Synthèse de la L-éphédrine à partir du L-phénylacétylcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

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[btcboss2022]

@G.Patton L'amination réductrice standard du L-PAC ne suffira-t-elle pas ?
Éthanol + méthylamine (40 % dans l'eau) + L-PAC et laissé réagir à température ambiante pendant 30 minutes, pour permettre la formation d'imine.
Le mélange a été refroidi à environ 0 °C et réduit à l'aide de NaBH4.
Le mélange a ensuite été basifié et extrait avec du DCM.
séché avec du sulfate de sodium anhydre, filtré et évaporé.

 

[OrgUnikum]

Le l-PAC est très sensible aux bases, qui provoquent sa racémisation, ce qui serait dommage. Des conditions acides ou neutres sont conseillées, avec NaBH4 on peut utiliser des dérivés facilement préparés comme le STAB (de NaBH4 dans le Toluène avec 3 équivalents de GAA ajoutés) ou le Zinc-Borohydride (de ZnCl2 anhydre et NaBH4) ou d'autres. Aucun chauffage n'est nécessaire et l'eau ne pose aucun problème. Il suffit d'ajouter de l'acétate de méthylamine équimolaire au l-PAC dans du toluène, d'ajouter 0,01 molaire d'acide tosique dihydraté et de laisser reposer à température ambiante pendant une journée. Excellents rendements. Évite les conditions complètement alcalines. Le seul inconvénient est la quantité de GAA nécessaire - 4 équivalents.

 

[The-Hive]

@Consider look here

 

[rampage]

Je fais mon premier essai de fabrication de l-pac, voici ma recette, je ne suis pas sûr qu'elle soit tout à fait correcte mais je vais quand même essayer.

2,5 litres d'eau chaude
87,50 g de mélasse
levure et nutriments
20ml de benzaldéhyde
75ml d'éther

Dans une fiole de 5 litres, verser 2,5 litres d'eau et 87,50 g de mélasse,
Saturer le lavage avec de l'oxygène pur,
Ajouter la levure et les nutriments et laisser fermenter pendant environ 8 heures,
Une fois que la fermentation est rapide, ajouter 10 ml de benzaldéhyde,
Après environ 4 heures, ajouter 10 ml supplémentaires de benzaldéhyde et laisser fermenter pendant 12 heures ou plus,
Une fois la fermentation terminée, éliminer la levure,
extraire le l-pac avec 50 ml d'éther, puis 25 ml d'éther,
combiner l'éther et distiller
Récupérer le l-pac ?
Le rendement théorique est de 10 ml, soit une conversion de 50 %.

Je vous invite à me faire part de vos commentaires et je publierai mes résultats une fois que j'aurai terminé.

 

[OrgUnikum]

Il semble ne pas avoir été compris qu'il s'agit d'une réaction de condensation de deux aldéhydes. Le benzaldéhyde et - quoi ? On ajoute donc de l'acétaldéhyde et on obtient un deuxième aldéhyde. Ou de l'acétone dans le brevet autrichien que l'oncle Fétide a vendu (il ne fonctionne pas vraiment comme la plupart de ses produits). Ou on ajoute du pyruvate, qui est une source d'énergie pour la levure et qui forme de l'acétaldéhyde au cours du processus.

Donc, si vous le faites sans un second Aldehyde ou un précurseur de celui-ci, alors DEUX Benzaldehyde seront nécessaires comme Benzaldehyde + Benzaldehyde fonctionne aussi mais bien sûr le rendement maximum compté à partir de Benzaldehyde est réduit à la moitié.

Le dextrose et le fructose peuvent fournir de l'énergie mais pas d'aldéhyde à la réaction.

 

[OrgUnikum]

Le pyruvate de sodium est l'étalon-or. Le pyruvate de calcium fonctionne également. Le problème, c'est qu'il en faut beaucoup, alors pour une production sérieuse, l'acétaldéhyde est mieux adapté. Si vous pouvez acheter du paraldéhyde, c'est parfait, facilement dépolymérisé en acétaldéhyde et bien plus facile à manipuler.
Avec l'acétaldéhyde, il faut cependant ajouter une source d'énergie comme le saccharose ou le dextrose.
L'astuce avec le pyruvate est qu'il n'a pas besoin que la levure fermente.

 

[rampage]

Quelle est la quantité de pyruvate de sodium nécessaire ?

 

[rampage]

Désolé, cette évaluation n'était pas correcte, il est nécessaire d'incorporer du pyruvate de sodium et une souche de levure qui peut supporter des conditions légèrement acides, ph 5 - 5,5, et éventuellement une gamme de température plus élevée. c'est toujours un travail en cours, même si les progrès sont très lents.

 

[rampage]

Voici les questions que je me pose :

ph de l'eau, légèrement acide à 5 -5,5 ?
Faut-il saturer le lavage avec de l'oxygène pur pour la croissance de la levure ?
Est-ce que le benz par litre d'eau est de 4ml ?
Dois-je ajouter du benzène à raison de 4 ml par litre d'eau après 4 heures ?
La production d'éthanol est-elle de 35gms par litre d'eau ?
Le pH est-il de 6 à différents stades de la concentration en benzène ?
Dois-je maintenir une température de 20 degrés Celsius pour le lavage ?
Est-il nécessaire de changer le ph de la solution avant l'extraction ??? si le l-pac est sensible à la base ?
Dois-je sécher la solution d'éther/l-pac avec du sulfate de sodium anhydre ou du sulfate de magnésium anhydre avant de distiller ?
Le rendement théorique est-il de 50 % ou plus ou moins ?
mélasse vs dextrose ?

