Tout d'abord, j'utilise du benzène 1 L pour dissoudre 500g de 2b4m, et il ne peut pas se dissoudre complètement au début, alors je le chauffe un peu jusqu'à ce qu'il se dissolve, après cela, la solution est chaude mais pas bouillante. J'ai utilisé un ballon à fond rond de 10 litres.
2. Je prépare la solution de NaOH aq (300g de NaOH et 600ml d'eau, juste assez pour le dissoudre), je la laisse refroidir à température ambiante, puis je l'ajoute à la solution de la partie 1. Juste après l'avoir ajouté en une fois, un peu d'huile marron foncé apparaît, puis je commence à remuer, le tout devient marron et dégage un peu de fumée (juste un peu), puis je mesure la température immédiatement, elle est d'environ 40-45 degrés. Et je n'arrête jamais de remuer.
3. Je prépare 400g de MA.HCI, je l'ajoute par très petites portions, environ 10-20g à chaque fois, il m'a fallu environ 2 heures pour terminer, car je maintiens la température autour de 45. Et je peux voir que le NaCI continue à s'accumuler dans le fond, et qu'il y a aussi des bulles qui s'échappent du fond. Après avoir ajouté tout le MA.HCI, je continue à remuer jusqu'à ce que la température baisse d'elle-même.
4. Je filtre le NaCI, et je le lave avec de l'eau deux fois, le solvant entier est encore sombre, puis je procède à l'acidification avec 5:1 acétone et HCI jusqu'à ph5, goutte à goutte avec une aiguille. Mais le solvant est toujours sombre.
J'ai peur d'avoir fait quelque chose de mal, en fait, au moment où j'écris cette réponse, cette solution sombre est actuellement dans mon réfrigérateur depuis 3-4 heures déjà. Je cherche vraiment de l'aide à ce sujet, je prie pour que je puisse avoir un résultat demain, meilleures salutations.
2. Je prépare la solution de NaOH aq (300g de NaOH et 600ml d'eau, juste assez pour le dissoudre), je la laisse refroidir à température ambiante, puis je l'ajoute à la solution de la partie 1. Juste après l'avoir ajouté en une fois, un peu d'huile marron foncé apparaît, puis je commence à remuer, le tout devient marron et dégage un peu de fumée (juste un peu), puis je mesure la température immédiatement, elle est d'environ 40-45 degrés. Et je n'arrête jamais de remuer.
3. Je prépare 400g de MA.HCI, je l'ajoute par très petites portions, environ 10-20g à chaque fois, il m'a fallu environ 2 heures pour terminer, car je maintiens la température autour de 45. Et je peux voir que le NaCI continue à s'accumuler dans le fond, et qu'il y a aussi des bulles qui s'échappent du fond. Après avoir ajouté tout le MA.HCI, je continue à remuer jusqu'à ce que la température baisse d'elle-même.
4. Je filtre le NaCI, et je le lave avec de l'eau deux fois, le solvant entier est encore sombre, puis je procède à l'acidification avec 5:1 acétone et HCI jusqu'à ph5, goutte à goutte avec une aiguille. Mais le solvant est toujours sombre.
J'ai peur d'avoir fait quelque chose de mal, en fait, au moment où j'écris cette réponse, cette solution sombre est actuellement dans mon réfrigérateur depuis 3-4 heures déjà. Je cherche vraiment de l'aide à ce sujet, je prie pour que je puisse avoir un résultat demain, meilleures salutations.
- By Dr. MMX
Mettez-le d'abord au congélateur pendant 12 heures, vous en tirerez peut-être quelque chose. 
Pourquoi utiliser du benzène ? On ne peut pas trouver d'autres solvants ?
Pourquoi ces proportions ? Avez-vous lu avant de l'ajouter ou quelle était la raison de telles quantités 200 ml de solvant 100g de 2b4m, et de la méthylamine dans de telles proportions. Pourquoi ?
Je ne peux que deviner, mais probablement que le 2b4m n'était pas complètement dissout ou que la température était déjà trop élevée. Il ne m'est jamais arrivé d'obtenir un résultat sombre au départ. Il peut y avoir d'autres facteurs. La température était élevée, il pourrait y avoir une réaction avec le benzène et le NaOH.
A l'avenir, si vous voulez changer quelque chose, vérifiez d'abord, cela évitera les erreurs.
Je vous suggère d'opter pour l'acétate d'éthyle et de conserver les mêmes proportions, d'accord ?
Maintenant, comme je l'ai dit au début, mettez au congélateur pendant 12 heures et filtrez ensuite, vous recevrez peut-être un peu de produit, vous pourrez me montrer plus tard ce que vous avez.
Pourquoi utiliser du benzène ? On ne peut pas trouver d'autres solvants ?
Pourquoi ces proportions ? Avez-vous lu avant de l'ajouter ou quelle était la raison de telles quantités 200 ml de solvant 100g de 2b4m, et de la méthylamine dans de telles proportions. Pourquoi ?
Je ne peux que deviner, mais probablement que le 2b4m n'était pas complètement dissout ou que la température était déjà trop élevée. Il ne m'est jamais arrivé d'obtenir un résultat sombre au départ. Il peut y avoir d'autres facteurs. La température était élevée, il pourrait y avoir une réaction avec le benzène et le NaOH.
A l'avenir, si vous voulez changer quelque chose, vérifiez d'abord, cela évitera les erreurs.
Je vous suggère d'opter pour l'acétate d'éthyle et de conserver les mêmes proportions, d'accord ?
Maintenant, comme je l'ai dit au début, mettez au congélateur pendant 12 heures et filtrez ensuite, vous recevrez peut-être un peu de produit, vous pourrez me montrer plus tard ce que vous avez.
- By WalterFan
J'ai utilisé le benzène parce que j'ai vu qu'une autre synthèse pouvait l'utiliser comme solvant, et l'acétate d'éthyle est interdit dans ma ville ; à propos du ratio de méthylamine, c'est parce que j'ai regardé un autre article sur le fait qu'une mole de 2b4m combinée à une mole de méthylamine peut former une mole de 4-mmc, mais ce que j'ai, c'est du MA.HCI, donc 400g de MA.HCI contient 200g autour du MA, en considérant mes mauvaises conditions de refroidissement, j'ai donc décidé d'utiliser 2 fois la quantité de méthylamine pour 500g de 2b4m.
Je vous remercie pour votre réponse, je vous recontacterai plus tard, j'espère que je pourrai en tirer quelque chose.
Je vous remercie pour votre réponse, je vous recontacterai plus tard, j'espère que je pourrai en tirer quelque chose.
- By Dr. MMX
Utilisez plus de solvant la prochaine fois, il sera plus facile de maintenir la température, et vérifiez la température réelle pour contrôler la situation. Vous pouvez également utiliser un bain-marie.
Vous obtiendrez probablement beaucoup d'impuretés, alors séchez d'abord le produit, puis utilisez de l'acétone avec un ajustement lent, peut-être obtiendrez-vous encore quelque chose.
Vous obtiendrez probablement beaucoup d'impuretés, alors séchez d'abord le produit, puis utilisez de l'acétone avec un ajustement lent, peut-être obtiendrez-vous encore quelque chose.
