Mefedron szintézis (4-MMC) NMP oldószerben. Nagy léptékben.
Srácok, honnan szerzitek be ezeket a reagenseket?
- By HerrHaber
A vegyi anyagokat egy alapvető folyamat révén nyerik ki egymásból, amelyet kémia tanulása és jónak lenni benne ismert. Alternatívaként azt dokumentálja, amit nem tud magának elkészíteni, és itt vannak olyan emberek, akiknek van, amit szeretne, vagy ami szükséges ahhoz, hogy megkapja, amit szeretne.
Serega azt írta, hogy az ő DCM megközelítésével csak 2-3 alkalommal kell hideg vízzel öblíteni a szabadbázist a metilamin maradék eltávolításához.
Pontosan mikor kell ezt megtenni? A vizes réteg lecsapolása után csak még 2-3 sima desztillált vizes mosást kell végezni, mielőtt MgSO4 felett szárítanánk?
Pontosan mikor kell ezt megtenni? A vizes réteg lecsapolása után csak még 2-3 sima desztillált vizes mosást kell végezni, mielőtt MgSO4 felett szárítanánk?
Amikor az NMP-t DCM-mel, valamint aceton helyett etil-acetáttal helyettesítjük, továbbra is szükséges-e benzolt hozzáadni, mielőtt hagyjuk a rétegeket szétválni?
a benzol átalakítható toluolra? ha igen, mennyire, kérem?
- By mocnykutas
Angol
↑View previous replies…
Ha nem achter le bromketon és halogenát magad, akkor igen, a toluol alkalmas. ha bromketonból indulsz ki, akkor közvetlenül nmp/dmso-ban oldhatod, és folytasd a metilamináló szer hozzáadását. ha úgy gondolod, hogy befejezte a reakciót, akkor adj hozzá vizet és toluol/etilacetátot , ami az elegy 2 rétegben történő szétválasztásához vezet.
Szia, itt a benzol helyett etil-acetátot használok. A szintézisben észrevettem, hogy az oldószer elpárologtatása/desztillálása nem szerepel a felső réteg kivonása után (7. lépés). A videóban említették, hogy meg kell. Nem szükséges? Mire számíthatok, ha nem desztilláltam az oldószert, csak hosszabb fagyasztási időre számíthatok a kristályosítás során (9. lépés)?
Az etil-acetát egy nagyon praktikus oldószer, de korlátozza az erősebb gyenge bázisok (MeNH2) vagy akár az erős bázisok híg oldatai (KOH) magas koncentrációi ugyanez a savakkal, mindig a lehető leggyorsabban dolgozzon, ha a pH messze van a 7-től így a savanyítás előtti rotavap segíthet egy nagy tétel feldolgozásakor, de én gyorsan csinálnám, és csak a cucc felét párologtatnám vagy úgy.... A DCM sokkal jobb erre a célra és 50C alatt is forr. A savanyítandó oldatot legjobb hideg acetonnal hígítani vagy'és éterrel a savval szintén hígítva vagy nem hígítva mennyiségtől függően, esetleg még gázosítás is jobb megoldás lehet, ha sokat készítesz. A benzol mindenképpen kerülendő, a toluol és a xilol kékre/feketére színezi a dolgokat. Én soha nem próbáltam DCM-et AcOEt-el együtt keverékben majd gyorsan elpárologtatni (kristályosító edényből kevergetéssel hő vagy vízfürdőn a termék biztonsága érdekében), az arány szerintem döntő, mivel az egyik lesüllyed az aljára a másik lebeg a víz felett így biztonságosabb az egyikben végezni és utána a vízréteget a másikkal kivonni.
Ive megpróbáltam ezt a szintézist a kézikönyvnek megfelelően, az egyetlen különbség az volt, hogy a benzolt EA-val helyettesítettem.
100g 2bromo4
400ml NMP
160ml metilamin
1 liter víz
400ml etil-acetát
600ml aceton
HCL hozzáadása PH6-ig
a teljes sómennyiség, amit kaptam, csak kb. 25g volt. Még nem kristályosodott ki.
Tudja valaki mi romlott el?
100g 2bromo4
400ml NMP
160ml metilamin
1 liter víz
400ml etil-acetát
600ml aceton
HCL hozzáadása PH6-ig
a teljes sómennyiség, amit kaptam, csak kb. 25g volt. Még nem kristályosodott ki.
Tudja valaki mi romlott el?
