Réactifs :
Synthèse :
- Hydrure de lithium et d'aluminium (LAH ; cas 16853-85-3) 12 g ;
- 1,4-Dioxane 300 ml ;
- 1-Phényl-2-nitropropène (P2NP ; cas 705-60-2) 10 g ;
- Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (25% NaOH) ;
- Acétone ~50 ml ;
- Acide sulfurique ~10 ml ;
- Ballon à fond rond à deux nus de 1 L.
- Agitateurmagnétique ou supérieur.
- Béchers de 200 ml x3.
- Entonnoir à gouttes.
- Balance de laboratoire (0,1-200 g).
- Eprouvette graduée de 100 ml.
- Baguette de verre et spatule.
- Machine Rotovap (optionnelle).
- Bain-marie avec de la glace.
- Entonnoir.
- Papier filtre.
- Fiole de Buchner et entonnoir.
- Congélateur.
Synthèse :
1. Hydrure de lithium et d'aluminium (LAH) 12 g sont pesés et placés dans un ballon à fond rond de 1 L à deux nues.
2. Ajouter 200 ml de 1,4-Dioxane dans le ballon.
3. Le ballon est placé sur un agitateur magnétique et serré sur un support de cornue, une barre d'agitation est placée dans le ballon.
4. 10 g de phényl-2-nitropropène (P2NP) et 100 ml de 1,4-dioxane sont mélangés dans un bécher de 200 ml. Le mélange est agité à température ambiante jusqu'à ce que le 1-Phényl-2-nitropropène (P2NP) soit dissous.
5. Un entonnoir à gouttes est installé sur le col d'un ballon de réaction. La solution de P2NP de l'étape 4 est versée dans l'entonnoir à gouttes.
6. Le robinet de l'entonnoir à gouttes est ouvert et la solution de l'étape 4 est versée goutte à goutte dans le mélange réactionnel.
7. Le mélange réactionnel est agité à température ambiante pendant 30 minutes après l'ajout complet de la solution de P2NP.
8. Lecondenseur à reflux est installé sur le ballon et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 1 h.
9. Ensuite, le ballon de réaction est refroidi dans un bain d'eau glacée.
10. Le LAH est décomposé par l'addition lente d'hydroxyde de sodium (solution aq. de NaOH à 25%).
11. La suspension blanche résultante est filtrée. La couche organique est séparée à l'aide d'une ampoule à décanter.
12. La couche organique estévaporée sous pression réduite. On obtient une huile de base jaune exempte d'amphétamine.
13. L'huile de base exempte d'amphétamine est dissoute dans un volume d'acétone x3.
14. De l' acide sulfurique (ou orthophosphorique) est ajouté goutte à goutte sous agitation constante pour atteindre un pH de 6.
15. Le mélange est mis au congélateur pendant 12 heures.
16. Ensuite, le mélange est filtré sur une fiole de Buchner et un entonnoir. Le sel de sulfate d'amphétamine est séché à l'air ou dans un dessiccateur sous vide.
2. Ajouter 200 ml de 1,4-Dioxane dans le ballon.
3. Le ballon est placé sur un agitateur magnétique et serré sur un support de cornue, une barre d'agitation est placée dans le ballon.
4. 10 g de phényl-2-nitropropène (P2NP) et 100 ml de 1,4-dioxane sont mélangés dans un bécher de 200 ml. Le mélange est agité à température ambiante jusqu'à ce que le 1-Phényl-2-nitropropène (P2NP) soit dissous.
5. Un entonnoir à gouttes est installé sur le col d'un ballon de réaction. La solution de P2NP de l'étape 4 est versée dans l'entonnoir à gouttes.
6. Le robinet de l'entonnoir à gouttes est ouvert et la solution de l'étape 4 est versée goutte à goutte dans le mélange réactionnel.
7. Le mélange réactionnel est agité à température ambiante pendant 30 minutes après l'ajout complet de la solution de P2NP.
8. Lecondenseur à reflux est installé sur le ballon et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 1 h.
9. Ensuite, le ballon de réaction est refroidi dans un bain d'eau glacée.
10. Le LAH est décomposé par l'addition lente d'hydroxyde de sodium (solution aq. de NaOH à 25%).
11. La suspension blanche résultante est filtrée. La couche organique est séparée à l'aide d'une ampoule à décanter.
12. La couche organique estévaporée sous pression réduite. On obtient une huile de base jaune exempte d'amphétamine.
13. L'huile de base exempte d'amphétamine est dissoute dans un volume d'acétone x3.
14. De l' acide sulfurique (ou orthophosphorique) est ajouté goutte à goutte sous agitation constante pour atteindre un pH de 6.
15. Le mélange est mis au congélateur pendant 12 heures.
16. Ensuite, le mélange est filtré sur une fiole de Buchner et un entonnoir. Le sel de sulfate d'amphétamine est séché à l'air ou dans un dessiccateur sous vide.
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