Schéma de réaction :
Réactifs :
1. 4'-Méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) 1 kg ;
2. Acide bromhydrique 48% 1300 ml ;
3. Peroxyde d'hydrogène 35% 750 ml ;
4. Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium/potassium 25% (NaOH/KOH) ;
5. Eau distillée ;
6. Acétate d'éthyle 6 l ;
7. Méthylamine 40% aq - 2 l ;
8. Acétone - 8 l ;
9. Acide chlorhydrique (HCl 38%) 500 ml ;
10. Alcool isopropylique ;
Matériel et verrerie:
1. Balance ;
2. Réacteur à double enveloppe de 10 L équipé d'un condenseur à reflux, d'un entonnoir à gouttes, d'un thermomètre, d'un agitateur supérieur et d'un système de contrôle de la température ;
3. Pompe de chauffage ;
3. Pompe de refroidissement ;
4. Source de vide;
5. Seaux ;
6. Congélateur ;
7. Plats en pyrex ;
8. Filtre Nutsche;
9. Papiers indicateurs de pH;
Étape 1. Halogénation
3. Le peroxyde d'hydrogène 750 g 35% est ajouté dans un entonnoir à goutte de 1 l.
4. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte au mélange réactionnel agité.
5. Le brome est libéré lors de l'ajout de peroxyde d'hydrogène au mélange, dissous dans la solution et réagissant.
6. Le peroxyde d'hydrogène doit être ajouté à une vitesse appropriée pour que le mélange réactionnel devienne incolore.
7. La température du mélange réactionnel doit être maintenue à moins de 65 °C. Un refroidissement externe est appliqué en cas de surchauffe. Si la température de réaction est plus élevée, l'ajout de peroxyde d'hydrogène est arrêté.
8. La deuxième partie de la réaction de décoloration peut être menée plus longtemps. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté en fonction de la température de réaction.
9. Le mélange réactionnel est laissé pendant 12 heures sous agitation constante à température ambiante dès que tout le peroxyde d'hydrogène a été ajouté.
10. Après 12 h, un précipité se forme.
11. Une solution aq de bicarbonate de sodium est ajoutée au mélange réactionnel pour atteindre un pH neutre de 6-7, bien agiter. Le mélange avec le 2-bromo-4'-méthylpropiophénone est filtré à travers un entonnoir de Buchner. Le produit est lavé avec une petite quantité d'eau distillée.
12. La 2-bromo-4'-méthylpropiophénone brute (cas 1451-82-7) est utilisée pour d'autres réactions. Le rendement théorique peut atteindre 1530 g. Le rendement pratique est presque quantitatif (rendement vidéo 94%).
Étape 2. Méthamination.
1. Verser 6 l d'acétate d'éthyle dans le réacteur.
2. Le mélange réactionnel est agité et chauffé dans le réacteur à double enveloppe jusqu'à 30 °C à l'aide d'un système de chauffage.
3. Le mélange est agité jusqu'à ce que la quantité totale de 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) soit dissoute.
4. L'agitation est arrêtée. Le mélange réactionnel est laissé pour la séparation des couches. Une couche inférieure est drainée par un robinet de fond de réacteur.
5. L'agitateur est mis en marche et de la méthylamine 40% aq 2 l est ajoutée en une fois.
6. Le mélange est agité pendant 20 minutes, la température est maintenue en dessous de 65 °C.
7. Répéter l'étape 4.
8. Ensuite, le mélange est chauffé à 55 °C et la pompe à vide du réacteur est mise en marche. La pompe de refroidissement du condenseur du réacteur est également activée.
9. Toute la quantité d'acétate d'éthyle ou la plus grande partie est distillée.
10. La pompe à vide est arrêtée. L'acétone est ajoutée au réacteur avec une agitation constante.
11. De l'acide chlorhydrique (500 ml) est placé dans l'entonnoir à gouttes et l'entonnoir est installé sur le col du réacteur.
12. L'acide chlorhydrique est ajouté goutte à goutte pour atteindre un pH de 5 avec une agitation constante. Une petite quantité (~2-5 ml) du mélange réactionnel est drainée par le robinet inférieur du réacteur afin de vérifier le pH à l'aide d'une bande indicatrice de pH. L'échantillon est reversé dans le mélange réactionnel.
13. Ensuite, le mélange est versé dans un seau et le seau est placé dans un congélateur pendant 12 heures.
Étape 3. Filtration.
1. Un système de filtration sous vide (filtre Nutsche, tissu filtrant, pompe à vide) est assemblé et installé.
2. La pompe à vide est mise en marche.
3. Un seau contenant le contenu de l'étape 13 phase 2 est versé dans le filtre Nutsche.
4. Le mélange est filtré et pressé jusqu'à ce que le contenu de l'entonnoir devienne solide.
5. De l'acétone froide et sèche est versée sur le produit solide dans l'entonnoir en plusieurs petites portions pendant la filtration.
6. L'acétone est filtrée. L'étape 5 est répétée si le solide n'est pas blanc.
7. Le produit solide blanc de 4-MMC est placé dans un plat en pyrex pour une procédure de séchage après filtration.
8. Le plat en pyrex contenant le 4-MMC est placé dans une pièce chaude sèche et bien ventilée.
9. Le produit 4-MMC est séché jusqu'à obtention d'une masse constante. Le produit est mélangé et broyé périodiquement afin d'augmenter la vitesse de séchage.
Étape 4. Recristallisation.
