Reakcióséma:
Reagensek:
Szintézis:
Reagensek:
- 4'-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Szooper(II)-oxid (CuO) 2,7 kg;
- Izopropil-alkohol (IPA) 50 l;
- Jód 6,5 kg;
- 100 l-es szakaszos reaktor, amely csepegtető tölcsérrel, felső keverővel, hőmérővel, hőmérséklet-szabályozó rendszerrel (hűtés) és reflux kondenzátorral van felszerelve;
- Tölcsér;
- Több legalább 25 literes vödör;
- 100 L-es hordó;
- 2000 ml-es főzőpohár;
- Vákuumforrás;
- Mérleg;
- 1000 ml-es mérőhenger;
- Üvegrúd és spatula;
- Kanalak;
- Nutsche-szűrő;
- Rotációs elpárologtató;
- Lapát;
Szintézis:
1. 4'-metilpropiofenon 5 kg-ot és 50 l IPA-t adunk egy 100 literes szakaszos reaktorba.
2 . A keverőt bekapcsoljuk.
3. Szooper(II)-oxid finom por 2,7 kg-ot keverés mellett lassan hozzáadunk az elegyhez.
4. Jódot (I2) 6,5 kg-ot szintén keverés mellett adunk a keverékhez.
5 . A reakcióelegyet 70 °C-ra melegítjük, majd a reakciót 24 órán át állandó keverés és melegítés mellett hagyjuk.
6 . A reakcióelegyet 70 °C-ra melegítjük. Ezt követően a keverőt kikapcsoljuk. Az oldatot hagyjuk, hogy a réz kicsapódjon. A fűtést folytatjuk.
7. A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon-oldatot a csapadékból a reaktor tetején keresztül dekantáljuk.
8. Az oldatot 24 órára mélyhűtőbe tesszük.
9. A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon-kristályokat nutsche-szűrőn átszűrjük , a szűrőn hideg IPA-val mossuk.
10. A szűrőre helyezzük az oldatot. A leszűrt oldat 2/3-át rotovapban desztilláljuk le, kristályosítjuk és ismét mossuk.
11 . A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon-kristályokat vákuumban vagy levegőnszárítjuk. A hozam 6,5 kg.
2 . A keverőt bekapcsoljuk.
3. Szooper(II)-oxid finom por 2,7 kg-ot keverés mellett lassan hozzáadunk az elegyhez.
4. Jódot (I2) 6,5 kg-ot szintén keverés mellett adunk a keverékhez.
5 . A reakcióelegyet 70 °C-ra melegítjük, majd a reakciót 24 órán át állandó keverés és melegítés mellett hagyjuk.
6 . A reakcióelegyet 70 °C-ra melegítjük. Ezt követően a keverőt kikapcsoljuk. Az oldatot hagyjuk, hogy a réz kicsapódjon. A fűtést folytatjuk.
7. A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon-oldatot a csapadékból a reaktor tetején keresztül dekantáljuk.
8. Az oldatot 24 órára mélyhűtőbe tesszük.
9. A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon-kristályokat nutsche-szűrőn átszűrjük , a szűrőn hideg IPA-val mossuk.
10. A szűrőre helyezzük az oldatot. A leszűrt oldat 2/3-át rotovapban desztilláljuk le, kristályosítjuk és ismét mossuk.
11 . A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon-kristályokat vákuumban vagy levegőnszárítjuk. A hozam 6,5 kg.
2-jodo-4'-metilpropiofenon szintézis (cas 236117-38-7)
- Háromnyakú, kerek aljú lombik 2000 ml.
- Keverőgép fűtőfelülettel és vízfürdővel.
- Schott-tölcsér és Buchner-lombik.
- Főzőpoharak.
- Mérleg.
- 100 ml-es mérőhenger;
- 4'-Metilpropiofenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jód (I2) 128 g;
- Izopropil-alkohol (IPA) 1000 ml;
- Szooper(II)-oxid (CuO) 53 g;
(00:50) - A vízfürdős edénybe desztillált vizet öntünk, a kerekfenekű lombikot kb. félig vízbe merítjük. Jobb, ha a lombikot a reakcióelegy (Rm) szintjével azonos vízszintbe merítjük a vízfürdőben.
(01:07) - Állítsuk a fűtőtest hőmérsékletét 80 °C-ra. A víz hőmérsékletének >60 °C-nak kell lennie. A reagenseket egyenként adagoljuk a lombikba, amikor a víz hőmérséklete eléri a 60 °C-ot.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) és kapcsoljuk be a keverőt.
(2:00) - Rézoxidot (CuO) 53 g-ot adunk az Rm-hez a portölcséren keresztül.
