Schéma de réaction.
- Réacteur discontinu de 50 litres, équipé d'un entonnoir à gouttes, d'un agitateur supérieur, d'un thermomètre, d'un système de contrôle de la température (refroidissement) et d'un condenseur à reflux ;
- Fiole de 10 litres.
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (en option).
- Condenseur à reflux.
- Agitateur supérieur.
- Plaque chauffante.
- Entonnoir.
- Plusieurs seaux de 25 L.
- Bécher de 2000 mL ;
- Plats en pyrex ;
- Source de vide;
- Échelle ;
- Éprouvette de mesure de 1000 mL ;
- Baguette en verre et spatule ;
- Cuillères ;
- Filtre Nutsche;
- Évaporateur rotatif;
Réactifs :
- Indole 1000 g, cas : 120-72-9.
- Dichlorométhane (CH2Cl2) 15 litres, cas : 75-09-2.
- Chlorure d'étain (IV) 2000 ml, cas : 7646-78-8.
- Chlorure de 1-naphtoyle 1627 g, cas : 879-18-5.
- Nitrométhane 10 L, cas : 75-52-5.
- Acétate d'éthyle 15 L, cas : 141-78-6.
- Hydroxyde de sodium 1300 g, cas : 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas : 1643-19-2.
- 1-Bromopentane 1500 g, cas : 110-53-2.
- Eau distillée 20 L.
- Sulfate de magnésium (MgSO4).
Étape 1. 3-(1-naphthoyl)indole (cas 109555-87-5) à partir de chlorure de 1-naphthoyle et d'indole.
1. 2000 ml de chlorure d'étain (IV) (SnCl4) sont ajoutés en une seule fois à une solution d'indole de 1000 g dans un réacteur discontinu de 50 litres de dichlorométhane (CH2Cl2) 15 litres, sous agitation constante et refroidissement externe par un bain d'eau froide ou un système de refroidissement à froid.
2. Ensuite, le mélange réactionnel est refroidi à la température ambiante et agité pendant 30 minutes. Ensuite, le chlorure de 1-naphtoyle 1627 g est versé par petites portions dans la suspension, suivi par le nitrométhane 10 L.
3. Le mélange est agité pendant 2 h à température ambiante.
4. Le mélange réactionnel est arrêté avec de l'eau glacée 20 L, extrait avec de l'acétate d'éthyle 15 L et filtré pour enlever les précipités inorganiques sur un filtre de nutsche.
5. La phase organique est séchée sur Na2SO4 et MgSO4, filtrée des solides et concentrée sous pression réduite pour donner le 3-(1-naphtoyl)indole (cas 109555-87-5) sous forme de cristaux.
Étape 2. 1-pentyl-3-(1-naphthoyl)indole (JWH-018) à partir de 3-(1-naphthoyl)indole (cas 109555-87-5).
2. Ensuite, le mélange réactionnel est refroidi à la température ambiante et agité pendant 30 minutes. Ensuite, le chlorure de 1-naphtoyle 1627 g est versé par petites portions dans la suspension, suivi par le nitrométhane 10 L.
3. Le mélange est agité pendant 2 h à température ambiante.
4. Le mélange réactionnel est arrêté avec de l'eau glacée 20 L, extrait avec de l'acétate d'éthyle 15 L et filtré pour enlever les précipités inorganiques sur un filtre de nutsche.
5. La phase organique est séchée sur Na2SO4 et MgSO4, filtrée des solides et concentrée sous pression réduite pour donner le 3-(1-naphtoyl)indole (cas 109555-87-5) sous forme de cristaux.
Étape 2. 1-pentyl-3-(1-naphthoyl)indole (JWH-018) à partir de 3-(1-naphthoyl)indole (cas 109555-87-5).
1. Le 3-(1-naphtoyl) indole 2000 g, l'hydroxyde de sodium (NaOH) 1300 g, le TBAB 800 g sont pesés et placés dans un ballon de 10 L.
