Synthèse de la L-éphédrine à partir du L-phénylacétylcarbinol (L-PAC)

OrgUnikum

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Le problème avec le l-PAC est qu'il se racémise rapidement en d/l-PAC, ce qui donne non pas la l-éphédrine recherchée mais la d/l-éphédrine, ce qui conduit par conséquent à la meth racémique telle qu'elle est fabriquée à partir du P2P.
Nous voulons de la d-Méth ou au moins une prédominance de d-Méth.
Deux facteurs entraînent la racémisation du l-PAC : Premièrement, un environnement alcalin, c'est-à-dire la présence de bases de toutes sortes et d'ions de métaux de transition, c'est-à-dire tous les sels de fer, etc. présents même en quantités minuscules, car ils ont un effet catalytique.

Or, de nombreux systèmes de réduction sont alcalins, comme le NaBH4, de sorte que l'on voit bien ce qui se passerait. C'est pourquoi, en plus de stocker et de manipuler correctement le l-PAC et d'ajouter quelque chose comme de l'acide oxalique et/ou de l'acide stannique ou de l'EDDA pour éliminer les sels métalliques présents, il faut choisir un système de réduction acide ou un système qui fonctionne dans des conditions légèrement acides au moins. Je recommanderais d'utiliser le STAB qui est un dérivé acide du NaBH4 et qui fonctionne particulièrement bien dans les aminations réductrices. La méthylamine est alors utilisée comme acétate, c'est-à-dire le sel d'acide acétique de la méthylamine, et le tout en un seul pot et une seule opération Formation de l'imine/Réduction de l'imine : c'est ce qu'on appelle l'amination réductrice.
Les informations sur la façon de fabriquer le STAB à partir de NaBH4 et de GAA se trouvent partout sur le net, ainsi que sur la façon de l'utiliser. Les rendements sont excellents.
Le borhydrure de zinc est une autre possibilité facile à préparer si l'on dispose de ZnCl2 anhydre.
Al/Hg est également possible, mais il doit être préparé dans du THF ou de l'éther diéthylique.
Mais un système acide natif comme le STAB ou le Zinc-Boro est préférable.

La production de l-PAC à partir du benzaldéhyde par biosynthèse n'est pas nécessairement difficile, mais c'est plutôt un défi technique pour les grands volumes à traiter. Il faut tout d'abord trouver une bonne souche de levure. Un système d'extraction en continu est indispensable et l'éther est le solvant de choix.

Bonne chance !
 

rampage

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Lorsque la fermentation ou la condensation est terminée, est-il nécessaire de rendre le bouillon neutre ou légèrement alcalin pour que l'éther puisse capter le l-pac ?
 

handle

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Une fois la levure retirée du mélange de brassage, le phénylpropanol-l-one-2 peut être extrait de la solution. Les références originales utilisaient de l'éther pour effectuer l'extraction. Je suggérerais de le remplacer par du
le toluène de la quincaillerie. Plusieurs extractions avec quelques centaines de ml de toluène devraient suffire à éliminer complètement le produit.
pour éliminer complètement le produit.
 

rampage

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Je n'ai pas eu de problème avec le toluène, mais j'ai lu suffisamment de références, mais aucune ne dit si le lavage doit être légèrement alcalin pour extraire le l-pac, je vais essayer sans le faire et voir ce qui se passe.
 

rampage

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Je fais mon premier essai de fabrication de l-pac, voici ma recette, je ne suis pas sûr qu'elle soit tout à fait correcte mais je vais quand même essayer.

2,5 litres d'eau chaude
87,50 g de mélasse
levure et nutriments
20ml de benzaldéhyde
75ml d'éther

Dans une fiole de 5 litres, verser 2,5 litres d'eau et 87,50 g de mélasse,
Saturer le lavage avec de l'oxygène pur,
Ajouter la levure et les nutriments et laisser fermenter pendant environ 8 heures,
Une fois que la fermentation est rapide, ajouter 10 ml de benzaldéhyde,
Après environ 4 heures, ajouter 10 ml supplémentaires de benzaldéhyde et laisser fermenter pendant 12 heures ou plus,
Une fois la fermentation terminée, éliminer la levure,
extraire le l-pac avec 50 ml d'éther, puis 25 ml d'éther,
combiner l'éther et distiller
Récupérer le l-pac ?
Le rendement théorique est de 10 ml, soit une conversion de 50 %.

Je vous invite à me faire part de vos commentaires et je publierai mes résultats une fois que j'aurai terminé.
 

rampage

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Désolé, cette évaluation n'était pas correcte, il est nécessaire d'incorporer du pyruvate de sodium et une souche de levure qui peut supporter des conditions légèrement acides, ph 5 - 5,5, et éventuellement une gamme de température plus élevée. c'est toujours un travail en cours, même si les progrès sont très lents.
 

OrgUnikum

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Les fils de discussion de l-PAC sont toujours instantanément envahis par des baratineurs, alors je leur dis adieu.

Vous avez obtenu l'information la plus importante : Acétaldéhyde ou Pyruvate, une levure adaptée et un ph <5.

Personne n'a posé la grande question évidente : Comment puis-je savoir si une souche de levure est bonne ou non ?
Et comme personne n'a posé la question, il n'y aura pas de réponse si ce n'est la mention qu'il existe des méthodes assez faciles.
Bonne recherche, ne m'envoyez pas de message.

bye
 

handle

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Comment puis-je savoir si une souche de levure est bonne ou non ?
 
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The-Hive

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Faites plusieurs petits lots pour voir lesquels sont les meilleurs.
 

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S'il vous plaît, mes super héros, donnez-nous un résumé de la procédure, votre mentorat est très apprécié.
 

The-Hive

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Passez de 4mmc à epher, il y a une vidéo à ce sujet, vous gagnerez du temps et de l'argent.
 

rampage

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Je suis en train de l'utiliser à un ph de 5,5-6, et je voulais juste savoir quand la condensation se termine, est-ce que je dois le rendre neutre ou légèrement alcalin pour extraire le l-pac avec de l'éther ?
 
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