Cristallisation de la méphédrone (4MMC)
Réactifs :
1. 4'-Méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) 1 kg ;
2. Acide bromhydrique 48% 1300 ml ;
3. Peroxyde d'hydrogène 35% 750 ml ;
4. Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium/potassium 25% (NaOH/KOH) ;
5. Eau distillée ;
6. Acétate d'éthyle 6 l ;
7. Méthylamine 40% aq - 2 l ;
8. Acétone - 8 l ;
9. Acide chlorhydrique (HCl 38%) 500 ml ;
10. Alcool isopropylique ;
Matériel et verrerie:
1. Balance ;
2. Réacteur à double enveloppe de 10 L équipé d'un condenseur à reflux, d'un entonnoir à gouttes, d'un thermomètre, d'un agitateur supérieur et d'un système de contrôle de la température ;
3. Pompe de chauffage ;
3. Pompe de refroidissement ;
4. Source de vide;
5. Seaux ;
6. Congélateur ;
7. Plats en pyrex ;
8. Filtre Nutsche;
9. Papiers indicateurs de pH;
Étape 1. Halogénation
1. Ajouter 1000 g de 4'-méthylpropiophénone dans un ballon de 10 litres.
2. L'acide bromhydrique (HBr) 1300 g 48% est versé dans le ballon et agité pendant 5 min.3. Le peroxyde d'hydrogène 750 g 35% est ajouté dans un entonnoir à goutte de 1 l.
4. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte au mélange réactionnel agité.
5. Le brome est libéré lors de l'ajout de peroxyde d'hydrogène au mélange, dissous dans la solution et réagissant.
6. Le peroxyde d'hydrogène doit être ajouté à une vitesse appropriée pour que le mélange réactionnel devienne incolore.
7. La température du mélange réactionnel doit être maintenue à moins de 65 °C. Un refroidissement externe est appliqué en cas de surchauffe. Si la température de réaction est plus élevée, l'ajout de peroxyde d'hydrogène est arrêté.
8. La deuxième partie de la réaction de décoloration peut être menée plus longtemps. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté en fonction de la température de réaction.
9. Le mélange réactionnel est laissé pendant 12 heures sous agitation constante à température ambiante dès que tout le peroxyde d'hydrogène a été ajouté.
10. Après 12 h, un précipité se forme.
11. Une solution aq de bicarbonate de sodium est ajoutée au mélange réactionnel pour atteindre un pH neutre de 6-7, bien agiter. Le mélange avec le 2-bromo-4'-méthylpropiophénone est filtré à travers un entonnoir de Buchner. Le produit est lavé avec une petite quantité d'eau distillée.
12. La 2-bromo-4'-méthylpropiophénone brute (cas 1451-82-7) est utilisée pour d'autres réactions. Le rendement théorique peut atteindre 1530 g. Le rendement pratique est presque quantitatif (rendement vidéo 94%).
13. Le produit résultant est laissé dans le réacteur.
Étape 2. Méthamination.
2. Le mélange réactionnel est agité et chauffé dans le réacteur à double enveloppe jusqu'à 30 °C à l'aide d'un système de chauffage.
3. Le mélange est agité jusqu'à ce que la quantité totale de 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) soit dissoute.
4. L'agitation est arrêtée. Le mélange réactionnel est laissé pour la séparation des couches. Une couche inférieure est drainée par un robinet de fond de réacteur.
5. L'agitateur est mis en marche et de la méthylamine 40% aq 2 l est ajoutée en une fois.
6. Le mélange est agité pendant 20 minutes, la température est maintenue en dessous de 65 °C.
7. Répéter l'étape 4.
8. Ensuite, le mélange est chauffé à 55 °C et la pompe à vide du réacteur est mise en marche. La pompe de refroidissement du condenseur du réacteur est également activée.
9. Toute la quantité d'acétate d'éthyle ou la plus grande partie est distillée.
10. La pompe à vide est arrêtée. L'acétone est ajoutée au réacteur avec une agitation constante.
11. De l'acide chlorhydrique (500 ml) est placé dans l'entonnoir à gouttes et l'entonnoir est installé sur le col du réacteur.
12. L'acide chlorhydrique est ajouté goutte à goutte pour atteindre un pH de 5 avec une agitation constante. Une petite quantité (~2-5 ml) du mélange réactionnel est drainée par le robinet inférieur du réacteur afin de vérifier le pH à l'aide d'une bande indicatrice de pH. L'échantillon est reversé dans le mélange réactionnel.
13. Ensuite, le mélange est versé dans un seau et le seau est placé dans un congélateur pendant 12 heures.
Étape 3. Filtration.
1. Un système de filtration sous vide (filtre Nutsche, tissu filtrant, pompe à vide) est assemblé et installé.
2. La pompe à vide est mise en marche.
3. Un seau contenant le contenu de l'étape 13 phase 2 est versé dans le filtre Nutsche.
4. Le mélange est filtré et pressé jusqu'à ce que le contenu de l'entonnoir devienne solide.
5. De l'acétone froide et sèche est versée sur le produit solide dans l'entonnoir en plusieurs petites portions pendant la filtration.
6. L'acétone est filtrée. L'étape 5 est répétée si le solide n'est pas blanc.
7. Le produit solide blanc de 4-MMC est placé dans un plat en pyrex pour une procédure de séchage après filtration.
8. Le plat en pyrex contenant le 4-MMC est placé dans une pièce chaude sèche et bien ventilée.
9. Le produit 4-MMC est séché jusqu'à obtention d'une masse constante. Le produit est mélangé et broyé périodiquement afin d'augmenter la vitesse de séchage.
Étape 4. Recristallisation.
Cristallisation de la méphédrone (4MMC)
Last edited by a moderator:
