4′-metilpropiofenon brómozása 2-brom-4'-metilpropiofenonná. Nagy léptékben.

[WillD]

Reakcióséma:

Reagensek:

• 4′-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 1000 g.
• 48%-os vízben oldott brómsav 1300 g.
• Hidrogén-peroxid (H2O2) 35% 750 g.
• Nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3).
• Desztillált víz.

Berendezések és üvegeszközök:

• Háromnyakú, kerek aljú lombik 5 L;
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
• Reflux kondenzátor;
• tölcsér;
• Csepegtető tölcsér 1 L;
• Felső keverő;
• Szűrőszita (konyhai minőségű is elég);
• Vízfürdő;
• Fűtőlap;
• Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
• pH-indikátor papírok;
• Főzőpoharak (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
• Vákuumforrás;
• Laboratóriumi mérleg (0,1-1000 g alkalmas);
• 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
• Üvegrúd és spatula;
• Laboratóriumi hőmérő;
• Buchner-lombik és tölcsér;
• Szűrőpapír;

Bevezetés

A brómozási reakció könnyen skálázható ilyen körülmények között. Alapszabály: a hidrogén-peroxidot lassan adagoljuk, hogy elkerüljük a reakcióelegy fröccsenését. Jobb, ha felső keverőt használunk, mert a mágneses keverő nem birkózik meg az üledékkel. A keverő lapátjait ftoroplasttal (teflon) kell borítani, hogy elkerüljük a hidrobrómsavval (HBr) való reakciókat.

2-Bromo-4'-metilpropiofenon szintézis 4'-metilpropiofenonból

• Novator
• Aug 3, 2022
• 11

2-Bromo-4'-metilpropiofenon szintézis (CAS 1451-82-7) 4'-metilpropiofenonból 4'-metilpropiofenonnal,...

Szintézis:

1. 4'-metilpropiofenont 1000 g-ot adunk egy lombikba.
2. 1300 g 48%-os hidrobrómsavat (HBr) öntünk a lombikba, és 5 percig keverjük.
3 . A lombikban a hidrobrómsavat (HBr) a lombikba öntjük. 750 g 35%-os hidrogén-peroxidot adunk egy 1 literes csepegtető tölcsérbe.
4. A lombikban lévő folyadékot a lombikba tesszük. A hidrogén-peroxidot cseppenként adjuk a kevert reakcióelegyhez.
5. A hidrogén-peroxid hozzáadása során a keverékhez bróm szabadul fel, oldódik az oldatban és reagál.
6. A hidrogén-peroxidot a keverékhez adjuk. A hidrogén-peroxidot megfelelő sebességgel kell hozzáadni, hogy a reakcióelegy színtelen legyen.
7. A reakcióelegy hőmérsékletét 65 °C alatt kell tartani. Túlmelegedés esetén külső hűtést kell alkalmazni. Ha a reakcióhőmérséklet magasabb, a hidrogén-peroxid hozzáadását le kell állítani.
8. A hidrogén-peroxid hozzáadását le kell állítani. Az elszíneződési reakció második része hosszabb ideig is elvégezhető. A hidrogén-peroxid hozzáadása a reakcióhőmérsékletnek megfelelően történik.
9. A reakcióelegyet 12 órán át hagyjuk állandósult keverés mellett szobahőmérsékleten, amint az összes hidrogén-peroxidot hozzáadtuk.
10. A reakcióelegyet állandó keverés mellett szobahőmérsékleten hagyjuk. 12 óra elteltével csapadék képződik.
11. Nátrium-hidrogénkarbonát aq oldatot adunk a reakcióelegyhez, hogy elérjük a semleges pH 6-7 értéket, és jól megkeverjük. A 2-brom-4'-metilpropiofenon elegyet Buchner-tölcséren keresztül szűrjük. A terméket kis mennyiségű desztillált vízzel mossuk.
12. A nyers 2-brom-4'-metilpropiofenont (cas 1451-82-7) további reakciókhoz használjuk. Elméleti hozam 1530 g-ig. A gyakorlati hozam csaknem mennyiségi (videó hozam 94%).

 

[dk77]

A Hans-Dietrich által szintetizált másik hidrobrómsav a 780ML, itt 1300 hidrobrómsav. Mi a különbség a 136ML és a 750ML oxidáló folyadék között?