A réz-oxidot (CuO) keverés mellett el kell oszlatni az Rm térfogatában.
(2:22) - Ezután 128 g száraz jódot adunk hozzá több részletben. A jód frakciója nem számít (szemcsés vagy kristályos).
A jódot IPA-ban oldjuk fel. Ne feledjük, hogy a jód halogén, és biztonsági okokból elszívó szellőztetést kell használni.
(2:46) - A reakciógőzök kondenzálása érdekében a kerekfenekű lombikhoz reflux kondenzátort (hideg vízzel) csatlakoztatunk.
Az oldhatatlan CuO-szuszpenziót és a jódot az Rm-ben figyeljük meg, amelynek keveréssel egyenletesen kell kitöltenie a reakció teljes térfogatát. Ellenkező esetben a reakció helytelenül fog lezajlani.
(3:11) - A reakció kezdetétől számított 15-20 óra elteltével az Rm-ben változások figyelhetők meg. A reakció hosszabb ideig, de legalább 15 órán keresztül végezhető ebben a hőmérsékleti rendszerben.
(3:30) - A keverőt kikapcsoljuk. A rézvegyületeket a teljes oldattérfogatban ki kell csapadékolni.
(3:38) - Az Rm-t dekantáljuk. A rézcsapadékot az edényben hagyjuk. A csapadékot ártalmatlanítjuk.
(3:52) - Az Rm a 2-Iodo-4'-metilpropiofenon alkoholos oldata. Szobahőmérsékletre hűtjük, majd 12 órára fagyasztóba tesszük.
(4:00) - A 2-Iodo-4'-metilpropiofenont egy főzőpohárban kristályosítjuk. Elkészítünk egy szívószűrő rendszert, és a fagyasztóban lehűtjük az IPA-t (a kristályosodott termék mosásához).
(4:27) - A 2-Iodo-4'-metilpropiofenont szűrjük, hűtött IPA-val mossuk, szobahőmérsékleten ,vákuumban állandó tömegűre szárítjuk (opcionális).
(4:45) - A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon (cas 236117-38-7) végső hozama 130 g.
(01:07) - Állítsuk a fűtőtest hőmérsékletét 80 °C-ra. A víz hőmérsékletének >60 °C-nak kell lennie. A reagenseket egyenként adagoljuk a lombikba, amikor a víz hőmérséklete eléri a 60 °C-ot.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) és kapcsoljuk be a keverőt.
(2:00) - Rézoxidot (CuO) 53 g-ot adunk az Rm-hez a portölcséren keresztül.
A réz-oxidot (CuO) keverés mellett el kell oszlatni az Rm térfogatában.(2:22) - Ezután 128 g száraz jódot adunk hozzá több részletben. A jód frakciója nem számít (szemcsés vagy kristályos).
A jódot IPA-ban oldjuk fel. Ne feledjük, hogy a jód halogén, és biztonsági okokból elszívó szellőztetést kell használni.(2:46) - A reakciógőzök kondenzálása érdekében a kerekfenekű lombikhoz reflux kondenzátort (hideg vízzel) csatlakoztatunk.
Az oldhatatlan CuO-szuszpenziót és a jódot az Rm-ben figyeljük meg, amelynek keveréssel egyenletesen kell kitöltenie a reakció teljes térfogatát. Ellenkező esetben a reakció helytelenül fog lezajlani.(3:11) - A reakció kezdetétől számított 15-20 óra elteltével az Rm-ben változások figyelhetők meg. A reakció hosszabb ideig, de legalább 15 órán keresztül végezhető ebben a hőmérsékleti rendszerben.
(3:30) - A keverőt kikapcsoljuk. A rézvegyületeket a teljes oldattérfogatban ki kell csapadékolni.
(3:38) - Az Rm-t dekantáljuk. A rézcsapadékot az edényben hagyjuk. A csapadékot ártalmatlanítjuk.
(3:52) - Az Rm a 2-Iodo-4'-metilpropiofenon alkoholos oldata. Szobahőmérsékletre hűtjük, majd 12 órára fagyasztóba tesszük.
(4:00) - A 2-Iodo-4'-metilpropiofenont egy főzőpohárban kristályosítjuk. Elkészítünk egy szívószűrő rendszert, és a fagyasztóban lehűtjük az IPA-t (a kristályosodott termék mosásához).
(4:27) - A 2-Iodo-4'-metilpropiofenont szűrjük, hűtött IPA-val mossuk, szobahőmérsékleten ,vákuumban állandó tömegűre szárítjuk (opcionális).
(4:45) - A 2-Iodo-4'-metilpropiofenon (cas 236117-38-7) végső hozama 130 g.
Last edited by a moderator:
