Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[GhostChemist]

Reaction scheme:

​

Equipment and glassware:

• 50 L batch reactor with a reflux condenser, top stirrer and heating apparatus in a set-up;
• Drip funnel;
• Conventional funnel;
• Laboratory grade thermometer (up to 150 °С);
• Several buckets for 10 and 20 L;
• Measuring cylinder for 1 L;
• Vacuum source;
• Laboratory scale (1-2000 g is suitable);
• Cold water bath sours for reflux condenser;
• Nutsche filter;
• pH Indicator papers;
• 5 L x2 Beakers;
• Freezer;
• Pyrex dishes for crystallization;

Reagents:

• Isopropyl alcohol (IPA) 20 L;
• Distilled water 6.2 L;
• Sodium borohydride (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (Phenyl-2-nitropropen) 1000 g;
• Copper (II) chloride (CuCl2) 105 g;
• Sodium hydroxide (NaOH) water solution 25% 8 L;
• Dry acetone 2.5 L;
• Sulfuric acid (or orthophosphoric acid);

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Amphetamine synthesis

• Novator
• Apr 4, 2023
• 62
• amphetamine amphetamine synthesis nabh4 p2np p2np synthesis phenyl-2-nitropropene video synthesis

Amphetamine synthesis via NaBH4 reductive amination from P2NP...

Synthesis:

1. A mixture of IPA and H2O 2:1 (18 liters) is added to a 50 L batch reactor.
2. Solid NaBH4 (1739 g) is added in one portion and stirrer is turned on.
3. Pure P2NP (1000 g) is added in several small portions to keep the mixture temperature below 60 °С.​

P2NP (Phenyl-2-propanone)
​

4. A solution of CuCl2 (105 g) in water (200 ml) is slowly added dropwise to keep the mixture temperature below 80 °С.​

CuCl2 and CuCl2*2H2O​

5. Thereafter, reaction is kept at 80 °C for 30 minutes with help of external heating.
6. A NaOH (8 liters 25%) water solution of is added to the reaction mixture and layers are separated.
7. The aqueous phase is extracted with 8 liters of IPA. Amphetamine free base is dissolved in IPA and IPA layer density is changed, hence, it is separated from aqueous layer.
8. The IPA from step 7 extract is evaporated on vacuum to an amphetamine free base oil and combined with free base from step 6.
9. The amphetamine free base oil is dissolved in 2 L of dry acetone.
10. Sulfuric acid (or orthophosphoric acid) is added dropwise to reach pH 6 (with a constant stirring).
11. Then, the mixture is put into a freezer for 12 hours.
12. After crystallization procedure in the freezer, the suspension of amphetamine salt is filtered with help of nutsche filter and washed with a dry cold acetone to white color. Acetone from washing procedure can be crystallized as described at steps 11-12 (amphetamine salt quality from this solution will be lower).
The reaction yield is 60-70 %.​

 

[Sasha89]

Tout d'abord, merci beaucoup pour cet itinéraire de synthèse très intéressant.
Est-ce qu'un réacteur en verre de 30 litres est utilisable pour cette méthode ? (Quelque chose comme ce que l'on voit sur la photo)
Et comment réalisez-vous l'agitation ? Utilisez-vous un agitateur électrique ?

 

[WillD]

oui
besoin d'un agitateur aérien pour ce type de flacon

 

[rickyrick]

Si l'on augmente l'échelle de cette réaction, faut-il tout mettre à l'échelle ou l'extraction de la couche aqueuse avec l'IPA n'a-t-elle pas besoin d'être mise à l'échelle de façon linéaire ?

 

[MadHatter]

Il s'agit d'une très belle synthèse sans les déchets de mercure ni la possible contamination par le mercure générée par la réduction de l'Al/Hg. Je l'ai vue sur The Vespiary il y a quelques mois et j'avais l'intention d'en faire un article ici après l'avoir essayée moi-même. Mais comme d'habitude, vous m'avez devancé . Merci pour cet excellent texte !

 

[diogenes]

Est-il possible de réduire l'échelle ? J'ai tous les ingrédients, mais je préférerais d'abord essayer à petite échelle.