 

[handle]

Oui, cette synthèse comporte plus de questions que de temps...

 

[handle]

Avez-vous progressé ?

 

[handle]

10 mM de benzaldéhyde représentent environ 1,0612 g/L. Cette concentration serait utilisée pour optimiser la production de L-PAC.

 

[Consider]

Qui peut m'apprendre à fabriquer de la l-éphédrine ? Je suis prêt à payer pour ce savoir.

 

[rampage]

En conclusion, vous devez faire la plus grande partie de l'étude vous-même, puis, par essais et erreurs, mettre les choses en pratique, documenter tout essai, puis vous aurez les questions dont vous avez besoin pour obtenir les bonnes réponses, bonne chance.

 

[The-Hive]

J'ai plus de 1000 messages sur 11 synthèses et il pourrait s'en tenir à une seule, ce qui compliquerait tout le processus en changeant de synthèse.

 

[Consider]

Je vous remercie de travailler avec moi mais vous m'avez appris à faire du P2P qui a donné du racémique et je déteste tout ce qui est racémique, deuxièmement vous m'avez appris un autre processus qui a donné de la nor - éphédrine qui ne peut pas être utilisée pour produire de la méthamphétamine, je n'aime pas argumenter et dire merci mon cher, j'ai décidé que je voulais apprendre la l-éphédrine ou la D-pseudoéphédrine, que je peux utiliser pour la production de méthamphétamine, cher si quelqu'un peut m'aider dans ce domaine je vous paierai des milliers de dollars.

 

[Consider]

Je vous remercie de travailler avec moi, mais vous m'avez appris à faire du P2P qui a donné du racémique et je déteste tout ce qui est racémique, deuxièmement vous m'avez appris un autre processus qui a donné de la nor - éphédrine qui ne peut pas être utilisée pour produire de la méthamphétamine, je n'aime pas les arguments et je vous remercie, j'ai décidé que je voulais apprendre la l-éphédrine ou la D-pseudoéphédrine, que je peux utiliser pour la production de méthamphétamine, si quelqu'un peut m'aider dans ce domaine, je vous paierai des milliers de dollars.

 

[Consider]

Hive Je n'aime pas les produits racémiques que vous m'avez enseignés, j'ai finalement décidé d'apprendre comment je peux produire de la L-éphédrine ou de la D-pseudoéphédrine à partir de la fermentation de levure ou de toute autre méthode avec un bon rendement qui ne conduirait pas à un produit racémique, je suis prêt à payer des milliers de dollars à mon mentor, je suis confiant qu'un expert est ici qui a les connaissances, s'il vous plaît, faisons des affaires.

 

[handle]

Inutile de faire du l-pac. Le rendement est de 0,5 ml de l-pac pour 1 l d'eau. Cela n'a aucun sens. 20 litres d'eau pour 10 ml de produit ? Mmm ?

 

[rampage]

Bonjour poignée
Puis-je vous demander comment vous avez obtenu ce résultat ?

 

[handle]

Biotransformation pour la production de L-éphédrine
P.L. Rogers, H.S. Shin et B. Wang. Département de biotechnologie, Université de New South
Wales, Sydney 2052, Australie

Chaudron : Concentration de benzaldéhyde

2.3 Concentration de benzaldéhyde
L'effet du benzaldéhyde sur la production de L-PAC par S.cerevisiae a été étudié par Gupta et al.
(32) et Agarwal et al. (33). Ces derniers auteurs ont signalé qu'une fois que la concentration de benzaldéhyde
supérieure à 16 mM (1,7 g L-1), le taux de production de L-PAC diminuait, et au-delà de 20 mM (1,7 g L-1), le taux de production de L-PAC diminuait.
diminuait et qu'au-delà de 20 mM (2,1 g L-1), il était complètement inhibé. Lorsque le taux résiduel de
résiduel de benzaldéhyde a diminué en dessous de 4 mM (0,4 g L-1), la formation d'alcool benzylique a prédominé sur celle de L-PAC.
prédominait sur le L-PAC. Ils ont estimé que la plage de concentration optimale de benzaldéhyde
était de 4 à 16 mM. D'autres études (34) ont indiqué que la concentration optimale pour la production de L-PAC
est de 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

org intéressant, comment procéderiez-vous à une extraction continue ?

 

[OrgUnikum]

Je commencerais par utiliser un bon moteur de recherche sur internet

 

[Consider]

Comment puis-je séparer la DL-Pseudoephedrine pour n'avoir que de la D-pseudoephedrine ?

 

[handle]

Utilisation de l'acide d-tartrique comme agent de résolution.
Extraction de la d-amphétamine
Faites défiler la page jusqu'à la photo 17, je crois.

 

[The-Hive]

Il vient de se contredire