 

[WillD]

1300 g (vagy 1L) aq. HBr 48% - 1,2eq a 4-metilpropiofenonhoz

 

[dk77]

Sajnálom, amikor a hidrogén-oxid eléri az 500 grammot, ahelyett, hogy színt változtatna, pirosra változik, majd mélyebb vörösre, amikor hozzáadjuk. Be kell fejeznie a hozzáadást?

 

[WillD]

Folytassa a keverést az elszíneződésig. Ha nem történik elszíneződés, állítsa le a reakciót. A megadott arányok a hidrobrómsav és a peroxid feleslegével készültek, de ezek csökkenthetők (1,1KG HBr48% és 0,65KG H2O2).

 

[dk77]

Mivel az angol nem az anyanyelvem, előfordulhat, hogy nem fejezem ki magam jól. Úgy értem, hogy amikor elkezd csepegni, megváltoztatja a színét, majd átlátszóvá válik, de a kritikus pont után átlátszatlanná válik, és az egész pirosra változik. Itt az ideje abbahagyni? Nem baj, ha túl sok hidrogén-peroxidot adok hozzá? Én akkor hagyom abba, amikor piros lesz és nem tud színt váltani, mert nem tudom mikor kell abbahagyni, aztán amint csökken a hőmérséklet, kristályok képződnek. Nem tudom, hogy ez a 2-brom-4-metilpropiophenon. Képeket majd később teszek hozzá. köszönöm a segítségeteket.

 

[WillD]

Nem mindig, talán több időre van szüksége, a fenti arányhoz igazodva
Semmi probléma, bármi, a többlet nem fog ártani
Ezek a kristályok - 2-brom-4-metilpropiofenon

 

[hlebsladky2]

Hogyan néz ki egy nyers bk4? Btw, a metilamináláshoz meg kell várnom, hogy az egész anyag kristályosodjon, vagy kihagyhatom a várakozást egy éjszakára?

 

[WillD]

Várja meg az anyag kristályosodását. A nyers és a mosott ugyanúgy néz ki, mint a száraz, csak a nedves

 

[hlebsladky2]

Hé! Mennyit kell hozzáadni a telített szóda vizes oldatából? Köszönöm!

 

[WillD]

Megnézzük, amikor a reakció már nem színeződik el. Ezt és a termék kristályosodását követően száraz szódát adhatunk hozzá. Addig keverés közben kis adagokban adjuk hozzá, amíg a vörös szín el nem tűnik, és a reakció nem buborékosodik tovább.

 

[hlebsladky2]

Köszönjük! Ami a hozzáadandó desztillált vizet illeti, a reagens térfogatával kell megegyeznie?

 

[WillD]

Nem mindegy, hogy a lombik teljes térfogatához vizet adunk, de legalább a reakcióelegy térfogatának egy ekvivalensét

 

[ZhengJi]

Melyik oldószer a legjobb a 2-brom-4'-metilpropiofenon átkristályosításához? Kipróbáltam ezt a módszert, de a 2b4mpp-em egy kicsit piszkos - fehér a színtelen kristály helyett.

 

[dk77]

Küldjön egy fényképet, és megnézem, hogy ez a megfelelő termék-e.

 

[dk77]

Vásárolt vagy gyártott már átlátszó és színtelen terméket?

 

[WillD]

A fehér szín jó erre, nem szabad átlátszónak lennie (bár bizonyos körülmények között nagy kristályok nőnek).

 

[ADATA]

7. A reakcióelegy hőmérsékletét 75 °C-nál magasabb, de a forráspontnál alacsonyabb hőmérsékleten kell tartani.

Úgy tűnik, hogy 75 °C-nál alacsonyabbnak kell lennie, mielőtt
Tehát helyes, hogy 75C-nél magasabb legyen?

 

[ADATA]

Tudna nekem valaki válaszolni arra, hogy helyes-e azt mondani, hogy 75 C fok felett és a forráspont alatt van?
A korábbi adat 65 C fok volt

 

[ADATA]

A mefedron (4-MMC) szintézise haloketonokból etil-acetátban. 1-10 kg-os skála.

Az itt említett hőmérséklet nem haladhatja meg a 65 fokot.
Összezavarodtam.