 

[Uncle Lee]

Cette réaction est très efficace à petite échelle
Dans une réaction à grande échelle, essayer de contrôler l'exothermie et la grande quantité de mousse en introduisant lentement la solution de CuCl2 dans le ballon ne donnera pas un rendement élevé, il pourrait n'y avoir que des nitroalcanes et la concentration de nanoparticules sera trop faible pour réduire le nitro, il faut utiliser le plus grand ballon possible et ajouter la totalité de la solution de CuCl2 en une seule fois.

 

[RickyKasso]

Qu'entendez-vous par "petite échelle" ? Existe-t-il une quantité spécifique de P2NP et des quantités respectives des autres produits chimiques pour obtenir la réaction la plus optimale et la plus facile ?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Bonjour,

Est-il normal d'avoir un précipité solide après le point 6 ? J'ai fait deux fois le même résultat, je viens de filtrer.
Merci de votre réponse.

 

[WillD]

Oui, un précipité insoluble doit tomber. Nous éliminons donc les sels en excès, ce qui nous permet d'obtenir la base.

 

[syntheticdrugs]

William DampierBonjour, puis-je utiliser autre chose à la place du borohydrure de sodium dans cette réaction ?

 

[G.Patton]

Bonjour, oui. Al/Hg, LAH, Pd/C et H2, Ni/Re et H2. Les deux derniers ne sont pas du tout recommandés pour un novice.

 

[Sasha89]

Quelle est la meilleure façon d'effectuer une extraction avec de si grandes quantités, de bien remuer et de décanter ensuite ?
Et la distillation doit-elle être effectuée sous vide ou l'IPA peut-il également être distillé de manière normale ?

Désolé pour la dernière écriture en allemand, je n'avais pas vu que l'autotranslator était activé.

 

[WillD]

L'alcool (ou autre solvant d'extraction) doit être évaporé, sinon la cristallisation du produit final posera problème.

 

[Sasha89]

Il est possible d'effectuer la distillation sous vide avec une pompe ayant les caractéristiques suivantes :
Débit (max.) : 5,5 l/min.
Vide ultime (max.) : 160 mbar (abs.)

et quel serait le point d'ébullition de l'IPA avec l'utilisation de cette pompe ?

 

[Montecristo]

Ce synthé présente-t-il des risques majeurs ?

 

[WillD]

La réaction avec le borohydrure de sodium peut devenir incontrôlable si vous ne surveillez pas la température. En outre, les composés de cuivre faiblement dispersés peuvent interférer avec la purification du produit final.

 

[V€ctor Company]

Si
la réaction du borohydrure de sodium échappe à tout contrôle, que puis-je faire, la synthèse est-elle bâclée ? S'il y a de petits composés de cuivre dispersés, est-il impossible de les éliminer lors de la purification ?

 

[InLikeFlynn]

J'ai eu une poussée de p2np après un ajout rapide involontaire avec le nabh4, cela n'a rien fait de négatif pour mon produit final.

Je filtre tous les composés de cuivre avec 2-3 filtres à café après l'avoir laissé reposer après le chauffage à 80c.

 

[Montecristo]

Merci beaucoup !

 

[Mclssmxxl]

Je ne sais pas s'il est possible d'avoir une traduction en français, mais je pense que c'est une bonne idée de faire une traduction en anglais. Je ne vois pas pourquoi ce ne serait pas le cas, mais peut-être que quelque chose m'échappe... Je ne possède pas de rotovap.

 

[Sasha89]

Qu'utilise-t-on comme chauffage externe pour maintenir la température à 80°C pendant 30 minutes ?

 

[GDC]

Récipient en métal pour nourriture de chien avec de l'eau.

 

[Mclssmxxl]

Plaque chauffante, manteau chauffant (peut être trop, même à basse température), deffo not open flame.

 

[G.Patton]

Cela vaut la peine d'utiliser le réacteur chimique Batch à cette échelle.

 

[Sasha89]

Après des dizaines de synthèses réussies, j'ai échoué cette fois-ci.
Mon réacteur en verre présentait une petite fissure qui s'est malheureusement transformée en une grande fissure et qui s'est donc mise à fuir. Heureusement, cela s'est produit peu avant l'ajout de CuCl2. J'ai alors arrêté la synthèse, calmé la réaction avec du H2o et mis le tout dans un bidon.
Ma question est la suivante : Le mélange de NabH4 et de P2NP peut-il être séparé d'une manière ou d'une autre de manière à ce que les deux soient ramenés à leur forme initiale ? afin qu'il puisse être réutilisé pour une nouvelle synthèse.