyliamiinia (vesiliuosta). Kytketään takaisinvirtauslauhdutin, kolvi ja lämpömittari (mieluiten) kolviin. Yhdistetään sekoitus ja lämmitetään seosta hieman (30-40 ºC). Kun peruslämpötila on saavutettu, lisätään peräti 300-400 ml (käytä vain enemmän). N-metyylipyrrolidonia tippusuppilosta (tiputus) varmistaen, että lämpötila ei ylitä 60 ºC. Kun lisätään N-metyylipyrrolidonia eksoterminen reaktio, lämpötila voi auttaa. Jos kädet ovat liian suorat, se on merkki ylikuumenemisesta, on suositeltavaa hidastaa sekoittamista hieman, jotta lämpötila pysyy oikeassa yläkulmassa). Kun kaikki N-metyylipyrrolidoni on kaadettu, anna sekoittua vielä 15 minuuttia. Koko reaktio kestää 15-25 minuuttia.
Kun meillä on puhdas jauhe bk4, niin käytämme vain NMP:tä ja metyloamiinia vain keittämiseen....
Kun meillä on puhdas jauhe bk4, niin käytämme vain NMP:tä ja metyloamiinia vain keittämiseen....
Videosta joku osaisi sanoa:
1) Mitä mekaanista sekoitinta käytetään? Huippumekaaniset sekoittimet näyttävät usein pikemminkin metallitangolta kuin PTFE:ltä.
2) Miten tyhjennys tapahtuu järjestelmässä? minkä RBF-letkun kautta?
Katso, että järjestelmässä on alipaine ja hän käyttää sitä syöttääkseen RBF:ään reagenssinesteitä letkun kautta.
Kiitos!
1) Mitä mekaanista sekoitinta käytetään? Huippumekaaniset sekoittimet näyttävät usein pikemminkin metallitangolta kuin PTFE:ltä.
2) Miten tyhjennys tapahtuu järjestelmässä? minkä RBF-letkun kautta?
Katso, että järjestelmässä on alipaine ja hän käyttää sitä syöttääkseen RBF:ään reagenssinesteitä letkun kautta.
Kiitos!
- By G.Patton
Hei, ei niin väliä. Suosittelen käyttämään PTFE: tä, jos se on mahdollista.
Käytä tyhjiöpumppua ja silikoniletkua. Mikä on ongelma ja mitä et ymmärrä?
Käytä tyhjiöpumppua ja silikoniletkua. Mikä on ongelma ja mitä et ymmärrä?
↑View previous replies…
- By malignoalfa
Ne käyttävät viisikaulaista RBF:ää.
1) mekaaninen sekoitin
2) lämpömittari
3) lauhdutin
4) lisäyssuppilo
5) venttiili ja syöttöletku
Kysymykseni kuuluu: miten tyhjiö saadaan aikaan tässä kokoonpanossa?
Kiitos ajastanne
1) mekaaninen sekoitin
2) lämpömittari
3) lauhdutin
4) lisäyssuppilo
5) venttiili ja syöttöletku
Kysymykseni kuuluu: miten tyhjiö saadaan aikaan tässä kokoonpanossa?
Kiitos ajastanne
- By G.Patton
Sinun on käytettävä tyhjiöpumppua. Voit hyödyntää akvaariopumppua nesteiden pumppaamiseen. Lue myös Laboratory FAQ -osio => Tyhjiön tarjoaminen ja soveltaminen laboratoriossa.