2. 1500 g de 1-Bromopentane et 3000 ml d'eau distillée sont versés dans le ballon.
3. Le mélange réactionnel est agité jusqu'à ce que les deux couches soient séparées et que l'hydroxyde de sodium solide soit complètement dissous.
4. La dissolution de l'hydroxyde de sodium est effectuée en dégageant de la chaleur, ce qui fait que le mélange est auto-chauffé.
5. Le ballon est placé sur une plaque chauffante et chauffé à puissance maximale une fois que les deux couches sont divisées et que tout l'hydroxyde de sodium est dissous.
6. L'agitateur supérieur est installé sur le ballon. Il est nécessaire d'agiter la solution suffisamment pour que les couches soient mélangées de manière homogène.
7. L'agitateur supérieur doit fonctionner avec une puissance constante pendant la réaction.
8. Le mélange est mijoté jusqu'à ce que la solution de réaction devienne laiteuse et homogène. Cela prend de 15 à 30 minutes.
9. Ensuite, le ballon est retiré de la plaque chauffante et le mélange est séparé en deux couches.
10. La couche supérieure est nécessaire. Le produit est cristallisé directement dans le ballon, ce qui le rend difficile à retirer. Par conséquent, les procédures sont effectuées rapidement.
11. La couche supérieure est versée proprement dans des plats en pyrex ou des moules en silicone.
12. Le JWH-018 est laissé pendant 24 heures pour permettre la cristallisation. Les moules en silicone sont utilisés pour faciliter la manipulation du produit JWH-018, car il est cristallisé et a pris la forme dans laquelle il a été versé.
13. Le produit JWH-018 cristallisé est retiré et broyé. Il est ensuite séché à l'air sur un papier ou un plat dans une pièce chaude, sèche et bien ventilée (il est préférable d'utiliser un dessiccateur sous vide pour augmenter considérablement la vitesse de séchage). La procédure de séchage dépend de la quantité de produit JWH-018 et dure ~48 h. Le rendement de la réaction est de 3000 g.
2. 1500 g de 1-Bromopentane et 3000 ml d'eau distillée sont versés dans le ballon.
3. Le mélange réactionnel est agité jusqu'à ce que les deux couches soient séparées et que l'hydroxyde de sodium solide soit complètement dissous.
4. La dissolution de l'hydroxyde de sodium est effectuée en dégageant de la chaleur, ce qui fait que le mélange est auto-chauffé.
5. Le ballon est placé sur une plaque chauffante et chauffé à puissance maximale une fois que les deux couches sont divisées et que tout l'hydroxyde de sodium est dissous.
6. L'agitateur supérieur est installé sur le ballon. Il est nécessaire d'agiter la solution suffisamment pour que les couches soient mélangées de manière homogène.
7. L'agitateur supérieur doit fonctionner avec une puissance constante pendant la réaction.
8. Le mélange est mijoté jusqu'à ce que la solution de réaction devienne laiteuse et homogène. Cela prend de 15 à 30 minutes.
9. Ensuite, le ballon est retiré de la plaque chauffante et le mélange est séparé en deux couches.
10. La couche supérieure est nécessaire. Le produit est cristallisé directement dans le ballon, ce qui le rend difficile à retirer. Par conséquent, les procédures sont effectuées rapidement.
11. La couche supérieure est versée proprement dans des plats en pyrex ou des moules en silicone.
12. Le JWH-018 est laissé pendant 24 heures pour permettre la cristallisation. Les moules en silicone sont utilisés pour faciliter la manipulation du produit JWH-018, car il est cristallisé et a pris la forme dans laquelle il a été versé.
13. Le produit JWH-018 cristallisé est retiré et broyé. Il est ensuite séché à l'air sur un papier ou un plat dans une pièce chaude, sèche et bien ventilée (il est préférable d'utiliser un dessiccateur sous vide pour augmenter considérablement la vitesse de séchage). La procédure de séchage dépend de la quantité de produit JWH-018 et dure ~48 h. Le rendement de la réaction est de 3000 g.
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